吡唑?3?甲酸錳配合物及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于單核錳配合物制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種吡唑-3-甲酸錳配合物及其制備方法。

背景技術(shù)：

羧酸是構(gòu)筑配合物常用的配體，它能夠以多種方式與金屬離子配位，形成穩(wěn)定的配合物。含氮雜環(huán)的羧酸類配體，它們在結(jié)構(gòu)上具有一定穩(wěn)定性和剛性，有些氮雜環(huán)上的氮原子也可參與配位，從而構(gòu)造出各種結(jié)構(gòu)配合物，因此，它的研究成為國內(nèi)外研究人員的熱點(diǎn)。氮雜環(huán)的羧酸配合物的數(shù)量日益增多，極大的推動了配位化學(xué)的進(jìn)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種吡唑-3-甲酸錳配合物及其制備方法。

本發(fā)明的思路：利用吡唑-3-甲酸配體與四水合氯化錳通過溶液法獲得單核錳配合物，即吡唑-3-甲酸錳配合物。

本發(fā)明的吡唑-3-甲酸錳配合物的結(jié)構(gòu)式為：

。

該吡唑-3-甲酸錳配合物屬于單斜晶系，空間群為P2₁/c，該吡唑-3-甲酸錳配合物是一個單核的三元配合物，每個結(jié)構(gòu)單元中包含一個Mn(II)離子，兩個吡唑-3-甲酸陰離子和兩個配位的水分子；吡唑3-甲酸陰離子中羧基上的一個氧原子與吡唑環(huán)上的一個氮原子采用螯合配位的方式與Mn(II)離子配位；Mn1與來自兩個不同的吡唑-3-甲酸陰離子的O1、N1、O1A、N1A，和兩個不同的水分子的氧原子O3、O3A配位，配位數(shù)為六，六個配位原子在Mn(II)離子周圍以畸變八面體形式排布；Mn1-O1鍵長為2.1739(1) ?，Mn1-O3鍵長為2.1848(1) ?，Mn1-N4鍵長2.2425(1) ?。

上述吡唑-3-甲酸錳配合物的制備方法為：

(1)稱量1毫摩爾四水合氯化錳溶解于5~10毫升無水乙醇中，制得氯化錳溶液。

(2)稱量1毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升無水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。

(3)稱量1毫摩爾氫氧化鈉溶解于5~10毫升蒸餾水中，制得氫氧化鈉溶液。

(4)將步驟(3)制得的氫氧化鈉溶液加入步驟(2)制得的吡唑-3-甲酸溶液中，在室溫下磁力攪，再加入步驟(1)制得的氯化錳溶液繼續(xù)攪拌2~5小時，過濾得到澄清的無色濾液，將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶，30天后得到無色塊狀晶體，即為吡唑-3-甲酸錳配合物。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了單核錳配合物，為合成錳配合物提供了一定的依據(jù)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的吡唑-3-甲酸錳配合物的分子結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

(1)稱量1毫摩爾（0.197克）四水合氯化錳溶解于5毫升無水乙醇中，制得氯化錳溶液。

(2)稱量1毫摩爾（0.114克）吡唑-3-甲酸溶解于5毫升無水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。

(3)稱量1毫摩爾（0.4克）氫氧化鈉溶解于5毫升蒸餾水中，制得氫氧化鈉溶液。

(4) 將步驟(3)制得的氫氧化鈉溶液加入步驟(2)制得的吡唑-3-甲酸溶液中，在室溫下磁力攪，再加入步驟(1)制得的氯化錳溶液繼續(xù)攪拌3.5小時，過濾得到澄清的無色濾液，將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶，30天后得到無色塊狀晶體，即為吡唑-3-甲酸錳配合物。其結(jié)構(gòu)式為：

。

晶體結(jié)構(gòu)解析表明，該吡唑-3-甲酸錳配合物屬于單斜晶系，空間群為P2₁/c。該配合物是一個單核的三元配合物，每個結(jié)構(gòu)單元中包含一個Mn(II)離子，兩個吡唑-3-甲酸陰離子和兩個配位的水分子。吡唑3-甲酸陰離子中羧基上的一個氧原子與吡唑環(huán)上的一個氮原子采用螯合配位的方式與Mn(II)離子配位。Mn1與來自兩個不同的吡唑-3-甲酸陰離子的O1、N1、O1A、N1A，和兩個不同的水分子的氧原子O3、O3A配位。配位數(shù)為六，六個配位原子在Mn(II)離子周圍以畸變八面體形式排布。Mn1-O1鍵長為2.1739(1) ?，Mn1-O3鍵長為2.1848(1) ?，Mn1-N4鍵長2.2425(1) ?。