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一種智能降解鎂合金材料及其制備方法和應用與流程

文檔序號:11146558閱讀:1459來源:國知局
一種智能降解鎂合金材料及其制備方法和應用與制造工藝

本發(fā)明屬于鎂合金材料技術領域,具體涉及一種智能降解鎂合金材料,同時涉及該材料的制備方法及其應用。



背景技術:

隨著國民經濟的高速發(fā)展,世界各國對能源需求量急劇攀升。優(yōu)質天然氣儲量嚴重不足,逐年降低的儲采比使得新增可采儲量難以滿足日益增長的消費需求,我國尤為突出。目前世界上緩解石油供求矛盾主要有兩種方法:一是尋找新的原油地質儲量;另一種方法是提高現有油田的采收率。石油是一種不可再生能源,因此通過技術革新提高現有油田采收率是一種行之有效的方法。水平井可以增加井筒與油層的接觸面積、提高油氣的產量和最終的采收率,成為提高低滲透油氣藏水平井產量的有效方式之一。常規(guī)的水平井分段壓裂技術中的壓裂工具被設計為一種執(zhí)行臨時“結構功能”的關鍵工具,常規(guī)的壓裂工具隨后需要通過人工剔除,耗時長,成本高,而且剔除物易于形成堵塞。

經查,現有公開號為CN104004950 A的發(fā)明專利提供了《生產油田可降解合金以及相關產品的方法》,該方法包括添加一種或多種合金化產物至鋁或者鋁合金熔體中,在該鋁或鋁合金熔體中溶解該合金化產物,從而形成可降解合金熔體;以及固化該可降解合金熔體以形成可降解合金。該專利的核心是通過在鋁及鋁合金中大量添加合金元素達到破壞鋁合金氧化膜實現在油田等特殊環(huán)境下可降解,因為鋁在中性介質中表面會生成致密鈍化膜,造成鋁鈍化,不易腐蝕,需要添加大量的Ga、In等昂貴金屬,同時該發(fā)明中提出添加Hg、Sb、Tl等有害元素,其制備及使用過程對人體或環(huán)境危害較大。

還有公開號為CN 104004950 A的發(fā)明專利《一種易溶性鎂合金材料及其制造方法和應用》,該發(fā)明提供的材料包括如下組分Al、Li、Ca、Zn、In、Ga、Si、Zr等元素,該發(fā)明還公開了該易溶性鎂合金材料的制備方法,該發(fā)明利用了鎂合金易于腐蝕的特點,通過合金設計能夠滿足腐蝕性能的要求,但井下工具同時要滿足150℃條件下具有足夠的強度要求實現“結構功能”。根據鎂合金的性能特點,該發(fā)明給出的合金組合很難具有較高的高溫性能,同時該發(fā)明中實例說明中未提及材料的性能。

針對上述問題,本發(fā)明提出一種高性能智能降解鎂合金材料,同時給出該材料的制備方法及產品的應用。



技術實現要素:

本發(fā)明所要解決的第一個技術問題是提供一種具有較寬的力學性能、腐蝕性能調控空間的智能降解鎂合金材料,該材料在中性介質中具有較快的腐蝕速率,通過材料制備、加工可作為石油、頁巖氣等井下工具,同時該材料適用于海洋“臨時結構件”等其他智能降解領域。

本發(fā)明所要解決的第二個技術問題是提供一種上述智能降解鎂合金材料的制備方法,制備的鎂合金材料在中性介質中具有較快的腐蝕速率,通過材料制備、加工可作為石油、頁巖氣等井下工具,同時該材料適用于海洋“臨時結構件”等其他智能降解領域。

本發(fā)明所要解決的第三個技術問題是提供一種上述智能降解鎂合金材料的應用。

本發(fā)明解決上述第一個技術問題所采用的技術方案為:一種智能降解鎂合金材料,其特征在于:所述鎂合金中各元素的質量百分含量如下:

Al 0.5%~12%;Zn 0.2%~7.8%;Sn 0.1%~10.7%;Ca 0.1%~3%;

Gd 0%~23.49%;Dy 0%~25.3%;Y 0%~8.75%;Nd 0%~33%;

La 0.01%~16.5%;Ce 0%~20.5%;Sr 0%~18.4%;Er 0.01%~1%;

Zr 0.01%~0.6%;Ni 0.1%~2%;Ga 0.5%~5%;In 0.05%~2%;

Fe 0.1%~0.8%;Cu 0.2%~1%;Mg 余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Al:3%~8%;Zn:0.8%~1.2%;Ga:1%~2%;In:0.1%~0.5%;Fe:0.1~0.5%;Cu:0.2~0.6%,Ni:0.1%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Al:9%~12%;Zn:0.8%~1.2%;Ga:1.5%~2%;In:0.3%~0.5%;Fe:0.1~0.5%;Cu:0.4~0.6%,Ni:0.1%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Al:3%~9%;Sr:0.1%~7%;Ca:0.1%~5%;Ga:0.8%~1.6%;In:0.2%~0.8%;Fe:0.1~0.5%;Cu:0.4~0.6%,Ni:0.1%;Sn:0.1%;Zn:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Zn:4%~6%;Ga:1%~2%;In:0.4%~0.6%;Zr:0.4%~0.6%,Cu:0.2%,Ni:0.1%;Fe:0.1%;Al:0.5%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Sn:2%~6%;Ca:1%~3%;Ga:0.8%~1.5%;In:0.1%~0.4%;Cu:0.2~0.3%;Ni:0.1%;Fe:0.1%;Al:0.5%;Zn:0.2%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Zn:3%~8%;Y:1%~3%;Ce:0.8%~1.5%;Ga:1.2%~2.0%;In:0.2%~0.5%;Cu:0.2~0.4%;Ni:0.1%;Fe:0.1%;Al:0.5%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Dy:6%~14%;Nd:2%~5%;Gd:0%~5%;Zr:0.2%~0.6%;Ga:1%~1.8%;In:0.1%~0.6%;Cu:0.2%,Ni:0.1%;Fe:0.1%;Al:0.5%;Zn:0.2%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Gd:6%~12%;Y:1%~5%;Zn:0.2%~1.6%;Zr:0.2%~0.6%;Ga:1%~1.8%;In:0.1%~0.6%;Ni:0.1%~0.6%;Cu:0.2%,Fe:0.1%;Al:0.5%~12%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Nd:1%~4%;Ce:0%~0.5%;Zn:1%~7%;Al:0.5%~6%;Zr:0.2%~0.6%;Ga:1.2%~1.8%;In:0.3%~0.6%;Ni:0.1%;Cu:0.2%,Fe:0.1%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

本發(fā)明解決上述第二個技術問題所采用的技術方案為:一種上述智能降解鎂合金材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

1)按照智能降解鎂合金材料中各元素的質量百分含量進行配置,其中Mg、Al、Zn、Sn、Ca、Gd、Dy、Y、Nd、La、Ce、Sr、Ni、Ga、In、Fe、Cu均以單質的形式加入,其余均以中間合金的形式加入;

2)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到660℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至750℃~780℃;加入高熔點合金元素Gd、Dy、Y、Nd、La、Er、Ce、Sr、Ni、Fe、Cu、Zr,靜置20min以上;

3)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至740℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

4)然后加入Sn、Ga、In低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

5)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

6)采用鑄造工藝制備出設計產品。

7)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理。

作為優(yōu)選,所述步驟6)的鑄造工藝包括如下三種之一:

一、采用擠壓鑄造工藝鑄造,澆注溫度700℃~720℃,模具溫度為250℃~350℃,壓強為80~180MPa,保壓時間為1~2min,可以直接制備出近成形毛坯,然后少量加工制備成產品;

二、采用金屬型鑄造,澆注溫度690℃~710℃,模具溫度為200℃~300℃,可以直接制備出棒料或管料或板材,然后加工制備成產品;

三、采用半連續(xù)鑄造制備鎂合金鑄錠,具體制備工藝如下:針對低稀土含量合金(稀土合金總含量<1%)材料,澆注溫度670℃~710℃,鑄造速度80mm/min~150mm/min,冷卻強度1m3/h~5m3/h;針對高稀土含量合金(稀土合金總含量≥1%)材料,澆注溫度700℃~750℃,鑄造速度60mm/min~120mm/min,冷卻強度3m3/h~10m3/h,通過上述工藝制備出Φ150mm~Φ600mm鎂合金鑄錠。

作為優(yōu)選,所述鑄造工藝(二)中制備的棒料或管料還可進行擠壓或壓力加工制備變形智能降解鎂合金材料,且可通過后續(xù)熱處理進一步調控合金的性能,然后通過加工制備出設計產品。

作為改進,所述鑄造工藝(三)制備的鎂合金鑄錠還需進行以下步驟處理:

a、在360℃~530℃等溫加熱18h~36h進行均勻化處理,然后空冷;

b、將上述鎂合金鑄錠在400℃~500℃等溫加熱1h~3h,然后放入擠壓模具進行擠壓變形,模具預熱溫度200℃~300℃,根據產品設計要求擠壓成Φ20mm~Φ150mm的棒料或管料或寬度≤600mm板材;

c、將上述擠壓棒料或管料或板材進行350℃~550℃×2~5h+160℃~300℃×12~36h熱處理;

d、將上述熱處理棒料或管料或板材按照產品設計尺寸加工成成品;

本發(fā)明解決上述第三個技術問題所采用的技術方案為:一種上述智能降解鎂合金材料的應用,其特征在于:所述智能降解鎂合金材料可用于加工成石油、頁巖氣開采井下工具,包括油氣藏井下工具用的智能降解壓裂球、智能降解氣舉閥、智能降解球座、智能降解孔槍組件、智能降解錨定工具或智能降解壓裂套管。

與現有技術相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:

(1)該合金具有較寬的力學性能、腐蝕性能調控空間,能夠滿足不同地質條件、不同油氣井、不同工況的要求;

(2)通過微量添加Ga、In和Sn等低熔點或高電位差合金元素能夠有效調控合金的腐蝕性能,實現腐蝕速率的智能控制和均勻腐蝕;

(3)根據不同產品的工藝特點及性能要求,提出不同鑄造方式,而且提出通過擠壓變形、熱處理、陽極氧化等工藝進一步改善合金的力學性能和腐蝕性能,滿足不同地質條件、不同油氣井、不同工況的要求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖。

具體實施方式

以下結合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1

按以下合金成分配比進行原料配置:Al:8%;Zn:1%;Ga:1.5%;In:0.2%;Fe:0.3%;Cu:0.2%,Ni:0.1%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%,其余為Mg。其工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到660℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至750℃~780℃;加入高熔點Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至740℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)將檢驗合格的鋁合金熔體繼續(xù)降溫至670℃~710℃,然后澆注到半連續(xù)鑄錠機結晶器中,結晶器尺寸為Φ455mm,具體鑄造工藝為澆注溫度670℃~710℃,鑄造速度120mm/min~150mm/min,冷卻強度1.5m3/h。

(6)將上述制備的鎂合金鑄錠在400℃等溫加熱24h進行均勻化處理,然后空冷;

(7)將上述鎂合金鑄錠車去表面的氧化表皮,截去鑄錠首尾部分,然后在400℃等溫加熱1h~2h,然后放入擠壓模具進行擠壓變形,模具預熱溫度200℃~250℃,根據產品設計要求擠壓成Φ65mm或Φ95/Φ40mm的棒料或管料;

(8)將上述Φ65mm的棒料加工成Φ60mm的壓裂球,將Φ95/Φ40mm的管料按設計尺寸加工成壓裂球座。

(9)將上述產品進行400℃×2h+177℃×16h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥250MPa,伸長率≥5%,抗壓強度≥280MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為800-1200mg/cm2/Day。

(10)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

實施例2

按以下合金成分配比進行原料配置:Al:10%;Zn:1%;Ga:1.8%;In:0.4%;Fe:0.2%;Cu:0.5%,Ni:0.1%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%,其余為Mg。其工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到680℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至750℃~780℃;加入高熔點Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至750℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)采用擠壓鑄造工藝鑄造,澆注溫度700℃~720℃,模具溫度為250℃~350℃,壓強為120~180MPa,保壓時間為2min,可以直接制備出智能降解射孔槍組件近成形毛坯,然后少量加工制備成產品;

(6)將上述產品進行420℃×2h+180℃×18h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥200MPa,伸長率≥4%,抗壓強度≥250MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為1000-1400mg/cm2/Day。

(7)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

實施例3

按以下合金成分配比進行原料配置:Al:6%;Sr:4.5%;Ga:0.8%;In:0.3%;Fe:0.1%;Cu:0.5%,Ni:0.1%;Sn:0.1%;Ca:1.5%;Zn:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%,其余為Mg。其工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到680℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至750℃~780℃;加入高熔點Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至750℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sr、Ca、Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)采用金屬型鑄造,澆注溫度690℃~710℃,模具溫度為200℃~300℃,可以直接制備出管料,然后加工制備智能降解球座;

(6)將上述產品進行460℃×2h+170℃×12h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥220MPa,伸長率≥5%,抗壓強度≥260MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為1200-1600mg/cm2/Day。

(7)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

實施例4

按以下合金成分配比進行原料配置:Sn:5%;Ca:2%;Zn:1%;Ga:1.2%;In:0.3%;Fe:0.1%;Cu:0.3%,Ni:0.1%;Al:0.5%;La:0.01%;Er:0.01%,其余為Mg。其工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到680℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至750℃~780℃;加入高熔點Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至750℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)采用擠壓鑄造工藝鑄造,澆注溫度700℃~720℃,模具溫度為250℃~350℃,壓強為150~180MPa,保壓時間為2min,可以直接制備出智能降解錨定工具近成形毛坯,然后少量加工制備成產品;

(6)將上述產品進行480℃×2h+200℃×18h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥240MPa,伸長率≥5%,抗壓強度≥280MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為1500-1800mg/cm2/Day。

(7)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

實施例5

按以下合金成分配比進行原料配置:Zn:6%;Ga:1%;In:0.4%;Zr:0.4%,Cu:0.2%,Ni:0.1%;Fe:0.1%;Al:0.5%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%。其余為Mg。其工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到660℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至750℃~770℃;加入高熔點Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)、Zr(以Al-Zr合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至750℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)將檢驗合格的鋁合金熔體繼續(xù)降溫至690℃~710℃,然后澆注到半連續(xù)鑄錠機結晶器中,結晶器尺寸為Φ500mm,具體鑄造工藝為澆注溫度690℃~710℃,鑄造速度100mm/min~120mm/min,冷卻強度2m3/h。

(6)將上述制備的鎂合金鑄錠在360℃等溫加熱24h進行均勻化處理,然后空冷;

(7)將上述鎂合金鑄錠車去表面的氧化表皮,截去鑄錠首尾部分,然后在400℃等溫加熱1h~2h,然后放入擠壓模具進行擠壓變形,模具預熱溫度200℃,根據產品設計要求擠壓成40mm×250mm的板材;

(8)將上述40mm×250mm的板材加工成智能降解氣舉閥;

(9)將上述產品進行460℃×2h+165℃×16h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥280MPa,伸長率≥8%,抗壓強度≥300MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為1000-1500mg/cm2/Day。

(10)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

實施例6

按以下合金成分配比進行原料配置:Zn:5%;Y:2%;Ce:1.0%;Ga:1.2%;In:0.4%;Cu:0.3%;Ni:0.1%;Fe:0.1%;Al:0.5%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。其工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到660℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至760℃~780℃;加入高熔點Y、Ce、Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)、Zr(以Al-Zr合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至750℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)將檢驗合格的鋁合金熔體繼續(xù)升溫至720℃~730℃,然后澆注到半連續(xù)鑄錠機結晶器中,結晶器尺寸為Φ200mm,具體鑄造工藝為澆注溫度720℃~730℃,鑄造速度100mm/min~120mm/min,冷卻強度3.6m3/h。

(6)將上述制備的鎂合金鑄錠在500℃等溫加熱24h進行均勻化處理,然后空冷;

(7)將上述鎂合金鑄錠車去表面的氧化表皮,截去鑄錠首尾部分,然后在500℃等溫加熱1h~2h,然后放入擠壓模具進行擠壓變形,模具預熱溫度200℃~250℃,根據產品設計要求擠壓成Φ65mm棒料;

(8)將上述Φ65mm的棒料加工成Φ60mm的壓裂球。

(9)將上述產品進行500℃×2h+280℃×18h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥320MPa,伸長率≥6%,抗壓強度≥380MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為1000-1400mg/cm2/Day。

(10)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

實施例7

按以下合金成分配比進行原料配置:Dy:6%~8%;Nd:2%~3%;Gd:3%~5%;Zr:0.4%~0.6%;Ga:1%~1.2%;In:0.4%~0.6%;Cu:0.2%,Ni:0.1%;Fe:0.1%;Al:0.5%;Zn:0.2%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。其工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到660℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至760℃~780℃;加入高熔點Dy、Nd、Gd、Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)、Zr(以Al-Zr合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至750℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)將檢驗合格的鋁合金熔體繼續(xù)升溫至720℃~730℃,然后澆注到半連續(xù)鑄錠機結晶器中,結晶器尺寸為Φ250mm,具體鑄造工藝為澆注溫度720℃~730℃,鑄造速度80mm/min~100mm/min,冷卻強度3.5m3/h。

(6)將上述制備的鎂合金鑄錠在510℃等溫加熱24h進行均勻化處理,然后空冷;

(7)將上述鎂合金鑄錠車去表面的氧化表皮,截去鑄錠首尾部分,然后在480℃等溫加熱1h~2h,然后放入擠壓模具進行擠壓變形,模具預熱溫度200℃~250℃,根據產品設計要求擠壓成Φ65mm~Φ150mm棒料;

(8)將上述Φ65mm的棒料加工成Φ60mm的壓裂球。

(9)將上述產品進行510℃×2h+260℃×16h~24h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥380MPa,伸長率≥6%,抗壓強度≥420MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為800-1200mg/cm2/Day。

(10)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

實施例8

按以下合金成分配比進行原料配置:Gd:8%~10%;Y:1%~2%;Zn:0.8%~1%;Zr:0.4%;Ga:1.5%~1.8%;In:0.1%~0.3%;Ni:0.5%;Cu:0.2%,Fe:0.1%;Al:0.5%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%,其余Mg。其工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到660℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至760℃~780℃;加入高熔點Gd、Y、Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)、Zr(以Al-Zr合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至750℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)將檢驗合格的鋁合金熔體繼續(xù)升溫至720℃~730℃,然后澆注到半連續(xù)鑄錠機結晶器中,結晶器尺寸為Φ300mm,具體鑄造工藝為澆注溫度720℃~730℃,鑄造速度80mm/min~100mm/min,冷卻強度3m3/h。

(6)將上述制備的鎂合金鑄錠在520℃等溫加熱24h進行均勻化處理,然后空冷;

(7)將上述鎂合金鑄錠車去表面的氧化表皮,截去鑄錠首尾部分,然后在480℃等溫加熱1h~2h,然后放入擠壓模具進行擠壓變形,模具預熱溫度200℃~250℃,根據產品設計要求擠壓成Φ65mm~Φ150mm棒料、Φ95/Φ40mm管料、40mm~60mm×200mm的板材;

(8)將上述Φ65mm的棒料加工成Φ60mm的壓裂球,將Φ95/Φ40mm的管料按設計尺寸加工成壓裂球座,將上述40mm~60mm×200mm的板材加工成智能降解氣舉閥。

(9)將上述產品進行530℃×2h+300℃×16h~24h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥400MPa,伸長率≥5%,抗壓強度≥420MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為800-1600mg/cm2/Day。

(10)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

實施例9

按以下合金成分配比進行原料配置:作為優(yōu)選,所述鎂合金中各元素的質量百分含量為:Nd:2%;Ce:0.3%;Zn:6%;Al:2%;Zr:0.4%;Ga:1.2%;In:0.5%;Ni:0.1%;Cu:0.2%,Fe:0.1%;Sn:0.1%;Ca:0.1%;La:0.01%;Er:0.01%;Mg余量。

工藝按如下進行:

(1)首先將純Mg、Al、Zn、Ca加熱到660℃~700℃,在Ar+0.2%SF6保護下進行熔煉,然后繼續(xù)加熱至760℃~780℃;加入高熔點Ce、Nd、Ni、Fe、Cu、La、Er(以Al-Er合金形式加入)等合金元素,并用攪拌棒輕輕攪拌,靜置20min以上;

(2)待合金完全熔化后將合金溶液降溫至750℃~760℃利用旋轉噴吹和Ar(N2)進行精煉,精煉時間為15~20min,然后靜置20min后扒渣,然后合金溶液繼續(xù)降溫至700℃~720℃待用;

(3)然后加入Sn、Ga、In等低熔點合金元素,待合金熔化后在坩堝底部進行輕輕攪拌使其成分均勻一致;

(4)檢測合金成分,成分合格后待澆注;

(5)采用擠壓鑄造工藝鑄造,澆注溫度700℃~720℃,模具溫度為250℃~350℃,壓強為160~180MPa,保壓時間為2min,可以直接制備出智能降解錨定工具近成形毛坯,然后少量加工制備成產品;

(6)將上述產品進行460℃×2h+180℃×20h熱處理;產品的力學性能為抗拉強度≥280MPa,伸長率≥7%,抗壓強度≥310MPa,100℃1%-15%的KCl溶液中降解速率為1600-2000mg/cm2/Day。

(7)根據產品需求,對上述加工成品進行陽極氧化處理或直接使用。

該發(fā)明提供的智能降解鎂合金材料可用于以下一些產品,但不局限于以下一些產品,本發(fā)明可應用于需要類似材料特性的產品。

(1)智能降解壓裂球

將本發(fā)明制備的智能降解鎂合金材料通過機加工或直接鑄造制備出Φ20mm~Φ150mm的球形,用于油氣藏井下工具用壓裂球,施工時按從小到大順序投入,消除了卡球風險,無需回收或鉆磨作業(yè),大大提高了常規(guī)儲層和非常規(guī)儲層的壓裂作業(yè)效率??山到怃X合金壓裂球降解的副產品為微米級粉末,不會影響返排和油氣生產。

(2)智能降解氣舉閥

將本發(fā)明提供的智能降解鎂合金材料通過設計加工成智能降解氣舉閥,試壓階段智能氣舉閥作為Dummy閥使用,之后可降解塞在鹽水中降解(10小時~3天),臨時Dummy閥變?yōu)長ive閥進行氣舉施工。

(3)智能降解球座

將本發(fā)明提供的智能降解鎂合金材料通過設計加工應用于油氣藏開采壓裂球座、油套管壓力測試、封隔器坐封和壓裂滑套。以壓裂滑套為例,壓裂滑套先于壓裂球(同一尺寸)下至井內,對于球和球座可設定不同的降解速率,實現同時完全降解,為后續(xù)作業(yè)提供全通徑通道。

(4)智能降解孔槍組件

將本發(fā)明提供的智能降解鎂合金材料通過設計加工應用于藥型罩等射孔槍組件,產生的碎屑在射孔孔眼中遇水基液體即可完全降解。目前的射孔彈包括小孔徑深穿透、大孔徑淺穿透和大孔徑深穿透3種類型,與前2種射孔彈相比,大孔徑深穿透射孔彈爆炸后產生的較多碎屑滯留在孔眼中會堵塞孔隙,從而嚴重影響產能。

(5)智能降解錨定工具

將本發(fā)明提供的智能降解鎂合金材料通過設計加工應用于錨定工具??ㄍ呤欠飧羝鳌蛉退﹀^等錨定工具的關鍵部件,必要時需要鉆磨,但時間長、卡鉆風險大。智能降解材料制備錨定工具卡瓦可延遲降解,解決鉆磨難題。

(6)智能降解壓裂套管

將本發(fā)明提供的智能降解鎂合金材料通過設計加工應用于降解壓裂套管。套管水平井多級分段壓裂需要多次干預作業(yè),如逐級射孔或開啟固井滑套,則極大地降低了施工效率。若將套管在地面預射孔,用高強度可降解材料制成塞安裝在孔中,則固井過程中可作為流體流失的屏障,智能降解塞遇鹽水延遲降解后露出孔眼即可進行壓裂施工。

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