專利名稱：二環(huán)己基二硫醚反應(yīng)自動(dòng)分鹽工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二環(huán)己基二硫化醚的制備工藝，涉及二環(huán)己基二硫醚反應(yīng)過(guò)程中自動(dòng)分鹽工藝及裝置。
背景技術(shù)：
在采用氯代環(huán)己烷與二硫化鈉反應(yīng)制取二環(huán)己基二硫醚的已知技術(shù)中，作為反應(yīng)產(chǎn)物的氯化鈉，在體系中隨著反應(yīng)進(jìn)行逐漸積聚，阻礙正反應(yīng)進(jìn)行，但目前技術(shù)均是在反應(yīng)完成后，采用各種過(guò)濾或離心分離技術(shù)將過(guò)飽析出的氯化鈉從反應(yīng)產(chǎn)物體系中分離除去。 這樣，不但需要消耗較多動(dòng)力，而且分離過(guò)程全部產(chǎn)物均經(jīng)過(guò)分離系統(tǒng)，會(huì)造成硫化鈉的氧化，損害反應(yīng)原料有效成分，而且這種含有大量雜質(zhì)的固體氯化鈉排放污染環(huán)境，同時(shí)如果利用固體氯化鈉，需要搬運(yùn)、儲(chǔ)存，增加了工人勞動(dòng)強(qiáng)度和倉(cāng)儲(chǔ)困難。更重要的是反應(yīng)產(chǎn)物氯化鈉在反應(yīng)·過(guò)程中不斷在反應(yīng)體系中積聚，加大正向反應(yīng)的阻力，不利于氯代環(huán)己烷的充分轉(zhuǎn)化。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝和裝置，能將二環(huán)己基二硫醚合成過(guò)程中產(chǎn)生的氯化鈉從反應(yīng)系統(tǒng)中分離出去，加速氯代環(huán)己烷向二環(huán)己基二硫醚轉(zhuǎn)化反應(yīng)；增加其轉(zhuǎn)化率。
二環(huán)己基二硫醚反應(yīng)自動(dòng)分鹽工藝，將制備好的二硫化鈉溶液與氯代環(huán)己烷和溶劑醇投入反應(yīng)釜，密閉升溫開(kāi)始轉(zhuǎn)化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，氯化鈉在物料體系中逐漸飽和并析出，反應(yīng)釜與氯化鈉收集釜通過(guò)聯(lián)通閥上下直接相連，通過(guò)平衡閥保持反應(yīng)釜與氯化鈉收集釜等壓，打開(kāi)聯(lián)通閥，讓反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈉靠重力沉積進(jìn)入氯化鈉收集釜，反應(yīng)完畢后，停止加熱，進(jìn)行降溫分層，氯化鈉繼續(xù)析出并沉降到氯化鈉收集釜的隔板上，關(guān)閉聯(lián)通閥，打開(kāi)氯化鈉收集釜的底閥將釜中的液體泵送回反應(yīng)釜中，將氯化鈉收集釜中的固體鹽進(jìn)行回收使用；為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，根據(jù)上述反應(yīng)原理設(shè)計(jì)了一種自動(dòng)分鹽裝置，其收集釜體積與反應(yīng)釜相匹配，可以承受相應(yīng)的反應(yīng)溫度和壓力，其底部呈圓錐形，在錐體上部設(shè)置有隔板，隔板上鋪設(shè)篩網(wǎng)，可以將氯化鈉結(jié)晶過(guò)濾出來(lái)。
采用本發(fā)明，反應(yīng)在密閉狀態(tài)進(jìn)行，可有效減少硫化鈉類氧化和揮發(fā)損耗，同時(shí)不再采用能源消耗較大的機(jī)械分離方式，利用重力將氯化鈉固體不溶物從反應(yīng)系統(tǒng)中分離出來(lái)，提高了產(chǎn)品的收率和原材料的轉(zhuǎn)化率，降低了成本，整個(gè)裝置的運(yùn)行費(fèi)用較低。
附圖1為二環(huán)己基二硫醚反應(yīng)自動(dòng)分鹽工藝及裝置示意
1.反應(yīng)釜；2.聯(lián)通閥；3.平衡閥；4.氯化鈉收集釜；5.底閥；6.泵；7.溶鹽水進(jìn)口閥；8.過(guò)濾隔板。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本發(fā)明做以下詳細(xì)地說(shuō)明。
由圖1所示，將制備好的二硫化鈉溶液與氯代環(huán)己烷和溶劑醇投入反應(yīng)釜I中，密閉升溫開(kāi)始轉(zhuǎn)化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，氯化鈉在物料體系中逐漸飽和并析出，反應(yīng)釜I與氯化鈉接收釜4通過(guò)聯(lián)通閥2上下直接相連，通過(guò)平衡閥3保持反應(yīng)釜I與氯化鈉收集釜4等壓，打開(kāi)聯(lián)通閥2，讓反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈉靠重力沉積進(jìn)入氯化鈉收集釜4，反應(yīng)完畢后，停止加熱，進(jìn)行降溫分層，氯化鈉繼續(xù)析出并沉降到氯化鈉收集釜4中。然后關(guān)閉聯(lián)通閥2，打開(kāi)氯化鈉接收釜4的底閥5，將其中的液體用泵6送回反應(yīng)釜I中，將氯化鈉收集釜4中的固體鹽進(jìn)行回收使用。為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，根據(jù)上述反應(yīng)原理設(shè)計(jì)了一種自動(dòng)分鹽裝置，其收集釜體積與反應(yīng)釜相匹配，可以完全接受反應(yīng)產(chǎn)生的結(jié)晶的氯化鈉、可以承受相應(yīng)的反應(yīng)溫度和壓力，其底部呈圓錐形，在錐體上部設(shè)置有隔板，隔板上鋪設(shè)篩網(wǎng)， 可以將氯化鈉結(jié)晶過(guò)濾出來(lái)。
將硫化鈉、硫磺、氫氧化鈉、水按比例投入反應(yīng)釜I中，升溫溶解制備二硫化鈉，然后投入定量氯代環(huán)己烷和助溶劑醇，反應(yīng)釜密閉升溫> 100°c。氯化鈉收集釜4同時(shí)也緩慢升溫。此時(shí)氯代環(huán)己烷開(kāi)始轉(zhuǎn)化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行一個(gè)小時(shí)后開(kāi)啟連通閥2，和平衡閥3， 隨著反應(yīng)進(jìn)行，產(chǎn)物氯化鈉在物料體系中逐漸飽和并析出，靠重力沉積向下進(jìn)入氯化鈉收集釜4，反應(yīng)完畢后，關(guān)閉蒸汽。反應(yīng)物料在反應(yīng)釜I中分層降溫，降溫至60°C，氯化鈉析出物也沉積到氯化鈉收集釜4中，順次關(guān)閉聯(lián)通閥2，開(kāi)啟氯化鈉收集釜4的底閥5，啟動(dòng)泵 6將氯化鈉收集釜4內(nèi)液體抽出送回反應(yīng)釜I中，然后關(guān)閉平衡閥3 ;氯化鈉收集釜4中的氯化鈉，進(jìn)入溶化、處理、回收程序；反應(yīng)釜I中分層的液體進(jìn)入分離純化程序；氯化鈉收集釜，其體積與反應(yīng)釜相匹配，可 以完全接受反應(yīng)產(chǎn)生的結(jié)晶氯化鈉、可以承受相應(yīng)的反應(yīng)溫度和壓力。其底部呈圓錐形，在錐體上部設(shè)置有隔板，隔板上鋪設(shè)篩網(wǎng)，可以將氯化鈉結(jié)晶過(guò)濾出來(lái)。
權(quán)利要求
1.二環(huán)己基二硫醚反應(yīng)自動(dòng)分鹽工藝，將制備好的二硫化鈉溶液與氯代環(huán)己烷和溶劑醇投入反應(yīng)釜，密閉升溫開(kāi)始轉(zhuǎn)化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，氯化鈉在物料體系中逐漸飽和并析出，其特征在于反應(yīng)釜與氯化鈉收集釜通過(guò)聯(lián)通閥上下直接相連，通過(guò)平衡閥保持反應(yīng)釜與氯化鈉收集釜等壓，打開(kāi)聯(lián)通閥，讓反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈉靠重力沉積進(jìn)入氯化鈉收集釜，反應(yīng)完畢后，停止加熱，進(jìn)行降溫分層，氯化鈉繼續(xù)析出并沉降到氯化鈉收集釜的隔板上，關(guān)閉聯(lián)通閥，將氯化鈉收集釜中的液體用泵送回反應(yīng)釜中，將氯化鈉收集釜中的固體鹽進(jìn)行回收使用。
2.二環(huán)己基二硫醚反應(yīng)自動(dòng)分鹽裝置，由(I)反應(yīng)釜、(2)聯(lián)通閥、(3)平衡閥、(4)氯化鈉收集釜、(5)底閥、(6)泵、(7)溶鹽水進(jìn)口閥組成，其特征在于所述反應(yīng)釜(I)通過(guò)聯(lián)通閥(2)與氯化鈉收集釜(4)上下相連接，反應(yīng)釜(I)上部與氯化鈉收集釜(4)上部由平衡閥(3)相連接；氯化鈉收集釜(4)，氯化鈉收集釜(4)體積與反應(yīng)釜(I)相匹配，可以完全接受反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈉結(jié)晶，可以承受相應(yīng)的反應(yīng)溫度和壓力，其底部呈圓錐形，在錐體最上部設(shè)置有過(guò)濾隔板(8)，所鋪設(shè)篩網(wǎng)可以將氯化鈉結(jié)晶過(guò)濾出來(lái)。
全文摘要
本發(fā)明涉及二環(huán)己基二硫化醚的制備工藝，涉及二環(huán)己基二硫醚反應(yīng)過(guò)程中自動(dòng)分鹽工藝及裝置。將二硫化鈉溶液與氯代環(huán)己烷投入反應(yīng)釜，密閉升溫，氯化鈉在物料體系中逐漸飽和并析出，靠重力沉積進(jìn)入氯化鈉收集釜，反應(yīng)完畢后，停止加熱，進(jìn)行降溫分層，將析出的氯化鈉固體鹽回收使用；氯化鈉收集釜，其體積與反應(yīng)釜相匹配，可以完全接受反應(yīng)產(chǎn)生的結(jié)晶的氯化鈉；可以承受相應(yīng)的反應(yīng)溫度和壓力，其底部呈圓錐形，內(nèi)設(shè)過(guò)濾隔板，隔板上鋪設(shè)篩網(wǎng)，可將氯化鈉結(jié)晶過(guò)濾。采用本發(fā)明，反應(yīng)在密閉狀態(tài)進(jìn)行，可有效減少硫化鈉類氧化損耗，提高了產(chǎn)品的收率和原材料的轉(zhuǎn)化率，降低了成本，整個(gè)裝置的運(yùn)行費(fèi)用較低。
文檔編號(hào)C01D3/04GK102993069SQ20111027674
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者安敬堯, 堯紅梅, 安鵬飛, 張開(kāi)道, 張秋印 申請(qǐng)人:河南省湯陰縣永新助劑廠