一種調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備AlCrN涂層的方法與流程

本發(fā)明涉及一種調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備AlCrN涂層的方法，屬于真空技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著現(xiàn)代制造對材料加工高效率，高質(zhì)量，綠色切削等要求的提出，難加工材料(如淬硬鋼)的切削條件越來越苛刻。同時也促使著刀具涂層材料和涂層技術(shù)不斷的發(fā)展來提高涂層質(zhì)量，以滿足日益苛刻的需求。改善刀具涂層的性能主要可以通過兩個方面提高：一是在涂層中添加新的化學(xué)元素，二是通過涂層技術(shù)的選擇和沉積的參數(shù)優(yōu)化。

TiAlN和AlTiN是將Al元素沉積到TiN中而形成的物理氣相沉積(PVD)刀具涂層。迄今為止，通過增加TiAlN、AlTiN涂層中的鋁含量，從而增強刀具涂層的耐高溫性能和硬度，一直是刀具制造商和涂層公司關(guān)注的重大技術(shù)課題。由于受到涂層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的限制，AlTiN涂層中的鋁含量實際已達到最大值(約65％)。在TiN基涂層中，鋁含量過高會引起涂層晶體結(jié)構(gòu)由立方晶格轉(zhuǎn)化為六方晶格：而在CrN基涂層中，鋁含量可以進一步提高而不會引起AlCrN涂層的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，具有更高的紅硬性和抗氧化性，被認(rèn)為更適合應(yīng)用于干切削，是現(xiàn)在新興的高性能硬質(zhì)涂層。

除了涂層成分，涂層性能很大程度還取決于涂層的制備技術(shù)，不同技術(shù)制備的涂層性能差異甚大。PVD技術(shù)由于沉積溫度低，對環(huán)境無不利影響易于控制涂層成分與結(jié)構(gòu)等優(yōu)點已成為目前制備刀具應(yīng)用硬質(zhì)涂層最多最廣泛的方法。其中用于硬質(zhì)涂層沉積的PVD技術(shù)主要是磁控濺射和電弧離子鍍兩類。傳統(tǒng)的電弧離子鍍技術(shù)離化率高，可以獲得接近90％的離化率和較快的沉積速率，具有優(yōu)良的膜基結(jié)合力，是現(xiàn)階段制備刀具涂層的主流技術(shù)，具有離化率高、適合工業(yè)化大面積生產(chǎn)的優(yōu)點，在負(fù)偏壓加速下，沉積膜層結(jié)合力好，組織致密，沉積速率高，目前已被廣泛用于刀具切削硬質(zhì)耐磨涂層和高溫防護涂層。但是涂層表面的液滴大顆粒極大地影響涂層性能和涂層刀具的使用壽命。

近些年發(fā)展起來的高功率脈沖磁控濺射技術(shù)(High Power Impulse Magnetron Sputtering，HIPIMS)可以提高沉積薄膜的致密性和膜基結(jié)合力，尤其是對于形狀復(fù)雜工件的沉積、反應(yīng)的控制、沉積涂層到不同區(qū)域等有重要意義。但相對于傳統(tǒng)的直流磁控濺射及多弧離子鍍技術(shù)來說，HIPIMS仍有沉積速率較低，放電穩(wěn)定性、可控性有待改善等不足存在。為改善上述問題，調(diào)制高功率脈沖磁控濺射(MPP或HIPIMS⁺)技術(shù)通過微脈沖調(diào)控脈沖位形，采用分段式脈沖，低電壓段引燃等離子體，高電壓段可以在比傳統(tǒng)高功率脈沖濺射脈沖低很多的情況下獲得較高的等離子體密度和離化率，降低峰值電流和峰值功率約一個量級，而脈沖寬度拓寬至ms級，最大可達3ms，占空比達28％，從而脈沖作用時間內(nèi)電壓保持恒定，提高了高功率脈沖磁控濺射的穩(wěn)定性和可控性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備AlCrN涂層的方法，所述方法具有良好工藝重復(fù)性，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，制備出的AlCrN涂層具有表面光滑、組織致密、優(yōu)異力學(xué)性能、高溫?zé)岱€(wěn)定性、優(yōu)異的高速切削性能等優(yōu)點，沉積涂層刀具適用于高速條件下的高硬度鋼材料切削加工的特點。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備AlCrN涂層的方法，所述方法的具體步驟為：

將清洗后的基體，裝夾在工件架上，工件架轉(zhuǎn)速保持2～5rpm，開始抽真空，當(dāng)真空度高于1～5×10^-3Pa時，開始加熱除氣，溫度控制在200～500℃。當(dāng)真空度達到1～8×10^-3Pa時，通入Ar氣，真空保持在0.3～0.9Pa。對AlCr靶材進行預(yù)濺射清洗以去除AlCr靶材表面吸附的氣體與雜質(zhì)，同時利用等離子體源對基體表面進行等離子體清洗10～30分鐘，增加基體表面潔凈度，增強基體表面化學(xué)活性，以提高涂層與基體間結(jié)合性能，等離子體源功率為3～10kW。通N₂氣流量100～300sccm，開調(diào)制高功率脈沖磁控濺射AlCr靶材，AlCr靶材成分為:Al60～70at.％，Cr為余量，調(diào)制高功率脈沖電源平均功率10kW，充電平均電壓350～650V，其中350～500V為弱電壓段，500～650V為強電壓段，單個電壓脈沖時間為500～1500μs，弱電壓段200～800μs，強電壓段300～700μs，頻率30～300Hz，脈沖峰值功率50～300kW，峰值電壓430～850V，峰值電流130～400A。對基體加負(fù)偏壓30～200V，沉積AlCrN涂層60～180分鐘，沉積速率為0.5～1.5μm/h。沉積完涂層后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80℃以下時，得到具有所述一種調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備AlCrN涂層的基體。

有益效果

(1)采用本發(fā)明提供的調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlCrN涂層相對于采用磁控濺射或電弧離子鍍制備的AlCrN涂層，具有硬度高，表面無大顆粒，結(jié)合力強，摩擦系數(shù)及切削力小的優(yōu)點，從而沉積有該AlCrN涂層的硬質(zhì)合金及高速鋼刀具適用于高速條件下的高硬度鋼材料切削加工。實驗測試表明，經(jīng)沉積參數(shù)優(yōu)化，AlCrN涂層具有超過30GPa的硬度，具有本發(fā)明提供的調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlCrN涂層的銑刀壽命約為具有電弧離子鍍制備的AlCrN涂層的銑刀壽命的2倍，切削力明顯低于具有電弧離子鍍制備的AlCrN涂層的銑刀。

(2)具有本發(fā)明提供的調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlCrN涂層的刀具，其抗機械磨損性能和抗高溫氧化性能均有大幅度提高，可以滿足高速加工對刀具材料更好性能的需求，有巨大的市場潛力和使用價值。

附圖說明

圖1(a)、(b)分別為對比實施例中傳統(tǒng)電弧離子鍍及實施例2中調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備的AlCrN涂層的表面形貌圖。

圖2為對比實施例中傳統(tǒng)電弧離子鍍、實施例2調(diào)制高功率脈沖磁控濺射技術(shù)制備的AlCrN涂層的銑刀及未涂層的銑刀切削淬硬鋼時的切削力比較圖。

圖3為對比實施例中傳統(tǒng)電弧離子鍍、實施例2調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備的AlCrN涂層的銑刀及未涂層的銑刀切削淬硬鋼壽命比較圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例來詳述本發(fā)明，但不限于此。

實施例1

用酒精和丙酮清洗硬質(zhì)合金刀片，用氣槍吹干后置于真空室的工件架上，調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為2rpm，抽真空至1×10^-3Pa，打開加熱器，升溫至200℃；當(dāng)真空度達到1×10^-3Pa時，打開Ar氣流量閥，真空保持在0.3Pa，對AlCr靶材進行預(yù)濺射清洗，同時利用等離子體源對硬質(zhì)合金刀片表面進行等離子體清洗，清洗時間為10分鐘，等離子體源功率為10kW。通N₂流量200sccm，開調(diào)制高功率脈沖磁控濺射AlCr靶材，AlCr靶材成分為:Al 70at.％，Cr為余量；調(diào)制高功率脈沖電源平均功率10kW，充電平均電壓350V，其中350～500V為弱電壓段，500～650V為強電壓段，單個電壓脈沖時間為500μs，其中弱電壓段200μs，強電壓段300μs，頻率30Hz，脈沖峰值功率50kW，峰值電壓430V，峰值電流150A。在硬質(zhì)合金刀片上加負(fù)偏壓30V，沉積AlCrN涂層60分鐘，沉積速率約0.5～1.5μm/h.沉積涂層后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80℃以下時，取出制得的具有調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlCrN涂層的硬質(zhì)合金刀片。

所述涂層采用奧地利安東帕有限公司(CSM)生產(chǎn)的NHTS/N060146型納米硬度計測量，測試條件為載荷20mN，加載速率20mN/min，測得所述涂層硬度為33.4Gpa。

實施例2

用酒精和丙酮清洗四刃平底硬質(zhì)合金立銑刀(以下簡稱硬質(zhì)合金立銑刀)，用氣槍吹干后置于真空室的工件架上，調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為3rpm，抽真空至5×10^-3Pa，打開加熱器，升溫至400℃，當(dāng)真空度達到5×10^-3Pa時，打開Ar氣流量閥，真空保持在0.5Pa，對AlCr靶材進行預(yù)濺射清洗，同時利用等離子體源對硬質(zhì)合金立銑刀表面進行等離子體清洗，清洗時間為20分鐘，等離子體源功率為5kW。通N₂流量250sccm，開調(diào)制高功率脈沖磁控濺射AlCr靶材，AlCr靶材成分為:Al 65at.％，Cr為余量；調(diào)制高功率脈沖電源平均功率10kW，充電平均電壓450V，其中350～500V為弱電壓段，500～650V為強電壓段，單個電壓脈沖時間為1000μs，其中弱電壓段500μs，強電壓段500μs，頻率150Hz，脈沖峰值功率200kW，峰值電壓600V，峰值電流300A。對硬質(zhì)合金立銑刀加負(fù)偏壓100V，沉積AlCrN涂層120分鐘，沉積速率約0.5～1.5μm/h。沉積涂層后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80℃以下時，取出制得的具有調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlCrN涂層的硬質(zhì)合金立銑刀。

所述涂層采用CSM生產(chǎn)的NHTS/N060146型納米硬度計測量，測試條件為載荷20mN，加載速率20mN/min，測得所述涂層硬度為30.7Gpa。

實施例3

用酒精和丙酮清洗四刃平底硬質(zhì)合金立銑刀(以下簡稱硬質(zhì)合金立銑刀)，用氣槍吹干后置于真空室的工件架上，調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為5rpm，抽真空至3×10^～3Pa，打開加熱器，升溫至500℃，當(dāng)真空度達到8×10^-3Pa時，打開Ar氣流量閥，真空保持在0.9Pa，對AlCr靶材進行預(yù)濺射清洗，同時利用等離子體源對硬質(zhì)合金立銑刀表面進行等離子體清洗，清洗時間為30分鐘，等離子體源功率為3kW。通N₂流量300sccm，開調(diào)制高功率脈沖磁控濺射AlCr靶材，AlCr靶材成分為:Al 60at.％，Cr為余量；調(diào)制高功率脈沖電源平均功率10kW，充電平均電壓650V，其中350～500V為弱電壓段，500～650V為強電壓段，單個電壓脈沖時間為1500μs，其中弱電壓段800μs，強電壓段700μs，頻率300Hz，脈沖峰值功率300kW，峰值電壓850V，峰值電流400A。在硬質(zhì)合金立銑刀上加負(fù)偏壓200V，沉積AlCrN涂層180分鐘，沉積速率約0.5～1.5μm/h。沉積涂層后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80℃以下時，取出制得的具有調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlCrN涂層的硬質(zhì)合金立銑刀。

所述涂層采用奧地利安東帕有限公司(CSM)生產(chǎn)的NHTS/N060146型納米硬度計測量，測試條件為載荷20mN，加載速率20mN/min，測得所述涂層硬度為32.1Gpa。

對比實施例

用酒精和丙酮清洗四刃平底硬質(zhì)合金立銑刀(以下簡稱硬質(zhì)合金立銑刀)，用氣槍吹干后置于真空室的工件架上，調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為5rpm，抽真空至3×10^～3Pa，打開加熱器，升溫至400℃，當(dāng)真空度達到4×10^-3Pa時，打開Ar氣流量閥，真空保持在1.5Pa，在硬質(zhì)合金立銑刀上加負(fù)偏壓1000V進行輝光清洗30min，然后開啟Cr(原子比為99.99％)靶材，電流為60A，降低硬質(zhì)合金立銑刀上的負(fù)偏壓至900V，離子轟擊清洗硬質(zhì)合金立銑刀表面6min。然后通N₂流量300sccm，使真空保持在2.0Pa，降低硬質(zhì)合金立銑刀負(fù)偏壓至200V，沉積CrN底層4min。調(diào)節(jié)節(jié)流閥，使真空保持在2.5Pa，隨后開啟AlCr靶，靶電流為80A，降低硬質(zhì)合金立銑刀上負(fù)偏壓至100V，時間為4min，制備AlCrN-CrN過渡層，最后關(guān)閉Cr靶電弧源，真空保持在2.5Pa，AlCr靶電流為80A，降低硬質(zhì)合金立銑刀上的負(fù)偏壓至80V，沉積AlCrN涂層60min。膜層制備完畢之后，試樣在爐中真空條件下冷卻，取出制得的具有電弧離子鍍法制備的AlCrN涂層的硬質(zhì)合金立銑刀。

圖1(a)、(b)分別為傳統(tǒng)電弧離子鍍及實施例1中調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備的AlCrN涂層的表面形貌圖。新型調(diào)制高功率脈沖磁控濺射技術(shù)沉積的AlCrN涂層表面無大顆粒，表面明顯更加光滑。而涂層更加致密。

圖2為具有傳統(tǒng)電弧離子鍍、實施例1中調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備的AlCrN涂層的銑刀及未涂層的銑刀切削淬硬鋼時的切削力比較圖。橫坐標(biāo)Cutting Length為切削長度，縱坐標(biāo)Cutting Force為切削力。Arc-AlCrN表示附有電弧離子鍍制備的AlCrN涂層的銑刀，Hipims-AlCrN表示附有調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備的AlCrN涂層的銑刀，Uncoated表示未涂層的銑刀。銑削參數(shù)為：銑削速度v＝200m/min(轉(zhuǎn)速n＝10616rpm)，每齒進給量f＝0.05mm/z，銑削深度a_p＝2mm，銑削寬度a_e＝0.1mm。具有實施例1所述制備的AlCrN涂層的銑刀切削力明顯低于具有傳統(tǒng)電弧離子鍍制備的AlCrN涂層的銑刀。這是因為調(diào)制高功率脈沖磁控濺射技術(shù)沉積的AlCrN涂層表面更光滑，表面摩擦系數(shù)更小，導(dǎo)致切削力更小。

圖3為具有傳統(tǒng)電弧離子鍍、實施例1中調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備的AlCrN涂層的銑刀及未涂層的銑刀切削淬硬鋼壽命比較圖。橫坐標(biāo)Cutting Length為切削長度，縱坐標(biāo)Frank Wear為磨損量。Arc-AlCrN表示附有電弧離子鍍制備的AlCrN涂層的銑刀，Hipims-AlCrN表示附有調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備的AlCrN涂層的銑刀，Uncoated表示未涂層的銑刀。300um為磨鈍標(biāo)準(zhǔn)。銑削參數(shù)為：銑削速度v＝200m/min(轉(zhuǎn)速n＝10616rpm)，每齒進給量f＝0.05mm/z，銑削深度a_p＝2mm，銑削寬度a_e＝0.1mm。具有實施例1所述制備的AlCrN涂層的銑刀壽命約為具有傳統(tǒng)電弧離子鍍制備的AlCrN涂層的銑刀壽命的2倍，這是因為調(diào)制高功率脈沖磁控濺射技術(shù)沉積的AlCrN涂層表面更光滑，力學(xué)性能更好，高溫性能更優(yōu)異，耐磨性更好從而壽命更長。

本發(fā)明包括但不限于以上實施例，凡是在本發(fā)明精神的原則之下進行的任何等同替換或局部改進，都將視為在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。