吡唑?3?甲酸鋅配合物的制備、結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用的制作方法

本發(fā)明屬于配合物制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋅配合物的制備、結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

有機(jī)配體能夠和許多金屬離子反應(yīng)形成結(jié)構(gòu)各異且具有特殊性質(zhì)的配位聚合物。由于羧基含有兩個(gè)能與金屬離子配位的氧原子，配位方式多種多樣，所以羧酸類有機(jī)配體成為人們常用的一種配體。含有氮雜環(huán)的羧酸類配體因羧基取代位置的不同會有不同的配位方式，除了氮雜環(huán)的氮原子能與金屬離子配位，而且氮雜環(huán)上的羧基也能發(fā)生配位。有些配體自身就具有一定的生物活性，例如：吡唑羧酸類化合物。小分子配合物由于其特有的結(jié)構(gòu)，具有一定的生物活性，常常被用作抗癌、抑菌等藥物方面，因此，人們采用含氮雜環(huán)的羧酸類配體和不同的金屬離子配位合成具有潛在醫(yī)用價(jià)值的配位化合物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種鋅配合物的制備、結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用。

本發(fā)明的思路：吡唑-3-甲酸為主配體、鄰菲啰啉為輔助配體與氯化鋅通過溶劑熱法獲得鋅配位化合物。

吡唑-3-甲酸鋅配合物的結(jié)構(gòu)見附圖1。所述鋅配合物屬于單斜晶系，空間群為p21/c，該配合物基本結(jié)構(gòu)單元中包含一個(gè)鋅離子，兩個(gè)吡唑-3-甲酸陰離子，一個(gè)鄰菲啰啉分子，三個(gè)游離的水分子。zn(ii)離子是六配位的，zn1分別與來自兩個(gè)不同的吡唑-3-甲酸陰離子中的氧原子o1、o3和氮原子n1、n3配位，并且與鄰菲啰啉分子上的兩個(gè)氮原子n5、n6螯合配位。zn-o鍵長范圍在zn-n鍵長范圍在

該鋅配位化合物的制備方法為：

(1)稱量0.2～1.0毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5～10毫升蒸餾水中，將溶液移入容積為20毫升的密封反應(yīng)釜中；

(2)稱量0.2～1.0毫摩爾氫氧化鉀，并加入步驟(1)中；

(3)稱量0.2～1.0毫摩爾鄰菲啰啉溶于2～4毫升的乙醇中，將溶液加入到步驟(1)中；

(4)稱量0.2～1.0毫摩爾氯化鋅溶于5～10毫升的蒸餾水中，將溶液加入到步驟(1)中；

(5)將反應(yīng)釜密封，在120℃下恒溫24小時(shí)，然后緩慢冷卻至室溫，過濾，濾液中生長二周，得到無色塊狀晶體，即為鋅配位化合物。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了鋅配位化合物，為合成過渡金屬的配合物提供了一定的依據(jù)。

通過紫外-可見吸收光譜研究了配合物與牛血清白蛋白(bsa)之間的相互作用，如附圖2所示。結(jié)果表明：隨著配合物濃度的增加，bsa紫外-可見吸收光的吸收峰均發(fā)生了不同程度的降低和藍(lán)移，但基本趨勢不變，由此可知配合物與bsa發(fā)生部分配位作用，從而降低了其紫外吸收能力。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的鋅配位化合物的分子結(jié)構(gòu)圖。

圖2是不同濃度的配合物與牛血清蛋白相互作用的紫外-可見吸收光譜。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

(1)稱量0.2毫摩爾(0.0224g)吡唑-3-甲酸溶解于5毫升蒸餾水中，將溶液移入容積為25毫升的密封反應(yīng)釜中；

(2)稱量0.2毫摩爾氫氧化鉀(0.0112g)，并加入步驟(1)中；

(3)稱量0.2毫摩爾鄰菲啰啉(0.0396g)溶于2毫升的乙醇中，將溶液加入到步驟(1)中；

(4)稱量0.2毫摩爾氯化鋅(0.0273g)溶于5毫升的蒸餾水中，將溶液加入到步驟(1)中；

(5)將反應(yīng)釜密封，在120℃下恒溫24小時(shí)，然后緩慢冷卻至室溫，過濾，濾液中生長兩周，得到無色塊狀晶體，即為鋅配位化合物。

該配合物基本結(jié)構(gòu)單元中包含一個(gè)鋅離子，兩個(gè)吡唑-3-甲酸陰離子，一個(gè)鄰菲啰啉分子，三個(gè)游離的水分子。zn(ii)離子是六配位的，zn1分別與來自兩個(gè)不同的吡唑-3-甲酸陰離子中的氧原子o1、o3和氮原子n1、n3配位，并且與鄰菲啰啉分子上的兩個(gè)氮原子n5、n6螯合配位。zn-o鍵長范圍在zn-n鍵長范圍在

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種鋅配合物的制備、結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用。該鋅配合物屬于單斜晶系，空間群為P21/c，基本結(jié)構(gòu)單元包含一個(gè)鋅離子，兩個(gè)吡唑?3?甲酸陰離子，一個(gè)鄰菲啰啉分子，三個(gè)游離的水分子。通過紫外?可見吸收光譜研究了配合物與牛血清白蛋白之間的相互作用。結(jié)果表明：隨著配合物濃度的增加，BSA紫外?可見吸收光的吸收峰均發(fā)生了不同程度的降低和藍(lán)移，但基本趨勢不變，由此可知配合物與BSA發(fā)生部分配位作用，從而降低了其紫外吸收能力。本發(fā)明利用吡唑?3?甲酸為主配體、鄰菲啰啉為輔助配體與氯化鋅通過溶劑熱法獲得鋅的配位化合物，本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，為合成和研究過渡金屬配合物提供了一定的依據(jù)。

技術(shù)研發(fā)人員：張秀清;李家星;楊洪利;勞思思;倪萌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.24
技術(shù)公布日：2017.08.01