專利名稱：一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，屬化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水性聚氨酯是集高性能和環(huán)保于一身的高檔、高附加值涂料，已經(jīng)成為世界先進國家的標(biāo)準(zhǔn)涂料之一，也是國際重點推廣研究的涂料品種，目前我國的水性聚氨酯涂料還處于研究開發(fā)階段，普遍依賴進口。國外水性聚氨酯涂料的開發(fā)雖然較我國早，但水性聚氨酯在耐水性及附著力方面仍需改進。因而，對水性聚氨酯的改性的研究具有十分重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，該水性聚氨酯具有很好 的耐寒性、耐水性及粘結(jié)性。為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其制備方法具體為
(I)以甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，85°C攪拌反應(yīng)2h，轉(zhuǎn)速為850r/min，過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP)。(2)加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh。(3)降溫至40°C,加入三乙胺中和，反應(yīng)3min。(4)加入水強力攪拌乳化lh，轉(zhuǎn)速為1500r/min，得到氨基硅烷改性的水性聚氨
酯乳液。步驟⑴中預(yù)聚體原料的配比為TDI與N-220的摩爾比為1. 2:1, DEG的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMBA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的7%，NMP的用量以使得攪拌得以順利進行為準(zhǔn)。步驟(2)中氨基硅烷(HG550)用量為預(yù)聚體質(zhì)量的0. 5%_3%。步驟(3)中三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。步驟(4)中水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍。本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為，本專利采用氨基硅烷改性水性聚氨酯，首先有效地改善了聚氨酯膠膜的耐水性，改性后，將硅烷中的硅氧烷鏈段引入到水性聚氨酯分子中，烷氧基在聚氨酯水分散時形成硅羥基，當(dāng)水性聚氨酯成膜時，由于硅氧烷的表面能低，傾向于表面富集，并且富集于表面的硅羥基在成膜過程中易于脫水而形成致密的S1-O-Si三維交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，這不用于聚氨酯在水分散時所形成的微交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，所以氨基氨基硅烷改性的水性聚氨酯的吸水率明顯降低，耐水性提高。此外，交聯(lián)結(jié)構(gòu)的存在使得聚氨酯的附著性能好。
實施例
實施例1 :
以甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，在85°C、轉(zhuǎn)速850r/min的條件下，攪拌反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP)。TDI與N-220的摩爾比為1. 2:1，DEG的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMBA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的7%。加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh, HG550的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的0. 5%。降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。將轉(zhuǎn)速增至1500r/min，加入水乳化lh，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。聚氨酯膠膜的吸水率12. 2%,附著力為3級。實施例2: 以甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，在85°C、轉(zhuǎn)速850r/min的條件下，攪拌反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP)。TDI與N-220的摩爾比為1. 2:1，DEG的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMBA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的7%。加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh, HG550的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的1. 5%。降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。將轉(zhuǎn)速增至1500r/min，加入水乳化lh，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。聚氨酯膠膜的吸水率10. 5%,附著力為2級。實施例3:
以甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，在85°C、轉(zhuǎn)速850r/min的條件下，攪拌反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP)。TDI與N-220的摩爾比為1. 2:1，DEG的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMBA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的7%。加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh, HG550的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的2%。降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。將轉(zhuǎn)速增至1500r/min，加入水乳化lh，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。聚氨酯膠膜的吸水率8. 3%,附著力為I級。實施例4:
以甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，在85°C、轉(zhuǎn)速850r/min的條件下，攪拌反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP)。TDI與N-220的摩爾比為1. 2:1，DEG的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMBA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的7%。加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)lh, HG550的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%。降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。將轉(zhuǎn)速增至1500r/min，加入水乳化lh，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。聚氨酯膠膜的吸水率5. 6%，附著力為I級。
權(quán)利要求
1.一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于制備方法如下 (1)以甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，85°C攪拌反應(yīng)2h，過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP)； (2)加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯預(yù)聚體，反應(yīng)Ih； (3)降溫至40°C，加入三乙胺中和，反應(yīng)3min; (4)加入水強力攪拌乳化lh，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步驟(I)中預(yù)聚體原料的配比為TDI與N-220的摩爾比為1. 2:1, DEG的用量占預(yù)聚體質(zhì)量的3%，DMBA的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的7%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步驟(I)中NMP的用量以使得攪拌得以順利進行為準(zhǔn)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步驟(1)中攪拌轉(zhuǎn)速為850r/min。
5.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步驟(2)中氨基硅烷(HG550)用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O.5%-3%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步驟(3)中三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。
7.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步驟(4)中水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍。
8.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步驟(4)中攪拌轉(zhuǎn)速為1500r/min。
全文摘要
一種氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，是以TDI、N-220、DEG、DMBA為原料制備預(yù)聚體，采用氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯預(yù)聚體，加入三乙胺中和，加入適量的去離子水制得氨基硅烷改性的水性聚氨酯乳液。本發(fā)明的水性聚氨酯成膜后具有較好的耐水性和附著力。
文檔編號C08G18/48GK103012721SQ20121055860
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者于忠清 申請人:青島海爾軟件有限公司