一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，采用微波消解-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的方法進(jìn)行硒含量測(cè)定。采用微波消解，消解效率高、快速，而且消解完后無(wú)需趕酸，簡(jiǎn)化操作步驟，減少污染，提高準(zhǔn)確率，避免了濕法消解易污染、消解時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)，不需趕酸，直接加入濃鹽酸進(jìn)行硒的還原，簡(jiǎn)化了消解程序，大大縮短檢測(cè)周期，從原檢測(cè)周期8-10小時(shí)縮短到2-3小時(shí)，檢測(cè)快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單。
【專利說(shuō)明】一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于理化檢驗(yàn)領(lǐng)域，具體是一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 三葉青（Tetrastigmatis hemsleyani)，又名：有角烏藪莓、石老鼠，為葡萄科崖爬 藤屬植物，其塊根稱為蛇附子。三葉青主要分布在長(zhǎng)江以南地區(qū)，生于陰濕山坡、山溝或溪 谷旁林下，以塊根或全草人藥，為廣西民間常用的中草藥，具有抗病毒、抗炎、鎮(zhèn)痛與解熱、 保肝等作用，且副作用小，是西藥無(wú)法代替的"植物抗生素"。近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，三葉青乙酸 乙酯提取物為抗腫瘤常用藥物最有效的成分，它不但能減慢癌細(xì)胞的生長(zhǎng)，而且對(duì)肝癌和 血癌細(xì)胞株具有"促凋亡作用"，這一重要發(fā)現(xiàn)極大地推動(dòng)了其在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用價(jià)值和前 景。目前三葉青被用于抗腫瘤、抗風(fēng)濕、制肝炎等類型的中成藥生產(chǎn)，如三葉青顆粒、金芪 片、金絲地甲膠囊、華佗風(fēng)濕寶膠囊等。臨床上已廣泛用于抗癌及抗艾滋病毒、抗腫瘤、治療 血液病與心腦血管疾病、肝炎、腦膜炎、急性支氣管炎、肺炎、腸炎及咽喉炎、小兒外感高熱 等疾病。
[0003] 硒元素是人體必需的微量元素之一，克山病、大骨節(jié)病及碘缺乏有關(guān)的地方病、各 種癌癥、心血管疾病、補(bǔ)體活化和流行性出血熱、男性不育癥和婦女妊娠性高血壓、輻射損 傷、機(jī)體修復(fù)與延緩衰老、免疫功能與艾滋病、重金屬毒性和職業(yè)病等均與硒密切相關(guān)。硒 是谷胱甘肽過(guò)氧化物酶（GSH-Px)的活性中心。具有防癌、抗癌、抗氧化、預(yù)防多種地方性疾 病、拮抗有毒重金屬、增強(qiáng)人體免疫力、延緩衰老、保護(hù)肝臟和心肌健康等作用。
[0004] 世界上含硒藥物主要集中在搞高血壓藥物、抗炎藥物、抗癌藥物三大方面。三葉青 作為一種用于抗癌藥物，硒含量研究必不可少。
[0005] 目前，硒的測(cè)定方法主要有：原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、紫外分 光光度法、電化學(xué)分析法、中子活化分析法和氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。在這些方法 中，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法具有檢出限低、光譜干擾少、化學(xué)干擾低、線性范圍廣、操 作簡(jiǎn)便、運(yùn)行成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 已有文獻(xiàn)公開(kāi)的氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定硒含量的方法。如《飼料中硒 的測(cè)定》（GB/T13883-2008)、《茶葉葉硒含量的檢測(cè)方法》（GB/T21729-2008)、《食品安全國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測(cè)定（GB5009. 93-2010)等，上述方法都采用濕法消解，操作復(fù)雜；使用 微波消解時(shí)，需趕酸處理，消解周期長(zhǎng)；而在測(cè)定過(guò)程中，都用到了 6mol/L的鹽酸溶液和鐵 氰化鉀溶液，試劑用量大，操作復(fù)雜。
[0007] 公開(kāi)的采用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定硒含量的方法有：專利申請(qǐng)?zhí)枮?20111027682. (K201110427886. 4和201110427880. 7的中國(guó)專利申請(qǐng)分別公開(kāi)了快速測(cè)定 植物類樣品、動(dòng)物組織和土壤中硒含量的方法，都采用硝酸-高氯酸混合酸濕法消解，氫化 物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定，但濕法消解程序繁瑣，操作復(fù)雜，誤差大。
[0008] 目前存在的方法存在操作復(fù)雜或測(cè)定周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的快速測(cè)定三葉青 中硒含量的方法。
[0010] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0011] 一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，包括以下步驟：
[0012] (1)微波消解：使用硝酸對(duì)三葉青樣品進(jìn)行微波消解處理；所述的微波消解按微 波消解儀程序進(jìn)行，消解完成后，用體積濃度為30-45%鹽酸對(duì)三葉青樣品進(jìn)行還原，定容 得到樣品溶液，備用；同時(shí)制備空白樣品，備用；
[0013] (2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及建立回歸方程：以硒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液配制成濃度梯度為 0-20 μ g/L的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液，采用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法對(duì)硒標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行測(cè)定， 根據(jù)硒標(biāo)準(zhǔn)使用液的測(cè)定結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并建立回歸方程；
[0014] (3)測(cè)定計(jì)算：用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜儀對(duì)空白樣品和樣品溶液進(jìn)行測(cè) 定；根據(jù)公式（I )得到樣品中硒的含量：
[0015]
【權(quán)利要求】
1. 一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟： (1) 微波消解：使用硝酸對(duì)三葉青樣品進(jìn)行微波消解處理；所述的微波消解按微波消 解儀程序進(jìn)行，消解完成后，用體積濃度為30-45%鹽酸對(duì)三葉青樣品進(jìn)行還原，定容得到 樣品溶液，備用；同時(shí)制備空白樣品，備用； (2) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及建立回歸方程：以硒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液配制成濃度梯度為 0-20 μ g/L的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液，采用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法對(duì)硒標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行測(cè)定， 根據(jù)硒標(biāo)準(zhǔn)使用液的測(cè)定結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并建立回歸方程； (3) 測(cè)定計(jì)算：用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜儀對(duì)空白樣品和樣品溶液進(jìn)行測(cè)定；根 據(jù)公式（I)得到樣品中硒的含量：
式中：X為樣品中硒的含量，單位為yg/kg;C為樣品溶液消化液測(cè)定的濃度，單位為 μ g/L ;〇!為空白樣品測(cè)定的濃度，單位為μ g/L ;V為樣品定容體積，單位為mL ;m為樣品的 稱樣量，單位為克g。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，其特征在于：步驟（1) 所述的微波消解的消解程序?yàn)椋汗β屎銥?600W，先從常溫升溫5min至120°C，保持5min ; 然后再升溫5min至150°C，保持5min ;最后升溫5min至180°C，保持15min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，其特征在于：步驟（1) 定容得到的樣品溶液里的鹽酸體積濃度為30-45%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3任一所述的一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，其特征在于： 步驟（1)定容得到的樣品溶液中硒濃度控制在硒標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度梯度范圍內(nèi)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，其特征在于：步驟（2) 和步驟（3)中所述的氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法均為：采用的還原劑是硼氫化鉀；采用 的測(cè)定條件為：負(fù)高壓為270V ;燈電流為80mA ;爐高為8mm ;載氣流速為300mL/min ;屏蔽氣 流速為80〇111171^11;載流為體積濃度為5(%的鹽酸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，其特征在于：所述的 硼氫化鉀溶液是將硼氫化鉀溶于質(zhì)量濃度為5g/L的氫氧化鉀溶液中，配制成質(zhì)量濃度為 8g/L的硼氫化鉀溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，其特征在于：步驟（2) 所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)要求在〇. 999以上。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定三葉青中硒含量的方法，其特征在于：步驟（1) 所述的三葉青樣品預(yù)先進(jìn)行烘干粉碎處理，過(guò)24目篩。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK104122241SQ201410315956
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月3日
【發(fā)明者】謝景千, 付金娥, 韋樹(shù)根, 龍海榮, 谷筱玉 申請(qǐng)人:廣西壯族自治區(qū)藥用植物園