阻燃劑及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及阻燃產(chǎn)品領(lǐng)域，且特別涉及一種阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：滌綸、環(huán)氧樹(shù)脂等可通過(guò)使用添加型阻燃劑或在分子中引入含有阻燃單體的方式進(jìn)行阻燃加工。添加型阻燃劑直接與樹(shù)脂混配,加工方便,適應(yīng)面廣,是阻燃劑的主體；反應(yīng)型阻燃劑常作為單體鍵合到聚合物鏈中,對(duì)制品性能影響小且阻燃效果持久；常用的阻燃劑分為鹵系阻燃劑、氮系阻燃劑、磷系阻燃劑、硅系阻燃劑、膨脹型阻燃劑、無(wú)機(jī)填料等。目前，應(yīng)用較多的是有機(jī)磷系阻燃劑，其中以磷酸酯類(lèi)阻燃劑和含磷氧化物類(lèi)應(yīng)用最為廣泛。為獲得較好的阻燃效果，磷酸酯類(lèi)阻燃劑和含磷氧化物類(lèi)阻燃劑的添加量較大，添加量需達(dá)到15—40％左右，并且對(duì)制品機(jī)械性能影響大，一般會(huì)降低拉伸強(qiáng)力。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種制備阻燃劑的方法，該方法可快速便捷的制備高效、無(wú)鹵、環(huán)境友好可用于熱固性樹(shù)脂制備的永久性阻燃劑。本發(fā)明的另一目的在于提供一種阻燃劑，該阻燃劑氮-磷的協(xié)同作用獲得良好的阻燃性能，并通過(guò)分子中的氨基和羥基增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的強(qiáng)力。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：本發(fā)明提供一種制備阻燃劑的方法，包括以下步驟：將加成促進(jìn)劑與2-羥基苯甲醛在催化劑的作用下發(fā)生催化反應(yīng)后再與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物反應(yīng)。本發(fā)明還提供一種阻燃劑，其通過(guò)上述制備阻燃劑的方法制備得到。本發(fā)明阻燃劑及其制備方法的有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的新的阻燃劑相對(duì)于現(xiàn)有阻燃劑而言其高效、無(wú)鹵、環(huán)境友好，可作為熱固性樹(shù)脂永久性阻燃劑。同時(shí)，該阻燃劑的分子內(nèi)含有氮元素和磷元素，通過(guò)氮-磷的協(xié)同作用獲得良好的阻燃性能，并通過(guò)分子中的氨基和羥基增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的強(qiáng)力。附圖說(shuō)明為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，以下將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹。圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的阻燃劑的紅外譜圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的阻燃劑的核磁共振氫譜圖。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”等僅用于區(qū)分描述，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的阻燃劑及其制備方法進(jìn)行具體說(shuō)明。本發(fā)明實(shí)施例提供的一種阻燃劑，其結(jié)構(gòu)式為：該阻燃劑的分子式為c50h38n2o8p2s，其物理參數(shù)為：常溫下為白色粉末，不溶于水。本發(fā)明還提供一種制備阻燃劑的方法，包括以下步驟：s1、中間體的合成；將加成促進(jìn)劑與2-羥基苯甲醛在催化劑的作用下發(fā)生催化反應(yīng)，加成促進(jìn)劑與2-羥基苯甲醛實(shí)際發(fā)生的是縮合反應(yīng)。反應(yīng)機(jī)理是：2-羥基苯甲醛的羰基首先與氨基進(jìn)行親核加成反應(yīng)，形成帶有羥基的仲胺，在催化劑的作用下，脫去一份子水形成亞胺。進(jìn)一步具體地操作過(guò)程是，加成促進(jìn)劑與溶劑在保護(hù)氣的氛圍下混合后再與所述2-羥基苯甲醛和所述催化劑混合并發(fā)生催化反應(yīng)。采用保護(hù)氣是為了防止空氣中的氧氣對(duì)加成促進(jìn)劑與2-羥基苯甲醛的反應(yīng)產(chǎn)生影響，防止副產(chǎn)物的產(chǎn)生，保證中間體的產(chǎn)率以及純度，減少后續(xù)純化的操作。進(jìn)一步地，催化反應(yīng)是將加成促進(jìn)劑、2-羥基苯甲醛和催化劑的混合物回流反應(yīng)5-8小時(shí)。催化反應(yīng)在回流狀態(tài)下，保證溶液對(duì)各個(gè)反應(yīng)物的溶解達(dá)到最大值，促進(jìn)反應(yīng)物之間的反應(yīng)的進(jìn)行，同時(shí)回流為加成促進(jìn)劑與2-羥基苯甲醛反應(yīng)提供必要的反應(yīng)環(huán)境。而5-8小時(shí)的反應(yīng)時(shí)間，既能夠保證加成促進(jìn)劑和2-羥基苯甲醛充分進(jìn)行催化反應(yīng)，又能保證催化反應(yīng)得到的中間體的產(chǎn)量和純度。具體回流溫度是依據(jù)所使用的反應(yīng)溶劑的沸點(diǎn)進(jìn)行確定。進(jìn)一步地，加成促進(jìn)劑和2-羥基苯甲醛的摩爾比為1:2-3，溶劑的使用量是每摩爾加成促進(jìn)劑使用100-450ml溶劑，催化劑的用量為每摩爾加成促進(jìn)劑使用0.1-0.5g催化劑。采用上述的比例添加加成促進(jìn)劑、2-羥基苯甲醛、溶劑和催化劑，保證了溶劑內(nèi)反應(yīng)物的比例適宜，且催化劑能夠有效地作用于反應(yīng)物，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。若上述反應(yīng)物未采用上述比例則會(huì)導(dǎo)致中間體不能正常生成，進(jìn)而導(dǎo)致阻燃劑不能正常生成，或者中間體內(nèi)含有大量的雜質(zhì)，且雜質(zhì)的種類(lèi)繁多，不能夠?qū)㈦s質(zhì)與中間體良好的分離，繼而影響后續(xù)阻燃劑的生成。優(yōu)選地，加成促進(jìn)劑和2-羥基苯甲醛的摩爾比為1:2.2-2.5，溶劑的使用量是每摩爾加成促進(jìn)劑使用100-300ml溶劑，催化劑的用量為每摩爾加成促進(jìn)劑使用0.2-0.4g催化劑。進(jìn)一步地，加成促進(jìn)劑為4,4'-二氨基苯砜。4,4'-二氨基苯砜中文別名dds，要用于治療各型麻風(fēng)病。工業(yè)上用作環(huán)氧樹(shù)脂的熟化劑等。在本發(fā)明實(shí)施例中其作用是為亞胺的生成提供胺基，為阻燃劑提供必要的母核骨架。進(jìn)一步地，溶劑為四氫呋喃、三氯甲烷、乙醇中的一種或其組合。四氫呋喃是一類(lèi)雜環(huán)有機(jī)化合物。它是最強(qiáng)的極性醚類(lèi)之一，在化學(xué)反應(yīng)和萃取時(shí)用做一種中等極性的非質(zhì)子溶劑。四氫呋喃在儲(chǔ)存時(shí)容易變成過(guò)氧化物。三氯甲烷無(wú)色透明液體。有特殊氣味。味甜。高折光，不燃，質(zhì)重，易揮發(fā)。純品對(duì)光敏感，遇光照會(huì)與空氣中的氧作用，逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳酰氯)和氯化氫。在本發(fā)明實(shí)施例中四氫呋喃、三氯甲烷、乙醇或其組合得到的溶劑的主要作用是溶解反應(yīng)產(chǎn)物，為反應(yīng)產(chǎn)物之間的反應(yīng)提供必要的反應(yīng)環(huán)境。同時(shí)，利于反應(yīng)朝正向進(jìn)行，減少逆反應(yīng)的發(fā)生。進(jìn)一步地，催化劑為有機(jī)弱酸，有機(jī)酸作為催化劑，催化效果良好，其酸性強(qiáng)度適宜，作為催化劑時(shí)能夠防止催化劑酸性過(guò)強(qiáng)而導(dǎo)致的反應(yīng)類(lèi)型發(fā)生改變，進(jìn)而保證中間體能夠正常生成。優(yōu)選地，有機(jī)弱酸為乙酸對(duì)甲基苯磺酸中的一種或其組合。進(jìn)一步地，在反應(yīng)過(guò)程中嚴(yán)禁有水，水會(huì)導(dǎo)致縮合反應(yīng)不能正常進(jìn)行，促進(jìn)縮合反應(yīng)的逆反應(yīng)發(fā)生，繼而導(dǎo)致中間體不能生成?；亓鞣磻?yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行處理，具體的操作是將反應(yīng)完的溶液進(jìn)行降溫冷卻，使得反應(yīng)得到的中間體從反應(yīng)溶液中析出，而后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌以及烘干得到阻燃劑中間體，中間體為橙紅色。s2、阻燃劑的合成；將上述催化反應(yīng)得到的中間體與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物反應(yīng)，具體地，反應(yīng)是加成反應(yīng)。加成反應(yīng)的過(guò)程中中間體含有碳氮雙鍵為親電試劑，而9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物則為親核試劑，親核試劑進(jìn)攻親電試劑繼而發(fā)生親核加成。進(jìn)一步地，加成反應(yīng)是在保護(hù)氣體氛圍下回流反應(yīng)10-14小時(shí)。保護(hù)氣體是防止空氣以及氧氣進(jìn)入反應(yīng)體系，防止副反應(yīng)的發(fā)生，保證阻燃劑的純度以及阻燃劑的性能?；亓鞣磻?yīng)10-14小時(shí)，保證親核反應(yīng)已經(jīng)充分完成，保證各個(gè)反應(yīng)物充分接觸并反應(yīng)。具體回流溫度是依據(jù)所使用的反應(yīng)溶劑的沸點(diǎn)進(jìn)行確定。進(jìn)一步地，加成反應(yīng)地溶劑為四氫呋喃、三氯甲烷、乙醇中的一種或其組合。且中間體與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的摩爾比為1.3-1.5:1。采用上述比例能夠保證9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物被全部加成得到阻燃劑。進(jìn)一步地，加成反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行后處理，得到純度高的阻燃劑，具體地，是將反應(yīng)溶液自然冷卻至室溫，阻燃劑從反應(yīng)溶液中析出，而后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌以及烘干得到白色固體，即阻燃劑。進(jìn)一步地，烘干的溫度為60-80℃。需要說(shuō)明的是，本發(fā)明實(shí)施例得到的阻燃劑通過(guò)紅外檢測(cè)、元素分析以及核磁氫譜分析進(jìn)行結(jié)構(gòu)確定。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物，該阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物主要是由上述的阻燃劑制備得到。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物的制備方法，將上述的阻燃劑與環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑混合后加熱固化成型。具體地，是將45-70份阻燃劑與10-20份固化劑混合后再加熱至85-105℃，而后再加入650-750份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂，并在110-120℃下烘干2-3小時(shí)后，再在160-170℃下烘干2-3小時(shí)，即得阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物。首先將固化劑和阻燃劑混合是為了防止添加環(huán)氧樹(shù)脂后，環(huán)氧樹(shù)脂立刻與固化劑反應(yīng)，進(jìn)而導(dǎo)致生產(chǎn)的環(huán)氧樹(shù)脂固化物內(nèi)的成分不一致，繼而降低其阻燃效果。同時(shí)，將阻燃劑與固化劑混合后再進(jìn)行加熱是為了提升阻燃劑與固化劑的反應(yīng)活性，保證環(huán)氧樹(shù)脂添加后能夠立刻與固化劑和阻燃劑反應(yīng)。采用分階段進(jìn)行加熱，防止加熱速率過(guò)快，防止阻燃劑、固化劑和環(huán)氧樹(shù)脂發(fā)生局部反應(yīng)，保證反應(yīng)的統(tǒng)一性，保證生成產(chǎn)物的均一性。進(jìn)一步地，固化劑為4,4'-二氨基二苯甲烷(ddm)、4,4'-二氨基二苯砜(dds)中的一種或其組合。4,4'-二氨基二苯甲烷為白色或淺黃色結(jié)晶粉末，用作環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的耐高溫固化劑，一般參考用量26～30份，最佳用量28份。4,4'-二氨基二苯砜(dds)為白色結(jié)晶，或微黃色結(jié)晶性粉末，無(wú)氣味，味苦，用于合成聚砜酰胺樹(shù)脂及其他聚合物。需要說(shuō)明的是，利用氧指數(shù)儀測(cè)試其極限氧指數(shù)以及萬(wàn)能材料測(cè)試儀測(cè)試其拉伸強(qiáng)度。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種滌綸，其主要是由上述的阻燃劑制備得到。具體地制備方法是，阻燃劑與滌綸以質(zhì)量比為1：8-10的比例進(jìn)行混合均勻后加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出，即得具有阻燃性能的滌綸。而后，利用氧指數(shù)儀測(cè)試其極限氧指數(shù)。本發(fā)明實(shí)施例提供的新的阻燃劑相對(duì)于現(xiàn)有阻燃劑而言其高效、無(wú)鹵、環(huán)境友好，可作為熱固性樹(shù)脂永久性阻燃劑。同時(shí)，該阻燃劑的分子內(nèi)含有氮元素和磷元素，通過(guò)氮-磷的協(xié)同作用獲得良好的阻燃性能，并通過(guò)分子中的氨基和羥基增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的強(qiáng)力。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實(shí)施例1本實(shí)施例提供的一種阻燃劑，其結(jié)構(gòu)式如下所示。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種制備阻燃劑的方法：s1、中間體的合成：1mol4,4'-二氨基苯砜和100ml四氫呋喃混合后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至四氫呋喃回流溫度，而后加入2mol2-羥基苯甲醛和0.2g乙酸，并反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后冷卻、過(guò)濾后使用四氫呋喃洗滌3次后烘干得到橙紅色中間體0.96mol，即中間體的產(chǎn)率為96.5％。s2、阻燃劑的合成：將1.3mol中間體與1mol9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物混合后，再加入四氫呋喃作為反應(yīng)溶劑，并在四氫呋喃的回流溫度下反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)溶液自然冷卻至室溫，阻燃劑從反應(yīng)溶液中析出，而后進(jìn)行過(guò)濾并利用四氫呋喃洗滌3次，再在60℃烘干得到0.95mol白色固體，即阻燃劑。阻燃劑收率為95.5％。對(duì)阻燃劑進(jìn)行紅外檢測(cè)、元素分析以及核磁氫譜分析，其結(jié)果參見(jiàn)圖1和圖2。其中，紅外檢測(cè)發(fā)現(xiàn)在3269cm-1，1590cm-1，1507cm-1，1334cm-1，1233cm-1，921cm-1，747cm-1等處出現(xiàn)了特征峰。元素分析(％)：c為66.29％(67.56％)；h為4.60％(h,4.31％)；n為3.08％(3.15％)。p為7.01％(6.97％)，其中括號(hào)內(nèi)為理論值，證明上述反應(yīng)產(chǎn)物為阻燃劑dsd。1hnmr(400mhz,methanol-d4)δ9.47(s,1h),9.72(s,1h),6.49-8.21(m,ar-h),5.56(m,h)，5.27(m,h).本實(shí)施例還提供一種阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物，該阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物主要是由上述的阻燃劑制備得到。本實(shí)施例還提供一種阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物的制備方法：將45g阻燃劑與20g4,4'-二氨基二苯甲烷混合后再加熱至100℃，而后再加入700g雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂，并在120℃下烘干3小時(shí)后，再在160℃下烘干2小時(shí)，即得阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物。本實(shí)施例還提供一種滌綸，其主要是由上述的阻燃劑制備得到。具體地制備方法是，阻燃劑與滌綸以質(zhì)量比為1：8的比例進(jìn)行混合均勻后加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出，即得具有阻燃性能的滌綸。實(shí)施例2本發(fā)明實(shí)施例提供一種制備阻燃劑的方法：s1、中間體的合成：1mol4,4'-二氨基苯砜和200ml三氯甲烷混合后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至三氯甲烷回流溫度，而后加入2.5mol2-羥基苯甲醛和0.1g對(duì)甲基苯磺酸，并反應(yīng)8小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后冷卻、過(guò)濾后使用三氯甲烷洗滌3次后烘干得到橙紅色中間體0.97mol，即中間體的產(chǎn)率為97.1％。s2、阻燃劑的合成：將1.4mol中間體與1mol9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物混合后，再加入三氯甲烷作為反應(yīng)溶劑，并在三氯甲烷的回流溫度下反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)溶液自然冷卻至室溫，阻燃劑從反應(yīng)溶液中析出，而后進(jìn)行過(guò)濾并利用三氯甲烷洗滌3次，再在70℃烘干得到0.96mol白色固體，即阻燃劑。阻燃劑收率為96.4％。本實(shí)施例還提供一種阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物的制備方法：將60g阻燃劑與15g4,4'-二氨基二苯砜混合后再加熱至85℃，而后再加入750g雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂，并在110℃下烘干2.5小時(shí)后，再在170℃下烘干3小時(shí)，即得阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物。本實(shí)施例還提供一種滌綸，其主要是由上述的阻燃劑制備得到。具體地制備方法是，阻燃劑與滌綸以質(zhì)量比為1：9的比例進(jìn)行混合均勻后加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出，即得具有阻燃性能的滌綸。實(shí)施例3本發(fā)明實(shí)施例還提供一種制備阻燃劑的方法：s1、中間體的合成：1mol4,4'-二氨基苯砜和300ml乙醇混合后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至乙醇回流溫度，而后加入3mol2-羥基苯甲醛和0.5g乙酸，并反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后冷卻、過(guò)濾后使用乙醇洗滌3次后烘干得到橙紅色中間體0.96mol，即中間體的產(chǎn)率為96.3％。s2、阻燃劑的合成：將1.5mol中間體與1mol9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物混合后，再加入乙醇作為反應(yīng)溶劑，并在乙醇的回流溫度下反應(yīng)14小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)溶液自然冷卻至室溫，阻燃劑從反應(yīng)溶液中析出，而后進(jìn)行過(guò)濾并利用乙醇洗滌3次，再在80℃烘干得到0.95mol白色固體，即阻燃劑。阻燃劑收率為94.9％。本實(shí)施例還提供一種阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物的制備方法：將70g阻燃劑與10g4,4'-二氨基二苯砜和4,4'-二氨基二苯甲烷的混合物進(jìn)行混合后再加熱至105℃，而后再加入650g雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂，并在115℃下烘干2小時(shí)后，再在165℃下烘干2.5小時(shí)，即得阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物。本實(shí)施例還提供一種滌綸，其主要是由上述的阻燃劑制備得到。具體地制備方法是，阻燃劑與滌綸以質(zhì)量比為1：10的比例進(jìn)行混合均勻后加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出，即得具有阻燃性能的滌綸。實(shí)施例4本發(fā)明實(shí)施例還提供一種制備阻燃劑的方法：s1、中間體的合成：1mol4,4'-二氨基苯砜和450ml乙醇和四氫呋喃的混合溶劑混合后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至乙醇和四氫呋喃的混合溶劑的回流溫度，而后加入2.3mol2-羥基苯甲醛和0.4g對(duì)甲基苯磺酸，并反應(yīng)7小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后冷卻、過(guò)濾后使用乙醇和四氫呋喃的混合溶劑洗滌3次后烘干得到橙紅色中間體0.95mol，即中間體的產(chǎn)率為95.4％。s2、阻燃劑的合成：將1.4mol中間體與1mol9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物混合后，再加入乙醇和四氫呋喃的混合溶劑作為反應(yīng)溶劑，并在乙醇和四氫呋喃的混合溶劑的回流溫度下反應(yīng)13小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)溶液自然冷卻至室溫，阻燃劑從反應(yīng)溶液中析出，而后進(jìn)行過(guò)濾并利用乙醇和四氫呋喃的混合溶劑洗滌3次，再在75℃烘干得到0.95mol白色固體，即阻燃劑。阻燃劑收率為95.1％。本實(shí)施例還提供一種阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物的制備方法：將55g阻燃劑與12g4,4'-二氨基二苯砜混合后再加熱至95℃，而后再加入720g雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂，并在117℃下烘干2小時(shí)后，再在167℃下烘干3小時(shí)，即得阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物。本實(shí)施例還提供一種滌綸，其主要是由上述的阻燃劑制備得到。具體地制備方法是，阻燃劑與滌綸以質(zhì)量比為1：9.5的比例進(jìn)行混合均勻后加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出，即得具有阻燃性能的滌綸。實(shí)驗(yàn)例實(shí)驗(yàn)例1對(duì)比例1未添加阻燃劑的環(huán)氧樹(shù)脂固化物對(duì)比例2未添加阻燃劑的滌綸分別對(duì)實(shí)施例1-4制備得到的阻燃環(huán)氧樹(shù)脂固化物和對(duì)比例1的環(huán)氧樹(shù)脂固化物利用氧指數(shù)儀測(cè)試其極限氧指數(shù)以及萬(wàn)能材料測(cè)試儀測(cè)試其拉伸強(qiáng)度。具體檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。極限氧指數(shù)以及拉伸強(qiáng)度檢測(cè)結(jié)果loi值拉伸強(qiáng)度實(shí)施例13894.27實(shí)施例24193.16實(shí)施例33992.86實(shí)施例43794.39對(duì)比例11779.15根據(jù)表1可知，添加了阻燃劑的環(huán)氧乙烯樹(shù)脂的機(jī)械強(qiáng)度增加明顯，同時(shí)，阻燃性能也得到大幅度提升。實(shí)驗(yàn)例2分別對(duì)實(shí)施例1-4制備得到的滌綸和對(duì)比例2的滌綸利用氧指數(shù)儀測(cè)試其極限氧指數(shù)。具體檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。極限氧指數(shù)檢測(cè)結(jié)果loi值實(shí)施例137實(shí)施例239實(shí)施例342實(shí)施例440對(duì)比例225根據(jù)表2可知，添加了阻燃劑的滌綸的阻燃性能得到大幅度提升。綜上，本發(fā)明實(shí)施例提供的新的阻燃劑相對(duì)于現(xiàn)有阻燃劑而言其高效、無(wú)鹵、環(huán)境友好，可作為熱固性樹(shù)脂永久性阻燃劑。同時(shí)，該阻燃劑的分子內(nèi)含有氮元素和磷元素，通過(guò)氮-磷的協(xié)同作用獲得良好的阻燃性能，并通過(guò)分子中的氨基和羥基增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的強(qiáng)力。同時(shí)該制備方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和。以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12