一種iib-via族化合物粉末的合成方法
【專利摘要】一種IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，以VIA族非金屬粉末和IIB族金屬粉末為原料，使用包括坩堝、管式反應(yīng)室和移動(dòng)式加熱爐的合成裝置，原料平鋪在坩堝內(nèi)，坩堝放入管式反應(yīng)室并將管式反應(yīng)室關(guān)閉和密封，采用向管式反應(yīng)室充入保護(hù)氣體、或同時(shí)抽真空和充入保護(hù)氣體的方式將管式反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)調(diào)節(jié)至1×102～1×105Pa，在爐溫升至500～800℃時(shí)控制移動(dòng)式加熱爐以5～20cm/min速率移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式加熱爐從管式反應(yīng)室裝有坩堝部段的一外側(cè)移動(dòng)至另一外側(cè)，即完成了IIB-VIA族化合物的合成反應(yīng)，然后將移動(dòng)式加熱爐的爐溫升至700～1000℃，并使移動(dòng)式加熱爐在管式反應(yīng)室裝有坩堝部段往返移動(dòng)1～2次，即完成退火處理。此種方法安全、工藝簡(jiǎn)單，制備的IIB-VIA族化合物粉末粒徑均勻。
【專利說(shuō)明】一種I IB-VIA族化合物粉末的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于IIB-VIA族化合物粉末合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種采用移動(dòng)式加熱爐提供高溫環(huán)境來(lái)合成IIB-VIA族化合物粉末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶IIB-VIA族化合物合金粉是制備太陽(yáng)能薄膜電池的關(guān)鍵核心材料。隨著光伏產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，國(guó)內(nèi)外對(duì)IIB-VIA族化合物粉體原料的需求量迅速增加。通過(guò)控制合理的制備工藝獲得高純度、小粒徑的半導(dǎo)體高純IIB-VIA化合物粉體原料，并可連續(xù)化批量生產(chǎn)是如今半導(dǎo)體材料工業(yè)化生產(chǎn)的重點(diǎn)追求目標(biāo)。
[0003]申請(qǐng)?zhí)枮镃N201210401061.X的專利公開(kāi)了一種碲化鎘粉末的高溫液相合成方法，該方法將鎘塊和碲塊，按摩爾比1:1分別裝入到“Y”形石英管的A、B兩端，并將“Y”形石英管水平放入三段加熱的開(kāi)合式“Y”形爐膛中；然后對(duì)石英管抽真空至I X KT3Pa~I X l(T4Pa，并對(duì)“Y”形石英管的A、B、C三段分別加熱到350~400°C、480~600°C和600~IlOO0C，保溫至試驗(yàn)完成。當(dāng)碲和鎘熔化成液體后，通過(guò)碲和鎘的霧化液滴接觸合成碲化鎘粉末，并散落于“Y”形石英管的C端底部后進(jìn)行收集。此種方法的不足之處是合成過(guò)程中反應(yīng)熱很大且難以迅速釋放掉，因而反應(yīng)過(guò)程不安全，易發(fā)生爆炸事故。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，該方法不僅能夠獲得粒徑均勻的IIB-VIA族化合物粉末，而且安全性好，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，采取以下措施構(gòu)成的技術(shù)方案。
[0006]本發(fā)明所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，以VIA族非金屬粉末和IIB族金屬粉末為原料，使用包括坩堝、管式反應(yīng)室和移動(dòng)式加熱爐的合成裝置，管式反應(yīng)室由室體和室蓋組成，室體和室蓋為可拆卸式連接，其工藝步驟依次如下:
[0007](I)將VIA族非金屬粉末與IIB族金屬粉末按照摩爾比1: (I~1.2)進(jìn)行配料并混合均勻，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝內(nèi)，再將坩堝放入管式反應(yīng)室并將管式反應(yīng)室關(guān)閉和密封；
[0008](2)采用向管式反應(yīng)室交替抽真空、充入保護(hù)氣體的方式清洗管式反應(yīng)室，以去除管式反應(yīng)室內(nèi)的雜質(zhì)氣體，清洗管式反應(yīng)室完成后，采用向管式反應(yīng)室充入保護(hù)氣體、或同時(shí)抽真空和充入保護(hù)氣體的方式將管式反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)調(diào)節(jié)至IX IO2Pa~IX IO5Pa ；
[0009](3)將移動(dòng)式加熱爐移至管式反應(yīng)室裝有坩堝部段的外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式加熱爐的電源升溫，在爐溫升至500°C~800°C時(shí)控制移動(dòng)式加熱爐以5~20cm/min速率沿管式反應(yīng)室軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式加熱爐從管式反應(yīng)室裝有坩堝部段的一外側(cè)移動(dòng)至另一外偵牝即完成了 IIB-VIA族化合物的合成反應(yīng)；
[0010](4)將移動(dòng)式加熱爐的爐溫升至700°C~1000°C，然后控制移動(dòng)式加熱爐以5~20cm/min速率在管式反應(yīng)室裝有坩堝部段往返移動(dòng)I次~2次完成IIB-VIA族化合物的退火處理〔定義移動(dòng)式加熱爐從管式反應(yīng)室裝有坩堝部段的一外側(cè)(又稱為起始外側(cè))移動(dòng)至另一外側(cè)、再返回至起始外側(cè)為往返移動(dòng)一次〕，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式加熱爐的電源，讓退火后的IIB-VIA族化合物在管式反應(yīng)室自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室充入保護(hù)氣體，使管式反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室取出坩堝收集IIB-VIA族化合物粉末。
[0011]上述合成方法中，所述移動(dòng)式加熱爐加熱區(qū)的長(zhǎng)度L與合成反應(yīng)時(shí)移動(dòng)式加熱爐的移動(dòng)速率之比為1: (I~2)，移動(dòng)式加熱爐加熱區(qū)的長(zhǎng)度單位為Cm，移動(dòng)式加熱爐移動(dòng)速率的單位為cm/min。
[0012]上述合成方法中，VIA族非金屬粉末為S粉、Se粉、Te粉中的至少一種，IIB族金屬粉末為Zn粉或者Cd粉中的至少一種。VIA族非金屬粉末和IIB族金屬粉末的粒徑可在200nm ~600 μ m 選擇。
[0013]上述合成方法中，保護(hù)氣體為不與VIA族非金屬粉末和IIB金屬粉末反應(yīng)的氣體，可以是IS氣、氮?dú)?、氫氣中的一種。
[0014]上述合成方法中，移動(dòng)式加熱爐可以是各種加熱源的沿水平方向移動(dòng)的加熱爐；加熱源可以采用電阻加熱源、高頻感應(yīng)加熱源、等離子體加熱源、微波加熱源等。
[0015]上述合成方法中，步驟(2)采用向管式反應(yīng)室交替抽真空、充入保護(hù)氣體的方式清洗管式反應(yīng)室的目的是去除管式反應(yīng)室內(nèi)的雜質(zhì)氣體(如氧氣)，以避免雜質(zhì)氣體與IIB族金屬粉末和VI族非金屬粉末反應(yīng)生成的氧化物影響最終產(chǎn)物IIB-VIA化合物粉末的純度。對(duì)管式反應(yīng)室交替抽真空、充入保護(hù)氣體的具體實(shí)現(xiàn)方式?jīng)]有特殊要求，只要能夠充分去除管式反應(yīng)室的雜質(zhì)氣體即可。本發(fā)明采用的具體實(shí)現(xiàn)方式為:將管式反應(yīng)室抽真空至I X IO-3Pa~I X IO-4Pa,再通過(guò)充入保護(hù)氣體-抽真空的循環(huán)操作，即向管式反應(yīng)室中充入保護(hù)氣體使管式反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)至常壓、再將管式反應(yīng)室抽真空至IX KT3Pa~IX 10_4Pa，如此循環(huán)2~3次，即可完成管式反應(yīng)室的清洗。管式反應(yīng)室的清洗完成后，調(diào)節(jié)管式反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)的方式為:向管式反應(yīng)室內(nèi)充入保護(hù)氣體，使管式反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)為IX IO2Pa~IX IO5Pa,然后關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持靜態(tài)保護(hù)氣體氣氛；或者對(duì)管式反應(yīng)室同時(shí)抽真空和充入保護(hù)氣體,并調(diào)節(jié)保護(hù)氣體的流量小于真空泵的抽氣速率,使管式反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)為I X IO2Pa~I X IO5Pa,保持動(dòng)態(tài)保護(hù)氣體氣氛。
[0016]本發(fā)明提供的IIB-VIA族化合物粉末的合成方法具有以下有益效果:
[0017]1、本發(fā)明所述方法采用移動(dòng)式加熱爐提供高溫環(huán)境來(lái)合成IIB-VIA族化合物粉末，VIA族非金屬粉末與IIB族金屬粉末原料在移動(dòng)式加熱爐加熱區(qū)通過(guò)的時(shí)間內(nèi)完成合成反應(yīng)，由于加熱爐的移動(dòng)，尤其是在動(dòng)態(tài)保護(hù)氣體氣氛下完成合成反應(yīng)，因而反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的熱量不會(huì)聚集造成安全隱患；合成反應(yīng)時(shí)，管式反應(yīng)室內(nèi)的保護(hù)氣體能夠作為導(dǎo)熱氣體，為原料VIA族非金屬粉末和IIB族金屬粉末的反應(yīng)提供充分熱量，保證反應(yīng)完全；因此本發(fā)明所述方法是一種安全而有效的方法。
[0018]2、管式反應(yīng)室由室體和室蓋組成，室體和室蓋為可拆卸式連接，裝料時(shí)，只要將盛放原料的坩堝放入管式反應(yīng)室，并將室體與室蓋密封連接即可；反應(yīng)結(jié)束后，將室體與室蓋拆開(kāi)即可取料，這樣不僅簡(jiǎn)化了工序，而且管式反應(yīng)室可以重復(fù)使用，因而能降低生產(chǎn)成本。[0019]3、使用本發(fā)明所述合成方法，IIB-VIA族化合物粉末的純度主要與原料VIA族非金屬粉末、IIB族金屬粉末的純度有關(guān)，當(dāng)選用高純度的VIA族非金屬粉末、IIB族金屬粉末時(shí)，即可獲得高純度的IIB-VIA化合物粉末。
[0020]4、本發(fā)明所述方法制備的IIB-VIA族化合物粉末粒徑均勻，且產(chǎn)物回收率可達(dá)93%~99%。
[0021]5、本發(fā)明所述方法工藝簡(jiǎn)單，所用設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，因而易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0022]凡是依據(jù)本發(fā)明對(duì)設(shè)備和工藝所作的修飾與變化，均為本發(fā)明所涵蓋。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法所使用的合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]圖2為本發(fā)明所述方法在合成反應(yīng)時(shí)移動(dòng)式加熱爐的移動(dòng)示意圖。 [0025]圖3為本發(fā)明所述方法在退火處理時(shí)移動(dòng)式加熱爐的移動(dòng)示意圖。
[0026]圖4為實(shí)施例1合成的碲化鎘粉末的XRD衍射圖譜。
[0027]圖中，1-坩堝；2_管式反應(yīng)室；2-1-室體；2-2_室蓋；3_移動(dòng)式加熱爐；4-進(jìn)氣口 ；5-出去口 ；6-1-室體上設(shè)置的法蘭；6-2_室蓋上設(shè)置的法蘭。
【具體實(shí)施方式】
[0028]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明。
[0029]下述實(shí)施例中采用的合成裝置如圖1所示，包括坩堝1、管式反應(yīng)室2和移動(dòng)式加熱爐3。管式反應(yīng)室2由室體2-1和室蓋2-2組成，室體2-1和室蓋2_2為可拆卸式連接，通過(guò)室體上設(shè)置的法蘭6-1和室蓋上設(shè)置的法蘭6-2進(jìn)行連接，通過(guò)在法蘭6-1和法蘭6-2之間設(shè)置密封墊實(shí)現(xiàn)密封，室體2-1的自由端設(shè)置有出氣口 5，室蓋2-2的自由端設(shè)置有進(jìn)氣口 4，進(jìn)氣口 4通過(guò)管件與裝有保護(hù)氣體的容器連接，出氣口 5通過(guò)管件與真空泵連接。管式反應(yīng)室2的室體2-1和室蓋2-2均用石英玻璃制作。
[0030]下述實(shí)施例中，移動(dòng)式電阻加熱爐包括加熱裝置、與加熱裝置連接的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、設(shè)置有導(dǎo)軌的支撐臺(tái)，加熱裝置安裝有作為熱源的電阻絲。移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐與移動(dòng)式電阻加熱爐的結(jié)構(gòu)類(lèi)似，不同之處是加熱裝置以加熱線圈為熱源，并配備有與加熱線圈連接的高頻控制機(jī)。
[0031]實(shí)施例1
[0032]本實(shí)施例使用移動(dòng)式電阻加熱爐，其加熱區(qū)的長(zhǎng)度為20cm，工藝步驟依次如下:
[0033](I)將平均粒徑為20 μ m、純度為5N的碲粉和鎘粉按照摩爾比1:1進(jìn)行配料并混合均勻，配料總質(zhì)量為300g，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝I內(nèi)，再將坩堝I放入管式反應(yīng)室2并將管式反應(yīng)室關(guān)閉和密封；
[0034](2)對(duì)管式反應(yīng)室2抽真空至I X 10?,再通過(guò)充入氬氣-抽真空的操作循環(huán)3次完成管式反應(yīng)室2的清洗(充入氬氣-抽真空的循環(huán)操作:向管式反應(yīng)室2中充入純度為5N的氬氣至常壓、再將管式反應(yīng)室2抽真空至IX 10_3Pa，再向管式反應(yīng)室2中充入純度為5N的氬氣至常壓、再將管式反應(yīng)室2抽真空至IX 10_3Pa，再向管式反應(yīng)室2中充入純度為5N的氬氣至常壓、再將管式反應(yīng)室2抽真空至I X 10_3Pa);清洗管式反應(yīng)室2完成后，向管式反應(yīng)室2充入純度為5N的氬氣調(diào)節(jié)管式反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)至IXlO5Pa ；
[0035](3)將移動(dòng)式電阻加熱爐移至管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的左外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式電阻加熱爐的電源升溫，在爐溫升至800°C時(shí)控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率沿管式反應(yīng)室2軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式電阻加熱爐從管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的左外側(cè)移動(dòng)至右外側(cè)，即完成了碲化鎘的合成反應(yīng)(見(jiàn)圖2);
[0036](4)將移動(dòng)式電阻加熱爐的爐溫升至1000°C，然后控制移動(dòng)式電阻加熱爐3以20cm/min速率在管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段往返移動(dòng)2次完成碲化鎘的退火處理(從管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的右外側(cè)移動(dòng)至左外側(cè)、再?gòu)淖笸鈧?cè)移動(dòng)至右外側(cè)為往返移動(dòng)一次，如圖3所示)，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式電阻加熱爐的電源，讓退火后的碲化鎘在管式反應(yīng)室2自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室2充入氬氣，使管式反應(yīng)室2內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室2取出坩堝收集碲化鎘粉末。
[0037]本實(shí)施例收集獲得的碲化鎘粉末294g，平均粒徑為26 μ m,產(chǎn)物回收率為98%。
[0038]本實(shí)施例合成的碲化鎘粉末的XRD衍射圖譜如圖4所示，從圖4可以看出，所合成的粉末由締化鎘的單一相組成，無(wú)異相，也無(wú)過(guò)量締、鎘的沉積相。
[0039]實(shí)施例2:
[0040]本實(shí)施例使用移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐，其加熱區(qū)的長(zhǎng)度為5cm，工藝步驟依次如下:
[0041](I)將平均粒徑為50 μ m、純度為5N的碲粉和鎘粉按照摩爾比1:1.1進(jìn)行配料并混合均勻，配料總質(zhì)量為500g，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝I內(nèi)，再將坩堝I放入管式反應(yīng)室2并將管式反應(yīng)室關(guān)閉和密封；
[0042](2)對(duì)管式反應(yīng)室2進(jìn)行清洗，以去除管式反應(yīng)室2內(nèi)的雜質(zhì)氣體，清洗方法與實(shí)施例I相似，不同之處在于，采用的氣體是純度為5N的氮?dú)?，清洗管式反?yīng)室2完成后，向管式反應(yīng)室2充入氮?dú)庹{(diào)節(jié)壓強(qiáng)至I X IO3Pa ；
[0043](3)將移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐移至管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐的電源升溫，在爐溫升至500°C時(shí)控制移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐以5cm/min速率沿管式反應(yīng)室2軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式電阻加熱爐從管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的左外側(cè)移動(dòng)至右外側(cè)，即完成了碲化鎘的合成反應(yīng)(見(jiàn)圖2)；
[0044](4)將移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐的爐溫升至700°C，然后控制移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐以5cm/min速率在管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段往返移動(dòng)I次完成碲化鎘的退火處理，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐的電源，讓退火后的碲化鎘在管式反應(yīng)室2自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室2充入氮?dú)?，使管式反?yīng)室2內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室2取出坩堝收集碲化鎘粉末。
[0045]本實(shí)施例收集獲得的碲化鎘粉末465g，平均粒徑為42 μ m,產(chǎn)物回收率為93%。
[0046]實(shí)施例3:
[0047]本實(shí)施例使用移動(dòng)式電阻加熱爐，加熱區(qū)的長(zhǎng)度為10cm，工藝步驟依次如下:
[0048](I)將平均粒徑為100 μ m、純度為4N的硒粉和鎘粉按照摩爾比1: 1.2進(jìn)行配料并混合均勻，配料總質(zhì)量為400g，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝I內(nèi)，再將坩堝I放入管式反應(yīng)室2并將管式反應(yīng)室關(guān)閉和密封；[0049](2)對(duì)管式反應(yīng)室2進(jìn)行清洗，以去除管式反應(yīng)室2內(nèi)的雜質(zhì)氣體，清洗方法與實(shí)施例I相似，不同之處在于，對(duì)管式反應(yīng)室2抽真空至lX10_4Pa，采用的氣體是純度為5N的氫氣，循環(huán)次數(shù)為2次，清洗管式反應(yīng)室2完成后，向管式反應(yīng)室2充入氫氣調(diào)節(jié)壓強(qiáng)至I X IO2Pa ；
[0050](3)將移動(dòng)式電阻加熱爐移至管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式電阻加熱爐的電源升溫，在爐溫升至600°C時(shí)控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率沿管式反應(yīng)室2軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式電阻加熱爐從管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的左外側(cè)移動(dòng)至右外側(cè)，即完成了硒化鎘的合成反應(yīng)(見(jiàn)圖2);
[0051](4)將移動(dòng)式電阻加熱爐的爐溫升至700°C，然后控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率在管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段往返移動(dòng)I次完成硒化鎘的退火處理，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式電阻加熱爐的電源，讓退火后的硒化鎘在管式反應(yīng)室2自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室2充入氫氣，使管式反應(yīng)室2內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室2取出坩堝收集硒化鎘粉末。
[0052]本實(shí)施例收集獲得的硒化鎘粉末376g，平均粒徑為84 μ m,產(chǎn)物回收率為94%。
[0053]實(shí)施例4:
[0054]本實(shí)施例使用移動(dòng)式高頻感應(yīng)加熱爐，加熱區(qū)的長(zhǎng)度為5cm，工藝步驟依次如下:
[0055](I)將平均粒徑為200 μ m、純度為5N的硫粉和鎘粉按照摩爾比1: 1.15進(jìn)行配料并混合均勻，配料總質(zhì)量為200g，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝I內(nèi)，再將坩堝I放入管式反應(yīng)室2并將管式反應(yīng)室關(guān)閉和密封；
[0056](2)對(duì)管式反應(yīng)室2進(jìn)行清洗，以去除管式反應(yīng)室2內(nèi)的雜質(zhì)氣體，清洗方法與實(shí)施例I相似，不同之處在于，循環(huán)次數(shù)為2次，清洗管式反應(yīng)室2完成后，向管式反應(yīng)室2充入氬氣，同時(shí)打開(kāi)真空泵抽真空，并保持氬氣的流量小于真空泵的抽氣速率，使管式反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)保持在IXlO4Pa;
[0057](3)將移動(dòng)式微波加熱爐移至管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式微波加熱爐的電源升溫，在爐溫升至650°C時(shí)控制移動(dòng)式微波加熱爐以lOcm/min速率沿管式反應(yīng)室2軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式電阻加熱爐從管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的左外側(cè)移動(dòng)至右外側(cè)，即完成了硫化鎘的合成反應(yīng)(見(jiàn)圖2);
[0058](4)將移動(dòng)式微波加熱爐的爐溫升至750°C，然后控制移動(dòng)式微波加熱爐以IOcm/min速率在管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段往返移動(dòng)2次完成硫化鎘的退火處理，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式微波加熱爐的電源，讓退火后的硫化鎘在管式反應(yīng)室2自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室2充入氬氣，使管式反應(yīng)室2內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室2取出坩堝收集硫化鎘粉末。
[0059]本實(shí)施例收集獲得的硫化鎘粉末198g，平均粒徑為100 μ m,產(chǎn)物回收率為99%。
[0060]實(shí)施例5:
[0061]本實(shí)施例使用移動(dòng)式電阻加熱爐，加熱區(qū)的長(zhǎng)度為20cm，工藝步驟依次如下:
[0062](I)將平均粒徑為200 μ m、純度為3N的碲粉和鋅粉按照摩爾比1:1進(jìn)行配料并混合均勻，配料總質(zhì)量為500g，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝I內(nèi)，再將坩堝I放入管式反應(yīng)室2并將管式反應(yīng)室2關(guān)閉和密封；
[0063](2)對(duì)管式反應(yīng)室2進(jìn)行清洗，以去除管式反應(yīng)室2內(nèi)的雜質(zhì)氣體，清洗方法與實(shí)施例I相似，不同之處在于，對(duì)管式反應(yīng)室2抽真空至lX10_4Pa，采用的氣體是純度為5N的氫氣，循環(huán)次數(shù)為2次，清洗管式反應(yīng)室2完成后，向管式反應(yīng)室2充入氫氣，同時(shí)打開(kāi)真空泵抽真空，并保持氫氣的流量小于真空泵的抽氣速率，使管式反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)保持在至I X IO3Pa ；
[0064](3)將移動(dòng)式電阻加熱爐移至管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式電阻加熱爐的電源升溫，在爐溫升至800°C時(shí)控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率沿管式反應(yīng)室2軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式電阻加熱爐從管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的左外側(cè)移動(dòng)至右外側(cè)，即完成了碲化鋅的合成反應(yīng)(見(jiàn)圖2);
[0065](4)將移動(dòng)式電阻加熱爐的爐溫升至1000°C，然后控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率在管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段往返移動(dòng)2次完成碲化鋅的退火處理，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式電阻加熱爐的電源，讓退火后的碲化鋅在管式反應(yīng)室2自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室2充入氫氣，使管式反應(yīng)室2內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室2取出坩堝收集碲化鋅粉末。
[0066]本實(shí)施例收集獲得的碲化鋅粉末480g，平均粒徑為154 μ m，產(chǎn)物回收率為96%。
[0067]實(shí)施例6:
[0068]本實(shí)施例使用移動(dòng)式電阻加熱爐，加熱區(qū)的長(zhǎng)度為20cm，工藝步驟依次如下: [0069](I)將平均粒徑為80 μ m、純度為5N的碲粉和鋅粉按照摩爾比1:1進(jìn)行配料并混合均勻，配料總質(zhì)量為400g，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝I內(nèi)，再將坩堝I放入管式反應(yīng)室2并將管式反應(yīng)室2關(guān)閉和密封；
[0070](2)對(duì)管式反應(yīng)室2進(jìn)行清洗，以去除管式反應(yīng)室2內(nèi)的雜質(zhì)氣體，清洗方法與實(shí)施例I相似，不同之處在于，對(duì)管式反應(yīng)室2抽真空至lX10_4Pa，采用的氣體是純度為5N的氫氣，循環(huán)次數(shù)為2次，清洗管式反應(yīng)室2完成后，向管式反應(yīng)室2充入氫氣，同時(shí)打開(kāi)真空泵抽真空，并保持氫氣的流量小于真空泵的抽氣速率，使管式反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)保持在至I X IO3Pa ；
[0071](3)將移動(dòng)式電阻加熱爐移至管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式電阻加熱爐的電源升溫，在爐溫升至800°C時(shí)控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率沿管式反應(yīng)室2軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式電阻加熱爐從管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的左外側(cè)移動(dòng)至右外側(cè)，即完成了碲化鋅的合成反應(yīng)(見(jiàn)圖2);
[0072](4)將移動(dòng)式電阻加熱爐的爐溫升至900°C，然后控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率在管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段往返移動(dòng)2次完成碲化鋅的退火處理，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式電阻加熱爐的電源，讓退火后的碲化鋅在管式反應(yīng)室2自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室2充入氫氣，使管式反應(yīng)室2內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室2取出坩堝收集碲化鋅粉末。
[0073]本實(shí)施例收集獲得的碲化鋅粉末395g，平均粒徑為65 μ m，產(chǎn)物回收率為98.7%。
[0074]實(shí)施例7:
[0075]本實(shí)施例使用移動(dòng)式電阻加熱爐，加熱區(qū)的長(zhǎng)度為20cm，工藝步驟依次如下:
[0076](I)將平均粒徑為80 μ m、純度為5N的碲粉和硒粉及鎘粉按照摩爾比0.5:0.5:1進(jìn)行配料并混合均勻，配料總質(zhì)量為400g，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝I內(nèi)，再將坩堝I放入管式反應(yīng)室2并將管式反應(yīng)室2關(guān)閉和密封；[0077](2)對(duì)管式反應(yīng)室2進(jìn)行清洗，以去除管式反應(yīng)室2內(nèi)的雜質(zhì)氣體，清洗方法與實(shí)施例I相似，不同之處在于，對(duì)管式反應(yīng)室2抽真空至lX10_4Pa，采用的氣體是純度為5N的氫氣，循環(huán)次數(shù)為2次，清洗管式反應(yīng)室2完成后，向管式反應(yīng)室2充入氫氣，同時(shí)打開(kāi)真空泵抽真空，并保持氫氣的流量小于真空泵的抽氣速率，使管式反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)保持在至I X IO3Pa ；
[0078](3)將移動(dòng)式電阻加熱爐移至管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式電阻加熱爐的電源升溫，在爐溫升至800°C時(shí)控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率沿管式反應(yīng)室2軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式電阻加熱爐從管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段的左外側(cè)移動(dòng)至右外側(cè)，即完成了 CdSeTe的合成反應(yīng)(見(jiàn)圖2);
[0079](4)將移動(dòng)式電阻加熱爐的爐溫升至900°C，然后控制移動(dòng)式電阻加熱爐以20cm/min速率在管式反應(yīng)室2裝有坩堝I部段往返移動(dòng)2次完成碲化鋅的退火處理，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式電阻加熱爐的電源，讓退火后的CdSeTe在管式反應(yīng)室2自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室2充入氫氣，使管式反應(yīng)室2內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室2取出坩堝收集CdSeTe粉 末。
[0080]本實(shí)施例收集獲得的CdSeTe粉末380g，平均粒徑為55 μ m，產(chǎn)物回收率為95%。
【權(quán)利要求】
1.一種IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，以VIA族非金屬粉末和IIB族金屬粉末為原料，其特征在于使用包括坩堝(I)、管式反應(yīng)室(2)和移動(dòng)式加熱爐(3)的合成裝置，管式反應(yīng)室由室體(2-1)和室蓋(2-2)組成，室體(2-1)和室蓋(2-2)為可拆卸式連接，工藝步驟依次如下: (1)將VIA族非金屬粉末與IIB族金屬粉末按照摩爾比1:(I~1.2)進(jìn)行配料并混合均勻，然后將混合均勻的粉料平鋪在坩堝(I)內(nèi)，再將坩堝(I)放入管式反應(yīng)室(2)并將管式反應(yīng)室關(guān)閉和密封； (2)采用向管式反應(yīng)室(2)交替抽真空、充入保護(hù)氣體的方式清洗管式反應(yīng)室(2)，以去除管式反應(yīng)室(2)內(nèi)的雜質(zhì)氣體，清洗管式反應(yīng)室(2)完成后，采用向管式反應(yīng)室(2)充入保護(hù)氣體、或同時(shí)抽真空和充入保護(hù)氣體的方式將管式反應(yīng)室(2)內(nèi)的壓強(qiáng)調(diào)節(jié)至I X IO2Pa ~I X IO5Pa ； (3)將移動(dòng)式加熱爐(3)移至管式反應(yīng)室(2)裝有坩堝(I)部段的外側(cè)，然后開(kāi)啟移動(dòng)式加熱爐的電源升溫，在爐溫升至500°C~800°C時(shí)控制移動(dòng)式加熱爐以5~20cm/min速率沿管式反應(yīng)室(2)軸線移動(dòng)，當(dāng)移動(dòng)式加熱爐從管式反應(yīng)室(2)裝有坩堝(I)部段的一外側(cè)移動(dòng)至另一外側(cè)，即完成了 IIB-VIA族化合物的合成反應(yīng)； (4)將移動(dòng)式加熱爐(3)的爐溫升至700°C~1000°C，然后控制移動(dòng)式加熱爐(3)以5~20cm/min速率在管式反應(yīng)室(2)裝有坩堝(I)部段往返移動(dòng)I次~2次完成IIB-VIA族化合物的退火處理，退火處理結(jié)束后，關(guān)閉移動(dòng)式加熱爐(3)的電源，讓退火后的IIB-VIA族化合物在管式反應(yīng)室(2)自然冷卻至室溫，繼后向管式反應(yīng)室(2)充入保護(hù)氣體，使管式反應(yīng)室(2)內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到常壓后打開(kāi)管式反應(yīng)室(2)取出坩堝收集IIB-VIA族化合物粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，其特征在于所述移動(dòng)式加熱爐(3)加熱區(qū)的長(zhǎng)度(L)與合成反應(yīng)時(shí)移動(dòng)式加熱爐(3)的移動(dòng)速率之比為1: (I~2)，移動(dòng)式加熱爐加熱區(qū)的長(zhǎng)度單位為cm，移動(dòng)式加熱爐移動(dòng)速率的單位為cm/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，其特征在于所述VIA族非金屬粉末為S粉、Se粉、Te粉中的至少一種；所述IIB族金屬粉末為Zn粉或者Cd粉中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，其特征在于所述保護(hù)氣體為IS氣、氮?dú)?、氫氣中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，其特征在于所述保護(hù)氣體為IS氣、氮?dú)狻錃庵械囊环N。
【文檔編號(hào)】C01B19/04GK104016312SQ201410244883
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】劉穎, 葉金文, 李小磊 申請(qǐng)人:四川大學(xué)