本發(fā)明涉及一種有機合成中間體N-乙酰氨基乙醇的合成方法。
背景技術：
N-乙酰氨基乙醇主要用于染料合成和制藥，現(xiàn)有的N-乙酰氨基乙醇合成方法大多采用乙醇胺與乙酸甲酯反應生成，但是，現(xiàn)有的這種合成方法大多過程比較復雜，最終收率并不很高，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對于進一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，減少副產(chǎn)物含量具有重要的經(jīng)濟意義。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種有機合成中間體N-乙酰氨基乙醇的合成方法，包括如下步驟：
(i)將3mol乙胺醇與4—5mol乙酸乙酯溶液混合，回流3—4h,保持回流溫度30—36℃，然后減壓蒸餾，收集80—85℃的餾分，氯化鉀溶液洗滌，己烷溶液洗滌，脫水劑脫水，得產(chǎn)品N-乙酰氨基乙醇；
其中，步驟(i)所述的乙酸乙酯溶液質(zhì)量分數(shù)為75—80％，步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為300—350Pa,步驟(i)所述的氯化鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為50—55％,步驟(i)所述的己烷溶液質(zhì)量分數(shù)為80—85％,步驟(i)所述的脫水劑為無水硫酸鎂、無水碳酸鉀中的任意一種。
整個反應過程可用如下反應式表示：
本發(fā)明優(yōu)點在于：減少了反應的中間環(huán)節(jié)，縮短了反應時間，提高了反應收率。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施實例對本發(fā)明作進一步說明：
一種有機合成中間體N-乙酰氨基乙醇的合成方法
實例1：
將3mol乙胺醇與4mol質(zhì)量分數(shù)為75％乙酸乙酯溶液混合，回流3h,保持回流溫度30℃，然后300Pa減壓蒸餾，收集80℃的餾分，質(zhì)量分數(shù)為50％氯化鉀溶液洗滌，質(zhì)量分數(shù)為80％己烷溶液洗滌，無水硫酸鎂脫水劑脫水，得產(chǎn)品N-乙酰氨基乙醇284.28g,收率92％。
實例2：
將3mol乙胺醇與4.5mol質(zhì)量分數(shù)為77％乙酸乙酯溶液混合，回流3.5h,保持回流溫度33℃，然后330Pa減壓蒸餾，收集82℃的餾分，質(zhì)量分數(shù)為52％氯化鉀溶液洗滌，質(zhì)量分數(shù)為83％己烷溶液洗滌，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得產(chǎn)品N-乙酰氨基乙醇290.46g,收率94％。
實例3：
將3mol乙胺醇與5mol質(zhì)量分數(shù)為80％乙酸乙酯溶液混合，回流4h,保持回流溫度36℃，然后350Pa減壓蒸餾，收集85℃的餾分，質(zhì)量分數(shù)為55％氯化鉀溶液洗滌，質(zhì)量分數(shù)為85％己烷溶液洗滌，無水硫酸鎂脫水劑脫水，得產(chǎn)品N-乙酰氨基乙醇293.55g,收率95％。