阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：其式中-OC3H6Cl為2-氯-1-丙氧基或1-氯-2-丙氧基或2-氯-1-丙氧基和1-氯-2-丙氧基的混合體。制備方法為：在20℃以下，向四氯化硅的有機(jī)溶液中滴加等摩爾氯丙醇，于40℃反應(yīng)2h；再滴入相對于四氯化硅1/3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯的有機(jī)溶液，在75-85℃反應(yīng)8-12h；再滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾氯丙醇，在75-85℃反應(yīng)6-10h，再加入縛酸劑，保溫攪拌1h，經(jīng)純化，得阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯；本發(fā)明化合物適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑，且制備工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法，該化合物可作為聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環(huán)氧樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002]由于易燃有機(jī)合成高分子材料的大量使用，推動了阻燃材料研究與技術(shù)的發(fā)展。傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑發(fā)展較早，應(yīng)用技術(shù)也較成熟，但在材料燃燒過程中釋放有害氣體，因而在一些應(yīng)用領(lǐng)域受到了限制。又由于鹵系阻燃劑綜合性價比較高，目前還很難找到完全合適的替代品。研究開發(fā)多元素協(xié)同高效鹵系阻燃劑，減少阻燃劑的加入量，以減少材料燃燒時產(chǎn)生的毒性，其中氮硅鹵協(xié)同阻燃劑是重要的研究方向之一。硅元素在燃燒過程中形成致密的硅炭層，氮元素在燃燒過程中具有膨脹作用，能形成蜂窩狀隔熱層，可有效防止材料燃燒時熔融滴落、隔絕氧氣和絕熱作用。
[0003]本發(fā)明阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯分子結(jié)構(gòu)中含有硅、氮和氯三種阻燃元素，具有較好的協(xié)同阻燃增效作用。制備原料利用了多晶硅的副產(chǎn)物四氯化硅，為解決四氯化硅的污染問題開辟了一條有效途徑。
[0004]本發(fā)明高效阻燃劑制備工藝環(huán)境友好，符合阻燃劑的發(fā)展方向，具有十分廣闊的開發(fā)前景。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的之一·在于提出用四氯化硅制備一種阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物。其物理化學(xué)性能穩(wěn)定，耐熱性好，與高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0006]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0007]阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該
化合物結(jié)構(gòu)如下式所示:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為: 用氮氣置換掉反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，加入有機(jī)溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到20°C以下，滴加與四氯化硅等摩爾的氯丙醇，滴加過程控制反應(yīng)溫度不高于30°C，滴完后，升溫至40°C，保溫反應(yīng)2h ;待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅1/3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機(jī)溶液，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于60°C，滴完后升溫至 75-85°C，反應(yīng)8-12h，待HCl氣體放完后，再將體系降溫至45°C以下，滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾的氯丙醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于60°C，滴完后，將體系溫度升至75-85°C，保溫反應(yīng)6-10h ;待HCl氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g) 2%-6%的縛酸劑，保溫攪拌lh，檢測溶液PH = 5-6為反應(yīng)終點；經(jīng)純化處理，得阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的氯丙醇為2-氯丙醇、1-氯-2-丙醇或2-氯丙醇與1-氯-2-丙醇的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、二氯乙烷、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機(jī)溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的2-3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機(jī)溶液為賽克溶解于所述有機(jī)溶劑中的溶液，其有機(jī)溶劑體積(ml)的量為賽克質(zhì)量(g)的10-15倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的滴加氯丙醇分為兩次滴加。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的縛酸劑為三聚氰胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為冷卻至35°C，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的氯丙醇及少量低沸點物，而后降溫到60°C，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g) 2-4倍體積(ml)的環(huán)己烷洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的環(huán)己烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于: 所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或氯丙醇回收使用。
【文檔編號】C08K5/544GK103539808SQ201310557078
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】王彥林, 董信 申請人:蘇州科技學(xué)院相城研究院