專利名稱：2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域或制藥領(lǐng)域，具體是指一種2-乙酰氯基甲氧基-I. 3-二氯丙烷的制備方法。
背景技術(shù)：
2-乙酰氯基甲氧基-I. 3-二氯丙烷(以下簡稱氯甲氧酯)是抗病毒原料藥更昔洛韋的主要中間體，在國內(nèi)、國際均有較大市場。該產(chǎn)品自1998年國內(nèi)投入市場開始，一直沿用初始工藝，其特點是1、生產(chǎn)時間長，大約五天(120h) ;2、生產(chǎn)步驟有5步；3、使用一類溶劑純苯；4、收得率只有55%左右。其化學(xué)反應(yīng)方程式為第一步
權(quán)利要求
1.一種2-乙酰氯基甲氧基-I. 3-二氯丙烷的制備方法，其特征在于按重量比提取以下物質(zhì) I. 3-二氯-2-丙醇250 kg 多聚曱醛60 kg 疏酸3. 68 kg 醋酐250 kg 醋酸鉀5 kg 于潔凈干燥反應(yīng)釜中，加入I. 3- 二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸，緩慢升溫，于2小時升溫至96-98°C，保溫2小時，保溫畢，降溫到10°C開始滴加醋酐，溫度保持在15_20°C，力口畢，升溫于35-40°C保溫10小時，加入醋酸鉀，攪拌，真空回收醋酐至100°C，降溫至20°C，過濾，濾液抽入精餾釜中，收集115°C /IOmmHg狀態(tài)下蒸出的餾紛，即得重量收率80%，含量^ 95%的2_乙酸氣基甲氧基_1. 3- 二氣丙燒。
2.如權(quán)利要求I所述的2-乙酰氯基甲氧基-I.3- 二氯丙烷的制備方法，其特征在于 所述滴加醋酐之前，加入250kg精餾時在115°C /IOmmHg狀態(tài)下蒸出的餾紛，2-乙酰氯基甲氧基-I. 3- 二氯丙燒的收率90%。
全文摘要
2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制備方法，按重量比提取以下物質(zhì)1.3-二氯-2-丙醇250kg、多聚甲醛60kg、硫酸3.68kg、醋酐250kg、醋酸鉀5kg，于潔凈干燥反應(yīng)釜中，加入1.3-二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸，緩慢升溫，于2小時升溫至96-98℃，保溫2小時，保溫畢，降溫到10℃開始滴加醋酐，溫度保持在15-20℃，加畢，升溫于35-40℃保溫10小時，加入醋酸鉀，攪拌，真空回收醋酐至100℃，降溫至20℃，過濾，濾液抽入精餾釜中，收集115℃/10mmHg狀態(tài)下蒸出的餾紛，即得重量收率80％，含量≥95％的2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷。本發(fā)明降低了生產(chǎn)成本，提高了收率。
文檔編號C07C67/24GK102952017SQ20111025365
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者楊保廷 申請人:湖北保樂制藥有限公司