本發(fā)明屬于二氧化鈦光催化劑的技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
世界上能作為光觸媒的材料眾多，包括二氧化鈦(TiO2),氧化鋅(ZnO),氧化錫(SnO2),二氧化鋯(ZrO2)，硫化鎘(CdS)等多種氧化物硫化物半導(dǎo)體，其中二氧化鈦(Titanium Dioxide)因其氧化能力強，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定無毒，成為世界上最當(dāng)紅的納米光觸媒材料。由于二氧化鈦的禁帶寬度較寬，需要在波長小于 400nm 的紫外光的激發(fā)下才能顯示光催化活性，可以利用的太陽光能量僅占太陽光能量的 4% 左右，因此，決定了其難以在可見光條件下實現(xiàn)光催化。目前通過摻雜解決這一問題，已有很多方法對二氧化鈦進行了改性，使其對可見光也有了一定的催化響應(yīng)活性，進一步提高催化效率。
磷酸銀作為一類高效、可見光響應(yīng)的新型光催化劑受到了廣泛的關(guān)注，但是常見的磷酸銀在可見光照射下會光致還原或分解成銀單質(zhì)顆粒影響其穩(wěn)定性，一定程度上限制了其工業(yè)化應(yīng)用。
半導(dǎo)體基復(fù)合材料在光電化學(xué)和光催化方面的優(yōu)勢是可以調(diào)節(jié)復(fù)合材料的能帶結(jié)構(gòu)匹配，擴大其光響應(yīng)范圍并抑制光生載流子的有效復(fù)合，而處于納米尺度的復(fù)合材料可顯著增大材料的比表面積，增加活性位置，改善光催化反應(yīng)的動力學(xué)條件，有助于光催化活性的提高。因此對納米半導(dǎo)體材料的可控合成和有效復(fù)合，克服單一半導(dǎo)體光催化量子效率偏低、擴展它們的光響應(yīng)范圍、提高光催化劑的活性和穩(wěn)定性已成為光催化領(lǐng)域的研究熱點之一，在開發(fā)利用太陽能，處理污水中的有機污染物等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。
然而目前存在的方法，制備時間長，得到的復(fù)合光催化劑效率不高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種制備時間短，處理效率高的復(fù)合光催化劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)中光催化效率低下，穩(wěn)定性差的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：
一種磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：
（1）取一定量的磷酸二氫鉀溶于去離子水中，配成濃度為0.005-0.01mol/L 的溶液，并調(diào)節(jié)溶液的pH=7，得到A溶液，備用；
（2）將一定量的硝酸銀溶解在去離子水中，磁力攪拌5-10分鐘，配成濃度為 0.005-0.01mol/L 的B溶液，備用；
（3）將一定量的鈦酸丁酯、丙醇和水混合，磁力攪拌5-10分鐘，然后加入醋酸，進行降溫至0-5℃，繼續(xù)攪拌5-15分鐘；然后加入B液，混合攪拌30-60分鐘，同時升溫至40℃，保溫10-20分鐘，再在室溫下緩慢冷卻；之后再將A液緩慢滴入，滴入時間控制在20-30分鐘，然后超聲攪拌0.5-1小時；最后將混合液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)的溫度范圍是 260-300℃，反應(yīng)的時間范圍是 1-3h，將產(chǎn)物用無水乙醇多次洗滌，在200-300℃下干燥后得到磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
本發(fā)明的特點還有：
所述的步驟（1）中，磷酸二氫鉀溶液的濃度為0.01 mol/L。
所述的步驟（2）中，硝酸銀溶液的濃度為0.01 mol/L。
鈦酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩爾用量比例為，鈦酸丁酯：丙醇：水：醋酸=1:（2-3）：10:（0.5-0.8）。
本發(fā)明的有益效果為：
本發(fā)明的制備方法得到的復(fù)合光催化劑得到的為用磷酸銀包裹二氧化鈦的結(jié)構(gòu)形式，，通過調(diào)整所用物料的濃度以及用量比例，還通過對溫度等部分參數(shù)進行調(diào)整，整個反應(yīng)體系采用低濃度設(shè)置，提高了反應(yīng)效率，縮短了反應(yīng)時間，提供了一種處理效率高的磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
本發(fā)明的復(fù)合光催化劑，在紫外光和可見光區(qū)域都顯示出較強的催化活性，促進了光生載流子的分離，反應(yīng)時間短，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細的說明。
實施例1
一種磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：
（1）取一定量的磷酸二氫鉀溶于去離子水中，配成濃度為0.005mol/L 的溶液，并調(diào)節(jié)溶液的pH=7，得到A溶液，備用；
（2）將一定量的硝酸銀溶解在去離子水中，磁力攪拌5-10分鐘，配成濃度為 0.005mol/L 的B溶液，備用；
（3）將一定量的鈦酸丁酯、丙醇和水混合，磁力攪拌5-10分鐘，然后加入醋酸，進行降溫至0℃，繼續(xù)攪拌5-15分鐘；然后加入B液，混合攪拌60分鐘，同時升溫至40℃，保溫10分鐘，再在室溫下緩慢冷卻；之后再將A液緩慢滴入，滴入時間控制在20-30分鐘，然后超聲攪拌0.5小時；最后將混合液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)的溫度范圍是 300℃，反應(yīng)的時間范圍是 1h，將產(chǎn)物用無水乙醇多次洗滌，在240℃下干燥后得到磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
鈦酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩爾用量比例為，鈦酸丁酯：丙醇：水：醋酸=1:2：10:0.5。
實施例2
一種磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：
（1）取一定量的磷酸二氫鉀溶于去離子水中，配成濃度為0.01mol/L 的溶液，并調(diào)節(jié)溶液的pH=7，得到A溶液，備用；
（2）將一定量的硝酸銀溶解在去離子水中，磁力攪拌5-10分鐘，配成濃度為 0.01mol/L 的B溶液，備用；
（3）將一定量的鈦酸丁酯、丙醇和水混合，磁力攪拌5-10分鐘，然后加入醋酸，進行降溫至5℃，繼續(xù)攪拌5-15分鐘；然后加入B液，混合攪拌40分鐘，同時升溫至40℃，保溫15分鐘，再在室溫下緩慢冷卻；之后再將A液緩慢滴入，滴入時間控制在20-30分鐘，然后超聲攪拌0.8小時；最后將混合液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)的溫度范圍是280℃，反應(yīng)的時間范圍是 2h，將產(chǎn)物用無水乙醇多次洗滌，在300℃下干燥后得到磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
鈦酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩爾用量比例為，鈦酸丁酯：丙醇：水：醋酸=1:3：10:0.7。
實施例3
一種磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：
（1）取一定量的磷酸二氫鉀溶于去離子水中，配成濃度為0.008mol/L 的溶液，并調(diào)節(jié)溶液的pH=7，得到A溶液，備用；
（2）將一定量的硝酸銀溶解在去離子水中，磁力攪拌5-10分鐘，配成濃度為 0.008mol/L 的B溶液，備用；
（3）將一定量的鈦酸丁酯、丙醇和水混合，磁力攪拌5-10分鐘，然后加入醋酸，進行降溫至2℃，繼續(xù)攪拌5-15分鐘；然后加入B液，混合攪拌30分鐘，同時升溫至40℃，保溫20分鐘，再在室溫下緩慢冷卻；之后再將A液緩慢滴入，滴入時間控制在20-30分鐘，然后超聲攪拌1小時；最后將混合液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)的溫度范圍是 260℃，反應(yīng)的時間范圍是 3h，將產(chǎn)物用無水乙醇多次洗滌，在200℃下干燥后得到磷酸銀與二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
鈦酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩爾用量比例為，鈦酸丁酯：丙醇：水：醋酸=1:2.5：10:0.8。