專利名稱：一種快速提取綿馬酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種快速提取綿馬酚的方法，具體涉及一種以香鱗毛蕨為原料快速分離提取綿馬酚的方法。
背景技術(shù)：
香鱗毛蕨具有較強的抑菌活性，其主要抑菌活性物質(zhì)為間苯三酚類物質(zhì)綿馬酚， 但目前還沒有找到一種可以快速提取分離綿馬酚的方法，限制了香鱗毛蕨的廣泛應用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種一種快速提取綿馬酚的方法，將粉碎后的香鱗毛蕨粉沫加入乙醇，過濾濃縮后加入正己烷萃取，在萃取液中加入NaOH溶液溶解酚類物質(zhì)，在水層中加入 HCL溶液還原酚類物質(zhì)，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質(zhì)，重復上述堿提酸沉和乙酸乙酯萃取步驟，直至顯色反應檢測萃取完全，減壓回收、洗純液洗純。所述香鱗毛蕨樣品采自黑龍江省五大連池景區(qū)，采集香鱗毛蕨植株后陰干，粉碎后過80目篩子。加50-80%乙醇，冷浸，過濾，濃縮，獲得香鱗毛蕨乙醇粗提物(含有綿馬酚)。正己烷反復萃取，萃取液富集后，獲得正己烷相提取物(含有綿馬酚)。堿提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚類物質(zhì)，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質(zhì)，多次重復上述堿提酸沉和萃取步驟。所述顯色反應是用固藍BB鹽的稀乙醇溶液進行顯色反應檢測間苯三酚類物質(zhì) (綿馬酚是一種單環(huán)的間苯三酚類物質(zhì))優(yōu)選地，取樣品2. 5kg,加70%乙醇20L，冷浸2d，過濾，濃縮，加入IOL正己烷反復萃取，萃取液富集后，利用堿提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚類物質(zhì)， 待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質(zhì)，多次重復上述各步，用0. 5%固藍BB鹽的稀乙醇溶液進行顯色反應檢測，直至萃取完全，甲醇洗純后用正己烷溶解，1 1放入無水硫酸鈉靜置1 離心取上清液，上清液 Iul進樣于氣質(zhì)儀器中，GC-MS檢測純度。本發(fā)明的有益效果找到一種可以快速提取分離綿馬酚的方法，為香鱗毛蕨的廣泛應用奠定基礎，提取時間可以縮短至4-10個小時。
圖1綿馬酚快速提取流程2洗純后的FrlGC-MS總離子流圖和掃描檢索圖
具體實施方式
實施例1 2. 5kg過80目篩后的香鱗毛蕨粉末加50%乙醇20L，冷浸過夜，抽濾后減壓回收得膏樣，加入正己烷反復萃取，萃取液減壓回收，定容為1L，加入NaOH溶液溶解酚類物質(zhì)，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質(zhì)，合并萃取層，減壓回收后，洗純液洗純。GC-MS檢測純度達65.擬4 %。實施例2:2. 5kg過80目篩后的香鱗毛蕨粉末加70%乙醇20L，冷浸過夜，抽濾后減壓回收得膏樣，加入正己烷反復萃取，萃取液減壓回收，定容為1L，加入2% NaOH溶液溶解酚類物質(zhì)，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加2% HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質(zhì)，重復上述堿提酸沉步驟，合并萃取層，減壓回收后，洗純液洗純，GC-MS檢測純度達83. 373%。實施例3:2. 5kg過80目篩后的香鱗毛蕨粉末加80%乙醇20L，冷浸過夜，抽濾后減壓回收得膏樣，加入正己烷反復萃取，萃取液減壓回收，定容為1L，加入3% NaOH溶液溶解酚類物質(zhì)，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加3% HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質(zhì)，重復上述堿提酸沉2次，合并萃取層，減壓回收后，洗純液洗純，GC-MS檢測純度達92. 051%，結(jié)果見圖2。
權(quán)利要求
1.一種快速提取綿馬酚的方法，其特征在于，步驟如下1)將粉碎后的香鱗毛蕨粉沫加入乙醇，過濾濃縮后加入正己烷萃??；2)在萃取液中加入NaOH溶液溶解酚類物質(zhì)，在水層中加入HCL溶液還原酚類物質(zhì)，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質(zhì)；3)重復步驟幻直至顯色反應檢測萃取完全，減壓回收、洗純液洗純。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述顯色反應是用固藍BB鹽的稀乙醇溶液顯色反應檢測間苯三酚類物質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述任一方法，其特征在于，采集香鱗毛蕨植株后陰干，粉碎后過篩子。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，篩子目數(shù)為80。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，具體步驟如下1)將粉碎后的香鱗毛蕨粉沫2.5kg加入50% -80%乙醇20L，過濾濃縮后加入IOL正己烷萃??；2)取IOmL萃取液加入-3%NaOH溶液溶解酚類物質(zhì)，在水層中加入-3% HCL 溶液還原酚類物質(zhì)，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質(zhì)；3)重復步驟幻直至顯色反應檢測萃取完全，減壓回收、洗純液洗純。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述方法，其特征在于，所述步驟2~)進行1-3次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種公開了一種塊體提取綿馬酚的方法，以香鱗毛蕨(Dryopteris fragrans (L.)Schott)為原始材料，找到一種可以快速提取分離綿馬酚的方法，提取時間可以縮短至4-10個小時，為香鱗毛蕨的廣泛應用奠定基礎。
文檔編號C07C49/84GK102399138SQ20111039318
公開日2012年4月4日 申請日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月1日
發(fā)明者常纓, 樊銳鋒, 胡寶忠, 袁強, 黃慶陽 申請人:東北農(nóng)業(yè)大學