一種利用含氟酸性廢水生產氟鈦酸的方法
【專利說明】一種利用含氟酸性廢水生產氟鈦酸的方法
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明涉及一種利用含氟酸性廢水制備氟鈦酸的方法，具體屬于環(huán)保化工技術領域。
技術背景
[0003]氟鈦酸，無色液體，分子SH2TiF6,分子量164。氟鈦酸是制備氟鈦酸鹽的重要原料，常常被用作重氮鹽穩(wěn)定劑，烷基化和聚合的催化劑，也用作觸媒、金屬表面活性劑，金屬表面氧化物、硅酸鹽膜的清潔和腐蝕劑，鋁和合金電鍍前的清洗劑，以及在鉛錫電鍍時用作導電液等等，廣泛的應用使之成為一種及其重要的化工原料。
[0004]氟鈦酸的傳統(tǒng)制備工藝是將鈦白粉(天然或合成的金紅石)作鈦源直接溶于電子級濃氫氟酸，其缺陷是原料成本高。這種方法需要用到易于揮發(fā)的濃氫氟酸溶液，使用中存在較大的危險，而且需要絮凝劑沉降，過濾等步驟精制，操作繁瑣，由于電子級濃氫氟酸的價格往往比較高，也導致氟鈦酸產品成本居高不下。如中國公告號為CN104386740A，《一種氟鈦酸鈣的制備方法》中提到:在鈦礦中加入氫氟酸進行浸取，得氟鈦酸混合液，所得氟鈦酸混合液中加入絮凝劑沉降，過濾，得氟鈦酸溶液。采用上述方法制備氟鈦酸即存在上述的危險性，且生產所需要的原材料為純正產品，原料的生產成本價高，不利于循環(huán)利用生產。
[0005]另一方面，含氟廢水作為磷肥、冶金、多晶硅等加工行業(yè)副產物，是這些行業(yè)產生的主要廢水之一，對于環(huán)境污染的威脅相當大。企業(yè)通常將含氟廢水經過技術處理，以達到消除環(huán)境污染目的。作為現(xiàn)有的常規(guī)的處理手段，常常是采用石灰處理，以形成氟化鈣的形式將游離的氟離子固化，這種方法沒有將氟有效回收利用。其余方法還包括電透析膜、擴散透析膜回收氟，但由于共存的雜質的影響，利用膜分離雜質的性能非常差，而且高濃度的游離酸會造成膜劣化現(xiàn)象的產生，因而沒有實用性;將含氟廢液蒸餾雖然是有效的回收方法，但需要使用耐腐蝕性的材料，不僅設備價格高昂，而且蒸餾分離往往不充分，所以從設備的運行成本方面考慮，也很難應用。從現(xiàn)有技術來講，可以說真正有效地將廢水中的氟回收的技術尚未被確立。
【發(fā)明內容】
[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有工藝技術的不足，提供一種由含氟廢水制備氟鈦酸的方法，具體包括以下步驟:
(I)氟與鈦的摩爾比按4?8:1計，將含氟的酸性廢水與偏鈦酸或鈦鐵礦混合均勻后，在溫度-10?120°C、壓力I?1atm的條件下，攪拌反應20?400 min，得到氟鈦酸溶液;其中含氟的酸性廢水中，氟的質量濃度為8 %?50 %。
[0007](2)按體積比為0.5?5:1計，在步驟(I)的氟鈦酸溶液中加入含氧有機溶劑，攪拌萃取后靜置分層，將含氟鈦酸的含氧有機萃取液與水溶液分離，洗滌純化，得到氟鈦酸產品O
[0008]所述的含氟廢水中，氟存在的形式是氫氟酸、氟硅酸中一種或兩種。
[0009]所述的含氧有機溶劑為有機醇溶劑或有機醚溶劑。
[0010]所述的氟鈦酸產品的純度大于或等于99%。
[0011]由于采用本發(fā)明的上述技術方案，其與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點:
本發(fā)明是以各種含氟酸性廢水、偏鈦酸或鈦鐵礦為原料制備氟鈦酸，各種原料廉價易得，工藝過程簡單，生產效率高，產品質量好，而且能有效地降低環(huán)境的污染，變廢為寶，降低了生產的成本，最終制得的氟鈦酸產品純度能夠達到99%以上，其他金屬與非金屬指標均控制在合理范圍內，滿足客戶使用需求。因此，本發(fā)明具有良好的經濟價值以及社會價值。
【具體實施方式】
[0012]通過下述實施例將有助于進一步理解本發(fā)明，但不限制本發(fā)明的內容。
[0013]實施例1
在裝有磁力攪拌器的容器中250 mL容器中加入100 mL含氟酸性廢水溶液(氟含量為17g / L)，再將偏鈦酸或鈦鐵礦按比例加入至上述反應器中，在80 °C下攪拌I h，氟化反應結束后，體系用100 mL乙醚溶劑萃取。通過簡單的分液操作分離即可得到氟鈦酸產品(氟鈦酸純度大于99%)。
[0014]實施例2
在裝有磁力攪拌器的容器中250 mL容器中加入100 mL含氟酸性廢水溶液(氟含量為17g / L)，再將偏鈦酸或鈦鐵礦按比例加入至上述反應器中，在60 °C下攪拌3 h，氟化反應結束后，體系用100 mL乙醚溶劑萃取。通過簡單的分液操作分離即可得到氟鈦酸產品(氟鈦酸純度大于99%)。
[0015]實施例3
在裝有磁力攪拌器的容器中250 mL容器中加入100 mL含氟酸性廢水溶液(氟含量為17g / L)，再將偏鈦酸或鈦鐵礦按比例加入至上述反應器中，在60 °C下攪拌3 h，氟化反應結束后，體系用100 mL正丁醇溶劑萃取。通過簡單的分液操作分離即可得到氟鈦酸產品(氟鈦酸純度大于99%)。
[0016]實施例4
在裝有磁力攪拌器的容器中250 mL容器中加入100 mL含氟酸性廢水溶液(氟含量為17g / L)，再將將偏鈦酸或鈦鐵礦按比例加入至上述反應器中，在60 °C下攪拌3 h，氟化反應結束后，體系用100 mL仲辛醇溶劑萃取。通過簡單的分液操作分離即可得到氟鈦酸產品(氟鈦酸純度大于99%)。
【主權項】
1.一種利用含氟酸性廢水生產氟鈦酸的方法，其特征在于:所述的方法包括以下步驟: (1)氟與鈦的摩爾比按4?8:1計，將含氟的酸性廢水與偏鈦酸或鈦鐵礦混合均勻后，在溫度-10?120°C、壓力I?1atm的條件下，攪拌反應20?400 min，得到氟鈦酸溶液;其中含氟的酸性廢水中，氟的質量濃度為8 %?50 %； (2)按體積比為0.5?5:1計，在步驟(I)的氟鈦酸溶液中加入含氧有機溶劑，攪拌萃取后靜置分層，將含氟鈦酸的含氧有機萃取液與水溶液分離，洗滌純化，得到氟鈦酸產品。2.—種利用含氟酸性廢水生產氟鈦酸的方法，其特征在于:所述的含氟廢水中，氟存在的形式是氫氟酸、氟硅酸中一種或兩種。3.一種利用含氟酸性廢水生產氟鈦酸的方法，其特征在于:所述的含氧有機溶劑為有機醇溶劑或有機醚溶劑。4.一種利用含氟酸性廢水生產氟鈦酸的方法，其特征在于:所述的有機醚溶劑是乙醚或丙醚，異丙基醚，丁醚等等。5.—種利用含氟酸性廢水生產氟鈦酸的方法，其特征在于:所述的有機醇是正丁醇、仲丁醇、仲辛醇等等。
【專利摘要】一種利用含氟酸性廢水生產氟鈦酸的方法,以含氟廢水為原料，通過與偏鈦酸或鈦鐵礦反應，再經溶劑萃取、分離，制備氟鈦酸，具體步驟:(1)氟與鈦的摩爾比按4~8:1計，將含氟的酸性廢水與偏鈦酸或鈦鐵礦混合均勻后，在溫度-10~120℃、壓力1~10atm的條件下，攪拌反應20~400min，得到氟鈦酸溶液；其中含氟的酸性廢水中，氟的質量濃度為8%~50%；(2)按體積比為0.5~5:1計，在步驟(1)的氟鈦酸溶液中加入含氧有機溶劑，攪拌萃取后靜置分層，將含氟鈦酸的含氧有機萃取液與水溶液分離，洗滌純化，得到氟鈦酸產品。本發(fā)明廢水處理工藝過程簡單，生產效率高，成本低，產品純度高，在含氟廢水的資源化利用的同時，又保護了環(huán)境，具有良好的經濟和環(huán)境效益。
【IPC分類】C01G23/00
【公開號】CN105585046
【申請?zhí)枴緾N201610161742
【發(fā)明人】王常清, 嚴平, 董聰聰
【申請人】九江學院
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年3月22日