專(zhuān)利名稱(chēng)：一種三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種重結(jié)晶的方法，具體涉及食品甜味劑三氯蔗糖的關(guān)鍵中間體三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法。
背景技術(shù)：
三氯蔗糖(sucralose)是氯代蔗糖的一種，其是一種新型的甜味劑。它的甜度為蔗糖的600倍，其不參與人體代謝，安全性高，對(duì)抗酸水解能力強(qiáng)，這些優(yōu)點(diǎn)使它成為市場(chǎng)優(yōu)選的產(chǎn)品。三氯蔗糖的中間體是三氯蔗糖-6-乙酯，目前已經(jīng)有多項(xiàng)專(zhuān)利報(bào)道了三氯蔗糖-6-乙酯的制備方法，但在三氯蔗糖-6-乙酯分離上，傳統(tǒng)工藝往往采用箱式設(shè)備(如混合澄清槽、攪拌釜等)萃取分離，往往采用乙酸乙酯為萃取劑來(lái)進(jìn)行提取。需多次萃取，有機(jī) 溶劑用量大，而且由于有機(jī)相乙酸乙酯或乙酸丁酯與水密度相近，有機(jī)相與水相均為深棕色，分層不明顯，容易導(dǎo)致提取不完全或部分物料損失，萃取率不高，萃取率一般在90%左右；而且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中因夾帶損失的乙酸乙酯比較多，相應(yīng)的提高了生產(chǎn)成本，同時(shí)也污染了環(huán)境，工藝繁雜，工人的勞動(dòng)強(qiáng)度高等缺點(diǎn)。很多專(zhuān)利都闡述了三氯蔗糖-6-酰化物水結(jié)晶或乙酸乙酯結(jié)晶，但這些都存在結(jié)晶晶體差、含濕高、收率低等種種弊端，而由于以上問(wèn)題會(huì)降低合成三氯蔗糖的收率和純度。專(zhuān)利號(hào)為200910101477. 8的專(zhuān)利也提出了對(duì)三氯蔗糖_6_?；锏姆蛛x純化方法，但是也是通過(guò)萃取和水結(jié)晶得出的，不可避免的還是存在上面的那些問(wèn)題，雖然其得到的三氯蔗糖-6-?；锏募兌纫策_(dá)到98%以上，但是由于晶體較差、含濕較高，需要進(jìn)行干燥等后續(xù)處理。因?yàn)槿日崽?6-?；镌诰w差的時(shí)候會(huì)導(dǎo)致濾餅包裹部分水及雜質(zhì)；從而在制備三氯蔗糖的時(shí)候?qū)е挛锪虾孔儎?dòng)致使脫酰效果變差，最后導(dǎo)致收率降低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法，采用該方法大幅度降低了有機(jī)溶劑的使用量，減少環(huán)境污染，節(jié)省成本。本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
一種三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法，包括如下步驟
1)將三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶劑中，攪拌，升溫至6(T80°C后反應(yīng)O. 5^1. 5 小時(shí)；
2)將步驟I)得到的溶液攪拌降溫，先用3小時(shí)將溫度降低10°C，接著每小時(shí)降低5V直至溫度降至0-10°C ;所述溫度為60-80°C時(shí)，攪拌速度為50 55 rpm ；40°C 60°C時(shí)，攪拌速度為40 43 rpm ;低于40°C時(shí),攪拌速度為33 36 rpm ；
3)將經(jīng)步驟2)處理的溶液靜置4-6小時(shí)；
4)攪拌、過(guò)濾得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體；
步驟I)中的醇和水的體積比為1:8 1:10，所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或兩種以上任意比例混合。步驟4)中的攪拌速度為40 43 rpm。步驟I)中三氯蔗糖-6-乙酯與醇的質(zhì)量比為5. 3飛I。
本發(fā)明在重結(jié)晶過(guò)程中除了在三氯蔗糖-6-乙酯的溶解時(shí)使用到醇和水的混合溶劑夕卜，不需要用到其他有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑的使用量，同時(shí)也降低了有機(jī)溶劑所帶來(lái)的污染環(huán)境；并且本發(fā)明將三氯蔗糖-6-乙酯溶于醇和水的混合溶劑后進(jìn)行降溫結(jié)晶，不經(jīng)干燥即可得到純度高、含濕率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶體，工藝簡(jiǎn)單，減少了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省了成本，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明所使用的醇純度為98%。純度為98%甲醇的密度為O. 786. g/cm3 ;純度為98%乙醇密度為O. 79 g/cm3 ;純度為98%異丙醇密度為O. 785 g/cm3。實(shí)施例I
將50g三氯蔗糖-6-乙酯(純度90. 00%)作為原料，加入甲醇Ilml、水100ml，攪拌，升溫至65°C后反應(yīng)I小時(shí)；然后攪拌降溫，先用3小時(shí)將溫度降低10°C，接著每小時(shí)降低5 °C直至溫度降至0°C;溫度為60-80°C時(shí)，攪拌速度為55rpm ；40°C 60°C時(shí)，攪拌速度為40 rpm ；低于40°C時(shí)，攪拌速度為36 rpm ;靜置4小時(shí)，過(guò)濾得到三氯蔗糖_6_乙酯晶體45g (純度98. 5%) ο實(shí)施例2
將50g三氯蔗糖-6-乙酯(純度92. 00%)作為原料，加入乙醇11ml、水100ml，攪拌，升溫至60°C后反應(yīng)I. 5小時(shí)；然后攪拌降溫，先用3小時(shí)將溫度降低10°C，接著每小時(shí)降低5°C直至溫度降至5°C;溫度為60-80°C時(shí)，攪拌速度為50 rpm ；40°C 60°C時(shí)，攪拌速度為43rpm ;低于40°C時(shí),攪拌速度為34 rpm ;靜置5小時(shí),過(guò)濾得到三氯鹿糖-6-乙酯晶體45g(純度 98. 8%)。實(shí)施例3
將IOOg三氯蔗糖-6-乙酯(純度90. 00%)作為原料，加入甲醇10 ml，異丙醇14ml、水200ml，攪拌，升溫至80°C后反應(yīng)O. 5小時(shí)；然后攪拌降溫，先用3小時(shí)將溫度降低10°C，接著每小時(shí)降低5 °C直至溫度降至10°C;溫度為60-80°C時(shí)，攪拌速度為52 rpm ；40°C 60°C時(shí)，攪拌速度為42 rpm ;低于40°C時(shí)，攪拌速度為35rpm ;靜置6小時(shí)，過(guò)濾得到三氯鹿糖-6-乙酯晶體92g (純度98. 5%)。實(shí)施例4
將IOOg三氯蔗糖-6-乙酯(純度92. 00%)作為原料，加入甲醇2 ml、乙醇6 ml、丙醇14ml、水200ml，攪拌，升溫至70°C后反應(yīng)I. 5小時(shí)；然后攪拌降溫，先用3小時(shí)將溫度降低10°C，接著每小時(shí)降低5 °C直至溫度降至5°C ;溫度為60-80°C時(shí)，攪拌速度為54rpm ；40°C 60°C時(shí)，攪拌速度為43 rpm ;低于40°C時(shí)，攪拌速度為36rpm ;靜置5小時(shí)，過(guò)濾得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體91g (純度99. 00%)。本發(fā)明三氯蔗糖-6-乙酯含濕率的測(cè)量方法如下
稱(chēng)取IOOg三氯蔗糖-6-乙酯濕濾餅置于60°C的恒溫烘箱內(nèi)，干燥6小時(shí)；取出稱(chēng)重；計(jì)算出三氯蔗糖-6-乙酯的含濕率。表I為本發(fā)明各個(gè)實(shí)施例得到的三氯蔗糖-6-乙酯的含濕率
權(quán)利要求
1.一種三氯蔗糖-6-こ酯重結(jié)晶的方法，其特征在于包括如下步驟 1)將三氯蔗糖-6-こ酷加入到醇和水的混合溶劑中，攪拌，升溫至6(T80°C后反應(yīng)O. 5^1. 5 小時(shí)； 2)將步驟I)得到的溶液攪拌降溫，先用3小時(shí)將溫度降低10°C，接著每小時(shí)降低5V直至溫度降至0-10°C ;所述溫度為60-80°C時(shí)，攪拌速度為50 55 rpm ；40°C 60°C時(shí)，攪拌速度為40 43 rpm ;低于40°C時(shí),攪拌速度為33 36 rpm ； 3)將經(jīng)步驟2)處理的溶液靜置4-6小時(shí)； 4)攪拌、過(guò)濾得到三氯蔗糖-6-こ酯晶體； 步驟I)中的醇和水的體積比為1:8 1:10，所述醇選自甲醇、こ醇、異丙醇中的ー種或兩種以上任意比例混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三氯蔗糖-6-こ酯重結(jié)晶的方法，其特征在于步驟4)中的攪拌速度為40 43 rpm ο
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的三氯蔗糖-6-こ酯重結(jié)晶的方法，其特征在于步驟I)中三氯蔗糖-6-こ酯與醇的質(zhì)量比為5. 3飛I。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法，包括如下步驟1)將三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶劑中，攪拌，升溫至60～80℃后反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)；2)將步驟1)得到的溶液攪拌降溫，先用3小時(shí)將溫度降低10℃，接著每小時(shí)降低5℃直至溫度降至0～10℃；3)將經(jīng)步驟2)處理的溶液靜置4～6小時(shí)；4)攪拌、過(guò)濾得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體。本發(fā)明中除了使用到醇和水的混合溶劑外，不需要用到其他有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑的使用量，也降低了有機(jī)溶劑所帶來(lái)的污染環(huán)境；并且本發(fā)明不經(jīng)干燥即可得到純度高、含濕率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶體，工藝簡(jiǎn)單，減少了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省了成本，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H13/06GK102964396SQ201210415729
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者丁紅輝, 蔣朝明, 劉華 申請(qǐng)人:溧陽(yáng)維信生物科技有限公司