一種硫酸鉀的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫酸鉀的制備方法，包括步驟：S101、將芒硝、光鹵石礦和水混合轉(zhuǎn)化，獲得第一料漿；S102、采用浮選工藝從第一料漿中選出軟鉀混鹽，所述軟鉀混鹽為軟鉀鎂釩與氯化鉀的混合物；S103、將光鹵石礦、硫酸鉀母液和水混合轉(zhuǎn)化，獲得第二料漿；S104、采用浮選工藝從第二料漿中選出鉀鹽石，所述鉀鹽石為粗制氯化鉀；S105、將軟鉀混鹽、鉀鹽石和水混合轉(zhuǎn)化，獲得第三料漿，將第三料漿進行固液分離，獲得固相的硫酸鉀半成品；S106、將硫酸鉀半成品和水混合轉(zhuǎn)化，獲得第四料漿，將第四料漿進行固液分離，獲得硫酸鉀成品。該方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，縮短了工藝流程，增加了工藝對原料的適應性。
【專利說明】一種硫酸鉀的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫酸鉀的制備方法，尤其涉及一種以芒硝和光鹵石為原料，結(jié)合浮選工藝制備硫酸鉀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸鉀是一種優(yōu)質(zhì)鉀肥，其施用范圍和效果遠比氯化鉀好。能施用氯化鉀的農(nóng)作物，基本都可施用硫酸鉀，而一些能施用硫酸鉀的農(nóng)作物卻不能施用氯化鉀，如煙草、水果等經(jīng)濟作物。由此，硫酸鉀比氯化鉀的施用范圍更廣、效果更好。由于能生產(chǎn)硫酸鉀的自然資源較氯化鉀少，所以硫酸鉀產(chǎn)量較氯化鉀少，價格較氯化鉀高，硫酸鉀的施用量較氯化鉀少。目前硫酸鉀的價格約為氯化鉀的1.5~2.0倍，由此，許多氯化鉀鉀肥生產(chǎn)企業(yè)看準硫酸鉀市場，謀求氯化鉀產(chǎn)品轉(zhuǎn)型，謀求轉(zhuǎn)產(chǎn)硫酸鉀。
[0003]目前，國內(nèi)氯化鉀的生產(chǎn)主要以氯化物型含鉀鹵水為原料，經(jīng)過鹽田日曬蒸發(fā)得到鹽田光鹵石礦，鹽田光鹵石再經(jīng)過進一步加工，即可得到氯化鉀產(chǎn)品，所以我國氯化鉀生產(chǎn)企業(yè)都有大量的鹽田光鹵石礦存在。芒硝是一種無機鹽礦產(chǎn)資源，我國有豐富的芒硝資源，資料顯示，我國芒硝礦儲量居世界首位，其探明儲量約為300億噸，比世界其它各國的總和還要多。目前，已有一些文獻報道以鹽湖氯化物型含鉀鹵水鹽田光鹵石礦和芒硝礦為原料生產(chǎn)硫酸鉀的工藝。 [0004]中國專利申請?zhí)朇N01107076.5公開了一種利用鹽田光囟石和芒硝制取硫酸鉀的工藝，包括以下步驟:(I)、將天然芒硝用清水溶解至飽和，分離除去機械雜質(zhì)，得飽和硫酸鈉清液備用；(2)、將鹽田光因石破碎后，用含鉀母液進行常溫分解，30-60分鐘后加入正(反)浮選劑進行浮選分離得到粗氯化鉀備用；(3)、將步驟2所得的粗氯化鉀用含有活性劑的母液進行鹽析結(jié)晶得到精制氯化鉀；、⑷、常溫下，將步驟I獲得的飽和硫酸鈉清液與步驟2獲得的粗氯化鉀反應30-60分鐘，液固分離后得到鉀芒銷及供步驟2使用的KCl含量不大于8%的含鉀母液備用；(5)、常溫下，將步驟4獲得的鉀芒硝與步驟3獲得的精制氯化鉀溶液反應30-60分鐘，液固分離后得到硫酸鉀產(chǎn)品。該方法具有以下的缺點:(I)、該方法所用芒硝礦因需要溶解、機械除雜，制備成較為純凈的飽和溶液，方可用于生產(chǎn)過程，增加了芒硝精制工序，增加了成本。其次，芒硝礦在常溫下溶解，容易結(jié)塊，給溶解帶來困難，不溶的芒硝礦在機械除雜過程中會隨其他雜質(zhì)排出，造成芒硝礦浪費。(2)、光鹵石礦用硫酸鉀母液分解，分解料漿采用浮選的方法得到粗制氯化鉀，再將粗制氯化鉀精制得到精制氯化鉀，增加了氯化鉀精制過程，增加了成本。(3)、氯化鉀精制過程中，通過引入表面活性劑降低氯化鉀的溶解度，提高氯化鉀的收率，這給氯化鉀精制母液的處理帶來了環(huán)保問題，增加了成本。(4)、本方法工藝流程較長，流程較復雜，生產(chǎn)控制難度較大。
[0005]中國專利申請?zhí)朇N93100790.9公開了一種制取硫酸鉀的方法，將含有鉀、鎂、硫酸根、鈉、氯離子的礦物原料與循環(huán)軟鉀鎂礬母液、硫酸鉀母液混合；混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質(zhì)量比為I: (0.50~0.84): (1.00~1.40): (9.00~14.00);將混合物料在50~69°C下進行熱溶反應，反應時間為15-60分鐘，反應后形成的液固混合漿料，經(jīng)保溫固液分離可得到粗石鹽和飽和溶液，棄去粗石鹽后將飽和溶液冷卻至O~19°C，結(jié)晶出軟鉀鎂礬與氯化鉀的混合物(即軟鉀混鹽)，固液分離得軟鉀混鹽和軟鉀母液，混鹽中軟鉀鎂礬與氯化鉀的質(zhì)量比為(1.7~2.2): I ;混鹽加水反應后，固液分離得硫酸鉀母液和硫酸鉀；上述過程中得到的母液可返回到熱溶階段循環(huán)使用。該方法具有以下的缺點:(I)、該方法將芒硝、光鹵石、軟鉀鎂釩母液、硫酸鉀母液等多種物料進行混合，嚴格控制混合物料中鉀、鎂、硫酸根及水的比例，工藝條件控制要求較高，生產(chǎn)控制難度較大，工藝適應性較弱。⑵、該方法采用熱溶的方法，將原料中的鉀、鎂硫酸鹽溶入溶液，原料中的氯化鈉、不溶物等雜質(zhì)以固相的形式存在，通過保溫熱過濾的方法將料漿中的氯化鈉、不溶物等雜質(zhì)排除體系，濾液再通過冷卻結(jié)晶方式析出轉(zhuǎn)化硫酸鉀所需的軟鉀混鹽。對于含有較高不溶物的料漿進行熱過濾操作較為困難，此外，熱過濾時，由于溫度的下降，會損失部分鉀鹽，降低鉀收率。(3)、該方法采用熱溶的方法、將原料中的鉀、鎂硫酸鹽溶入溶液，因溶解用介質(zhì)一循環(huán)母液的溶解能力有限，致使生產(chǎn)一噸硫酸鉀，工藝運行過程中的循環(huán)物料量較大，生產(chǎn)能耗較聞。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種以芒硝和光鹵石為原料，結(jié)合浮選工藝制備硫酸鉀的方法，該方法采用轉(zhuǎn)化、浮選分離技術(shù)，對目的物料進行分離，工藝過程不需提前對芒硝礦進行溶解精制處理，也不需對工藝過程中所需的氯化鉀進行精制，縮短了流程，增加了工藝對原料的適應性。
[0007]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0008]一種硫酸鉀的制備方法，包括步驟:
[0009]S101、將芒硝、光 鹵石礦和水按照重量比為1: (2~5): (1.5~3)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第一料漿；
[0010]S102、采用浮選工藝從所述第一料漿中選出軟鉀混鹽，所述軟鉀混鹽為軟鉀鎂釩與氯化鉀的混合物；
[0011]S103、將光鹵石礦、硫酸鉀母液和水按照重量比為1: (2~5): (0.2~2)的比例混
合轉(zhuǎn)化，獲得第二料漿；
[0012]S104、采用浮選工藝從所述第二料漿中選出鉀鹽石，所述鉀鹽石為粗制氯化鉀；
[0013]S105、將所述軟鉀混鹽、鉀鹽石和水按照重量比為1: (0.2~I): (I~2)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第三料漿，將所述第三料漿進行固液分離，獲得固相的硫酸鉀半成品；
[0014]S106、將所述硫酸鉀半成品和水按照重量比為1:(0.2~I)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第四料漿，將所述第四料漿進行固液分離，獲得硫酸鉀成品。
[0015]優(yōu)選地，所述鉀鹽石中氯化鉀的含量為50%~80%。
[0016]優(yōu)選地，步驟SlOl和步驟S103中，混合轉(zhuǎn)化的溫度范圍是15~35°C，混合轉(zhuǎn)化的時間范圍是0.5~2.5h。
[0017]優(yōu)選地，步驟S105中，混合轉(zhuǎn)化的溫度范圍是15~35°C，混合轉(zhuǎn)化的時間范圍是
0.5 ~1.5h0
[0018]優(yōu)選地，步驟S106中，混合轉(zhuǎn)化的溫度范圍是30~55°C，混合轉(zhuǎn)化的時間范圍是0.5 ~Ih0[0019]優(yōu)選地，其中步驟S102具體包括:
[0020]首先，將所述第一料漿注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿濃度為15%~40%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到3~15min ；
[0021]然后，將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿；
[0022]最后，將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的軟鉀混鹽；獲得液相的第一母液；所述第一母液可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用；
[0023]其中，所述礦漿濃度是指礦漿中固體的重量含量。
[0024]優(yōu)選地，其中步驟S104具體包括: [0025]首先，將所述第二料漿注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿濃度為20%~40%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到2~IOmin ；
[0026]然后，將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿；
[0027]最后，將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的鉀鹽石；獲得液相的第二母液；所述第二母液可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用；
[0028]其中，所述礦漿濃度是指礦漿中固體的重量含量。
[0029]優(yōu)選地，其中步驟S105中進行固液分離后獲得液相的第三母液；所述第三母液可作為步驟S103中的硫酸鉀母液。
[0030]優(yōu)選地，其中步驟S106中進行固液分離后獲得液相的第四母液；所述第四母液可作為步驟S103中的硫酸鉀母液。
[0031]優(yōu)選地，其特征在于，所述光鹵石礦為氯化物型鹽田光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+KCl.MgCl2.6H20。
[0032]優(yōu)選地，所述光鹵石礦為含硫酸鎂光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+MgS04.xH20+KC1.MgCl2.6H20。
[0033]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法的優(yōu)勢主要體現(xiàn)在:
[0034]1、通過常溫下對光鹵石分解、浮選分離方式得到生產(chǎn)硫酸鉀所需要的中間原料一粗制氯化鉀原料；通過常溫下對光鹵石與芒硝礦分解轉(zhuǎn)化、浮選的工藝方式得到生產(chǎn)硫酸鉀所需要的另一中間原料一軟鉀鎂釩原料，這兩種原料再混合制備得到硫酸鉀產(chǎn)品。由此硫酸鉀制備過程，不需對芒硝礦進行提前精制處理，不需對光鹵石礦分解浮選得到的粗制氯化鉀進行精制處理，不需在氯化鉀精制過程引入表面活性劑鹽析氯化鉀以提高氯化鉀收率，縮短了工藝流程，增加了工藝對原料的適應性。
[0035]2、采用浮選分離技術(shù)，選出目標產(chǎn)物，使氯化鈉等副產(chǎn)物及不溶物以尾礦的形式排出，避免了通過熱溶熱濾方式排除氯化鈉等副產(chǎn)物及不溶物帶來的操作困難及鉀鹽損失的問題。
[0036]3、本發(fā)明提供的硫酸鉀制備方法，因采用分解、轉(zhuǎn)化、浮選分離的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)硫酸鉀，使待分離目標物料均以固相狀態(tài)存在，降低了水量消耗及物料循環(huán)量，避免了采用熱溶、熱濾、冷析轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀工藝中，物料循環(huán)量大的工藝缺陷。采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)一噸硫酸鉀，較采用熱法工藝生產(chǎn)一噸硫酸鉀，其工藝過程物料的處理量僅為熱法工藝的30~50%，較大程度的降低了能耗?！緦＠綀D】
【附圖說明】
[0037]圖1是本發(fā)明【具體實施方式】提供的硫酸鉀的制備方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0038]下面將結(jié)合附圖用實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0039]參閱圖1，本【具體實施方式】中提供的硫酸鉀的制備方法包括步驟:
[0040]S101、將芒硝、光鹵石礦和水按照重量比為1: (2~5): (1.5~3)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第一料漿；
[0041]S102、采用浮選工藝從所述第一料漿中選出軟鉀混鹽，所述軟鉀混鹽為軟鉀鎂釩與氯化鉀的混合物；
[0042]S103、將光鹵石礦、硫酸鉀母液和水按照重量比為1: (2~5): (0.2~2)的比例混
合轉(zhuǎn)化，獲得第二料漿；
[0043]S104、采用浮選工藝從所述第二料漿中選出鉀鹽石，所述鉀鹽石為粗制氯化鉀；
[0044]S105、將所述 軟鉀混鹽、鉀鹽石和水按照重量比為1: (0.2~I): (I~2)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第三料漿，將所述第三料漿進行固液分離，獲得固相的硫酸鉀半成品；
[0045]S106、將所述硫酸鉀半成品和水按照重量比為1:(0.2~I)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第四料漿，將所述第四料漿進行固液分離，獲得硫酸鉀成品。
[0046]其中，以上所述的光鹵石礦為氯化物型鹽田光鹵石礦，其主要成分為:NaCl, KCl.MgCl2.6H20。
[0047]其中，步驟S104得到的鉀鹽石中氯化鉀的含量為50%~80%。
[0048]如上提供的硫酸鉀制備方法，因采用分解、轉(zhuǎn)化、浮選分離的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)硫酸鉀，使待分離目標物料均以固相狀態(tài)存在，降低了水量消耗及物料循環(huán)量，避免了采用熱溶、熱濾、冷析轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀工藝中，物料循環(huán)量大的工藝缺陷。該方法的制備過程，不需對芒硝礦進行提前精制處理，不需對光鹵石礦分解浮選得到的粗制氯化鉀進行精制處理，不需在氯化鉀精制過程引入表面活性劑鹽析氯化鉀以提高氯化鉀收率，縮短了工藝流程，增加了工藝對原料的適應性。
[0049]實施例1
[0050]一、將芒硝、光鹵石礦和水按照重量比為1:2:1.5的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿I。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為15°C，混合轉(zhuǎn)化的時間為2.5h ;光鹵石礦采用氯化物型鹽田光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+KCl.MgCl2.6H20。
[0051]二、采用浮選工藝從料漿I中選出軟鉀混鹽，所述軟鉀混鹽為軟鉀鎂釩與氯化鉀的混合物。具體地，首先將料漿I注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿濃度(礦漿中固體的重量含量)為15%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到3min以上；然后將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿；最后將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的軟鉀混鹽；獲得液相的母液I。其中母液I可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用，多余部分放入鹽田進行日曬蒸發(fā)回收鉀鹽。
[0052]三、將光鹵石礦、硫酸鉀母液和水按照重量比為1:2:0.2的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿II。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為25°c，混合轉(zhuǎn)化的時間為1.5h ;光鹵石礦采用氯化物型鹽田光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+KCl.MgCl2.6H20。
[0053]四、采用浮選工藝從料漿II中選出鉀鹽石，所述鉀鹽石為粗制氯化鉀。具體地，首先將所述料漿II注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿(礦漿中固體的重量含量)濃度為25%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到5min ;然后將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿；最后，將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的鉀鹽石，鉀鹽石中氯化鉀的含量為80%;獲得液相母液II。其中母液II可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用。
[0054]五、將步驟二得到的軟鉀混鹽、步驟四得到的鉀鹽石和水按照重量比為1:1:2的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿III，將料漿III進行固液分離，獲得固相的硫酸鉀半成品；獲得液相母液III，母液III可作為步驟三中的調(diào)漿母液循環(huán)使用。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為15°c，混合轉(zhuǎn)化的時間為1.5h。
[0055]六、將所述硫酸鉀半成品和水按照重量比為1:0.2的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿IV，將料漿IV進行固液分離，獲得硫酸鉀成品，獲得液相母液IV，母液IV可作為步驟三中的調(diào)漿母液循環(huán)使用。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為30°c，混合轉(zhuǎn)化的時間為lh。
[0056]實施例2
[0057]一、將芒 硝、光鹵石礦和水按照重量比為1:5:3的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿I。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為35°C，混合轉(zhuǎn)化的時間為0.5h ;光鹵石礦采用氯化物型鹽田光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+KCl.MgCl2.6H20。
[0058]二、采用浮選工藝從料漿I中選出軟鉀混鹽，所述軟鉀混鹽為軟鉀鎂釩與氯化鉀的混合物。具體地，首先將料漿I注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿濃度(礦漿中固體的重量含量)為40%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到15min左右；然后將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿；最后將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的軟鉀混鹽；獲得液相的母液I。其中母液I可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用，多余部分放入鹽田進行日曬蒸發(fā)回收鉀鹽。
[0059]三、將光鹵石礦、硫酸鉀母液和水按照重量比為1:5:2的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿
II。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為20°C，混合轉(zhuǎn)化的時間為2h ;光鹵石礦采用氯化物型鹽田光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+KCl.MgCl2.6H20。
[0060]四、采用浮選工藝從料漿II中選出鉀鹽石，所述鉀鹽石為粗制氯化鉀。具體地，首先將所述料漿II注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿(礦漿中固體的重量含量)濃度為30%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到Smin ;然后將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿；最后，將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的鉀鹽石，鉀鹽石中氯化鉀的含量為70%;獲得液相母液II。其中母液II可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用。
[0061]五、將步驟二得到的軟鉀混鹽、步驟四得到的鉀鹽石和水按照重量比為1:0.2:1的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿III，將料漿III進行固液分離，獲得固相的硫酸鉀半成品；獲得液相母液III，母液III可作為步驟三中的調(diào)漿母液循環(huán)使用。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為35°c，混合轉(zhuǎn)化的時間為0.5h。
[0062]六、將所述硫酸鉀半成品和水按照重量比為1:1的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿IV，將料漿IV進行固液分離，獲得硫酸鉀成品，獲得液相母液IV，母液IV可作為步驟三中的調(diào)漿母液循環(huán)使用。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為55°C，混合轉(zhuǎn)化的時間為0.5h。
[0063]實施例3
[0064]一、將芒硝、光鹵石礦和水按照重量比為1:3:2的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿I。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為25°C，混合轉(zhuǎn)化的時間為1.5h ;光鹵石礦采用含硫酸鎂光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+MgS04.6H20+KC1.MgCl2.6H20。
[0065]二、采用浮選工藝從料漿I中選出軟鉀混鹽，所述軟鉀混鹽為軟鉀鎂釩與氯化鉀的混合物。具體地，首先將料漿I注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿濃度(礦漿中固體的重量含量)為30%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到IOmin左右；然后將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿；最后將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的軟鉀混鹽；獲得液相的母液I。其中母液I可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用，多余部分放入鹽田進行日曬蒸發(fā)回收鉀鹽。
[0066]三、將光鹵石礦、硫酸鉀母液和水按照重量比為1:3:1的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿
II。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為20°c，混合轉(zhuǎn)化的時間為2h ;光鹵石礦采用含硫酸鎂光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+MgS04.6H20+KC1.MgCl2.6H20。
[0067]四、采用浮選工藝從料漿II中選出鉀鹽石，所述鉀鹽石為粗制氯化鉀。具體地，首先將所述料漿II注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿(礦漿中固體的重量含量)濃度為40%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到IOmin ;然后將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿；最后，將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的鉀鹽石，鉀鹽石中氯化鉀的含量為50%;獲得液相母液II。其中母液II可作為本工序中的調(diào)漿母 液循環(huán)使用。
[0068]五、將步驟二得到的軟鉀混鹽、步驟四得到的鉀鹽石和水按照重量比為1:0.5:1.5的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿III，將料漿III進行固液分離，獲得固相的硫酸鉀半成品；獲得液相母液III，母液III可作為步驟三中的調(diào)漿母液循環(huán)使用。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為30°c，混合轉(zhuǎn)化的時間為lh。
[0069]六、將所述硫酸鉀半成品和水按照重量比為1:0.7的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得料漿IV，將料漿IV進行固液分離，獲得硫酸鉀成品，獲得液相母液IV，母液IV可作為步驟三中的調(diào)漿母液循環(huán)使用。其中，在該步驟中，混合轉(zhuǎn)化的溫度為45°c，混合轉(zhuǎn)化的時間為0.8h。
[0070]綜上所述，與現(xiàn)有技術(shù)相比，以上實施例提供的方法的優(yōu)勢主要體現(xiàn)在:
[0071]1、通過常溫下對光鹵石分解、浮選分離方式得到生產(chǎn)硫酸鉀所需要的中間原料一粗制氯化鉀原料；通過常溫下對光鹵石與芒硝礦分解轉(zhuǎn)化、浮選的工藝方式得到生產(chǎn)硫酸鉀所需要的另一中間原料一軟鉀鎂釩原料，這兩種原料再混合制備得到硫酸鉀產(chǎn)品。由此硫酸鉀制備過程，不需對芒硝礦進行提前精制處理，不需對光鹵石礦分解浮選得到的粗制氯化鉀進行精制處理，不需在氯化鉀精制過程引入表面活性劑鹽析氯化鉀以提高氯化鉀收率，縮短了工藝流程，增加了工藝對原料的適應性。
[0072]2、采用浮選分離技術(shù)，選出目標產(chǎn)物，使氯化鈉等副產(chǎn)物及不溶物以尾礦的形式排出，避免了通過熱溶熱濾方式排除氯化鈉等副產(chǎn)物及不溶物帶來的操作困難及鉀鹽損失的問題。
[0073]3、本發(fā)明提供的硫酸鉀制備方法，因采用分解、轉(zhuǎn)化、浮選分離的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)硫酸鉀，使待分離目標物料均以固相狀態(tài)存在，降低了水量消耗及物料循環(huán)量，避免了采用熱溶、熱濾、冷析轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀工藝中，物料循環(huán)量大的工藝缺陷。采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)一噸硫酸鉀，較采用熱法工藝生產(chǎn)一噸硫酸鉀，其工藝過程物料的處理量僅為熱法工藝的30~50 %，較大程度的降低了能耗。
[0074] 以上所述僅是本申請的【具體實施方式】，應當指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本申請原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本申請的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種硫酸鉀的制備方法，其特征在于，包括步驟: 5101、將芒硝、光鹵石礦和水按照重量比為1: (2~5): (1.5~3)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第一料漿； 5102、采用浮選工藝從所述第一料漿中選出軟鉀混鹽，所述軟鉀混鹽為軟鉀鎂釩與氯化鉀的混合物； 5103、將光鹵石礦、硫酸鉀母液和水按照重量比為1: (2~5): (0.2~2)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第二料漿； 5104、采用浮選工藝從所述第二料漿中選出鉀鹽石，所述鉀鹽石為粗制氯化鉀； 5105、將所述軟鉀混鹽、鉀鹽石和水按照重量比為1:(0.2~I):(1~2)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第三料漿，將所述第三料漿進行固液分離，獲得固相的硫酸鉀半成品； 5106、將所述硫酸鉀半成品和水按照重量比為1:(0.2~I)的比例混合轉(zhuǎn)化，獲得第四料漿，將所述第四料漿進行固液分離，獲得硫酸鉀成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，所述鉀鹽石中氯化鉀的含量為50%~80%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，步驟SlOl和步驟S103中，混合轉(zhuǎn)化的溫度范圍是15~35°C，混合轉(zhuǎn)化的時間范圍是0.5~2.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，步驟S105中，混合轉(zhuǎn)化的溫度范圍是15~35°C，混合轉(zhuǎn)化的時間范圍是0.5~1.5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，步驟S106中，混合轉(zhuǎn)化的溫度范圍是30~55°C，混合轉(zhuǎn)化的時間范圍是0.5~Ih。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，其中步驟S102具體包括: 首先，將所述第一料漿注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿濃度為15%~40%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到3~15min ； 然后，將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿； 最后，將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的軟鉀混鹽；獲得液相的第一母液；所述第一母液可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用； 其中，所述礦漿濃度是指礦漿中固體的重量含量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，其中步驟S104具體包括: 首先，將所述第二料漿注入調(diào)漿槽，加入調(diào)漿母液和浮選藥劑進行調(diào)漿，使礦漿濃度為20%~40%，并且使浮選藥劑與礦漿的接觸時間達到2~IOmin ； 然后，將調(diào)好的礦漿依次經(jīng)過一粗、一掃、兩精的浮選流程，獲得精選浮選精礦漿； 最后，將精選浮選精礦漿進行固液分離，獲得固相的鉀鹽石；獲得液相的第二母液；所述第二母液可作為本工序中的調(diào)漿母液循環(huán)使用； 其中，所述礦漿濃度是指礦漿中固體的重量含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，其中步驟S105中進行固液分離后獲得液相的第三母液；所述第三母液可作為步驟S103中的硫酸鉀母液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，其中步驟S106中進行固液分離后獲得液相的第四母液；所述第四母液可作為步驟S103中的硫酸鉀母液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，所述光鹵石礦為氯化物型鹽田光鹵石礦，其主要成分為:NaCl+KCl.MgCl2.6H20。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的硫酸鉀的制備方法，其特征在于，所述光鹵石礦為含硫酸鎂光鹵 石礦，其主要成分為:NaCl+MgS04.xH20+KC1.MgCl2.6H20。
【文檔編號】C01D5/00GK104016379SQ201410246739
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】李海民, 陳育剛, 楊海云, 孟瑞英 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所