阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在20℃以下，于有機(jī)溶劑中四氯化硅與等摩爾氯乙醇反應(yīng)，而后滴加相對(duì)于四氯化硅1／3倍摩爾的三羥乙基異氰尿酸酯的有機(jī)溶液，滴完后升溫至75-85℃，反應(yīng)7-10h；再滴加相對(duì)于四氯化硅2-3倍摩爾氯乙醇，在75-85℃保溫反應(yīng)6-8h；再加入縛酸劑，攪拌保溫1h。經(jīng)純化，得阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯。本發(fā)明化合物阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，且制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯
的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯制備方法，該化合物可用作聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環(huán)氧樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】[0002]有機(jī)高分子合成材料消費(fèi)量的多少，已成為衡量一個(gè)國(guó)家或地區(qū)是否發(fā)達(dá)的重要指標(biāo)之一；但是大多高分子材料是易燃的，經(jīng)常引起火災(zāi)，對(duì)人們的生命財(cái)產(chǎn)安全造成嚴(yán)重的威脅，對(duì)材料的阻燃有很強(qiáng)的社會(huì)迫切性，因此促進(jìn)了阻燃材料與阻燃技術(shù)的發(fā)展。隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng)，近年來(lái)對(duì)鹵系阻燃劑又提出了更嚴(yán)格的要求，即朝著高效、價(jià)廉和加工性能好的方向發(fā)展。其中新型有機(jī)含硅、氮和鹵多元素協(xié)同阻燃劑更受到人們的青睞。有機(jī)硅氮鹵協(xié)同阻燃劑具有效能高、加工性能好等優(yōu)點(diǎn)，還具有成炭作用，使用有機(jī)硅氮鹵協(xié)同阻燃劑能夠有效防止材料受熱熔融滴落而產(chǎn)生的二次燃燒。因而有機(jī)硅氮鹵協(xié)同阻燃劑的研究很具有前瞻性。[0003]本發(fā)明阻燃劑制備原料利用了多晶硅的副產(chǎn)物四氯化硅，為解決四氯化硅的污染問(wèn)題開辟了一條有效途徑；其含有硅、氮和氯三種阻燃元素，具有較好的協(xié)同阻燃增效作用，硅元素使該阻燃劑受熱時(shí)可生成致密的硅炭層，本身具有了優(yōu)良的成炭作用，能有效解決材料受熱熔融滴落的難題。該阻燃劑綜合性價(jià)比高，具有市場(chǎng)急需性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法。阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的結(jié)構(gòu)如下式所示:[0005](
【權(quán)利要求】
1.一種阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為: 用氮?dú)庵脫Q掉反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，加入有機(jī)溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到20°C以下，滴加與四氯化硅等摩爾的氯乙醇，滴加過(guò)程控制反應(yīng)溫度不高于30°C，滴完后，升溫至35°C，保溫反應(yīng)Ih ;待HCl氣體放完后，再滴入相對(duì)于四氯化硅1/ 3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機(jī)溶液，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于60°C，滴完后升溫至75-85°C，反應(yīng)7-10h ;待HCl氣體放完后，再將體系降溫至40°C以下，滴加相對(duì)于四氯化硅2-3倍摩爾氯乙醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于60°C，滴完后，將體系溫度升至75-85°C保溫反應(yīng)6-8h ;待HCl氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2% -6%的縛酸劑，保溫?cái)嚢鑜h，檢測(cè)溶液PH=5-6為反應(yīng)終點(diǎn)；經(jīng)純化處理，得阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯；該產(chǎn)品化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氯乙烷、二氧六環(huán)、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機(jī)溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的2-3倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機(jī)溶液為賽克溶解于所述有機(jī)溶劑中的溶液，其有機(jī)溶劑體積(ml)的量為賽克質(zhì)量(g)的10-15倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的滴加氯乙醇分為兩次滴加。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的縛酸劑為三聚氰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為冷卻至35°C，過(guò)濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過(guò)量的氯乙醇及少量低沸點(diǎn)物，而后降溫到60°C，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g) 2-4倍體積(ml)的環(huán)己烷洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的環(huán)己烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于:所述的減壓蒸餾為收集的溶劑和氯乙醇回收使用。
【文檔編號(hào)】C08L67/06GK103554153SQ201310557079
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】王彥林, 董信 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院相城研究院