專利名稱：一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于丙烯酸酯橡膠的合成技術(shù)，具體涉及一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法。
背景技術(shù)：
丙烯酸酯橡膠是以丙烯酸酯為主單體經(jīng)共聚而得的特種橡膠，其主鏈為飽和碳鏈，側(cè)基為極性酯基。由于特殊結(jié)構(gòu)賦予其許多優(yōu)異的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各種高溫、耐油環(huán)境中，成為近年來汽車工業(yè)著重開發(fā)推廣的一種密封材料。丙烯酸酯橡膠最主要的制備方法有乳液聚合法、溶液聚合法，這兩種方法都實(shí)現(xiàn)了工業(yè)生產(chǎn)。乳液聚合法生產(chǎn)丙烯酸酯橡膠的代表性公司為日本瑞翁公司。其公司專利 US20080071014,US20070173621采用乳液聚合方法制備丙烯酸橡膠。其聚合主單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，交聯(lián)單體分別為富馬酸單丁酯和順丁烯二酸單酯。乳液聚合法的優(yōu)點(diǎn)是得到的丙烯酸酯橡膠分子量較高，聚合熱容易控制。但缺點(diǎn)是從水中分離丙烯酸酯橡膠需要經(jīng)過凝聚、洗滌、脫水、干燥等工序，能量消耗大，合成周期長，而且殘留在橡膠中的乳化劑不利于后期加工，降低產(chǎn)品性能。溶液聚合法生產(chǎn)丙烯酸酯橡膠的代表公司為美國杜邦公司。其專利US3904588 采用苯為溶劑，乙烯、丙烯酸乙酯或丙烯酸甲酯為主單體，馬來酸單乙酯為交聯(lián)點(diǎn)單體，合成丙烯酸酯橡膠。最佳反應(yīng)溫度在145-155°C，最佳壓力1800-2000大氣壓。聚合產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾與未反應(yīng)單體及溶劑分離。杜邦專利US7153918采用溶液聚合方法制備丙烯酸酯橡膠。主單體為乙烯、丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯，溶劑為甲醇。最佳聚合反應(yīng)溫度在 145-175 ，壓力為1800-2100大氣壓。聚合產(chǎn)物在真空烘箱或擠出機(jī)中脫除揮發(fā)分。采用上述溶液聚合法制備丙烯酸酯橡膠強(qiáng)度較高，耐低溫及耐油性較好。但聚合反應(yīng)壓力高，在 2000大氣壓左右，對(duì)聚合設(shè)備要求高，而且聚合產(chǎn)物后期溶劑脫除比較麻煩。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有丙烯酸酯橡膠的制備方法合成工藝復(fù)雜、聚合反應(yīng)壓力高和聚合產(chǎn)物后期溶劑脫除困難的問題，而提供的一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法，以丙烯酸酯類單體與少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為原料，在溶劑中和引發(fā)劑作用下，采用連續(xù)溶液聚合、脫揮擠出方法，得到丙烯酸酯橡膠；所述的丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一種或幾種單體的混合物；所述的具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯；
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所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲?；蜻^氧化二叔丁基；所述的溶劑為甲苯或乙酸乙酯。上述連續(xù)溶液聚合方法的步驟為按照配方將丙烯酸酯類單體、少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體、溶劑和引發(fā)劑混合均勻，形成混合溶液，經(jīng)惰性氣體置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后，將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，上述聚合產(chǎn)物經(jīng)過脫揮擠出機(jī)脫揮后，即得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物；所述的丙烯酸酯類單體、少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體和溶劑總共是100重量份，丙烯酸酯類單體和少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體重量百分比50-80%，溶劑含量為20-50%，引發(fā)劑含量為丙烯酸酯類單體和少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體總重量的0. 05-0. 2% ；所述聚合產(chǎn)物經(jīng)過脫揮擠出機(jī)脫揮的步驟為將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定在 150-180°C，靠近出料口的前三段脫揮口為一級(jí)低真空脫揮，真空度設(shè)定為-0. 6MP，后三段為二級(jí)高真空脫揮，真空度設(shè)定為-0. 85Mpa，將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，即得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。有益效果本發(fā)明采用連續(xù)溶液聚合脫揮擠出方法合成丙烯酸酯橡膠，聚合反應(yīng)在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)釜內(nèi)部頂端安裝冷卻盤管，單體氣化后冷凝成液體，帶走部分反應(yīng)熱，利用相變方式進(jìn)行傳熱，聚合反應(yīng)在10個(gè)大氣壓以下，對(duì)聚合設(shè)備要求不高，投資成本較低，聚合過程穩(wěn)定、易于控制；將聚合反應(yīng)釜與脫揮擠出機(jī)通過熔體泵直接相連，由脫揮擠出機(jī)脫除未反應(yīng)的單體與溶劑，實(shí)現(xiàn)聚合物與單體和溶劑的分離，能得到純凈的丙烯酸酯橡膠，經(jīng)過測(cè)試可知，由本方法制備的丙烯酸酯橡膠重均分子量為53X 104，最終產(chǎn)物中殘留揮發(fā)分含量低于的丙烯酸酯橡膠。
具體實(shí)施例方式一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法，以丙烯酸酯類單體與少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為原料，在溶劑中和引發(fā)劑作用下，采用連續(xù)溶液聚合、脫揮擠出方法，得到丙烯酸酯橡膠；所述的丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一種或幾種單體的混合物；所述的具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯；所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲?；蜻^氧化二叔丁基，優(yōu)選為過氧化二叔丁基；所述的溶劑為甲苯或乙酸乙酯，優(yōu)選了乙酸乙酯。上述連續(xù)溶液聚合方法的步驟為按照配方將丙烯酸酯類單體、少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體、溶劑和引發(fā)劑混合均勻，形成混合溶液，經(jīng)氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后，將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中，以140轉(zhuǎn)/分鐘速度開動(dòng)攪拌，采用油浴加熱升溫，溫度恒定在110-150°C后，優(yōu)選為120-140°C，反應(yīng)2-3小時(shí)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，按照物料恒定流動(dòng)速度為25-35g/min，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，上述聚合產(chǎn)物經(jīng)過脫揮擠出機(jī)脫揮后，即得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物；所述的出料熔體泵的溫度為100°C ；所述的丙烯酸酯類單體、少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體和溶劑總共是100重量份，丙烯酸酯類單體和少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體重量百分比50-80%，優(yōu)選為70，溶劑含量為20-50%，優(yōu)選為30， 引發(fā)劑含量為丙烯酸酯類單體和少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體總重量的0. 05-0. 2%，優(yōu)選為 0. 1%。所述的少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為丙烯酸酯類單體和少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體總重量份的3%。所述聚合產(chǎn)物經(jīng)過脫揮擠出機(jī)脫揮的過程為將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定在 150-180°C，靠近出料口的前三段脫揮口為一級(jí)低真空脫揮，真空度設(shè)定為-0. 6MP，后三段為二級(jí)高真空脫揮，真空度設(shè)定為-0. 85Mpa，通過調(diào)節(jié)脫揮擠出機(jī)各段的溫度與壓力，使排氣口的真空度與對(duì)應(yīng)口的物料溫度有良好的匹配，將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，即得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例1將10份丙烯酸甲酯、38. 5份丙烯酸丁酯、1.5份甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、50份甲苯和 0. 1份過氧化苯甲?；旌暇鶆颍纬苫旌先芤?，經(jīng)氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后，將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中，以140轉(zhuǎn)/分鐘速度開動(dòng)攪拌，采用油浴加熱升溫， 油浴溫度恒定在110°C后，反應(yīng)2小時(shí)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，按照物料恒定流動(dòng)速度為25g/min，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，聚合釜內(nèi)壓力為2. 4個(gè)大氣壓；將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定為第一、二段為150°C，第三、四段為160°C，第五段170°C，第六段180°C。一級(jí)低真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 6MP，二級(jí)高真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 85Mpa，將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例2將14份丙烯酸甲酯、53. 9份丙烯酸丁酯、2. 1份甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、30份甲苯和 0. 07份過氧化苯甲?；旌暇鶆?，形成混合溶液，經(jīng)氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后，將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中，以140轉(zhuǎn)/分鐘速度開動(dòng)攪拌，采用油浴加熱升溫， 油浴溫度恒定在130°C后，反應(yīng)2. 5小時(shí)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，按照物料恒定流動(dòng)速度為30g/min，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，聚合釜內(nèi)壓力為2. 6個(gè)大氣壓；將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定為第一、二段為150°C，第三、四段為160°C，第五段170°C，第六段180°C。一級(jí)低真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 6MP，二級(jí)高真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 85Mpa，將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例3將16份丙烯酸甲酯、61. 6份丙烯酸丁酯、2. 4份甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、20份甲苯和 0. 04份過氧化苯甲酰混合均勻，形成混合溶液，經(jīng)氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后，將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中，以140轉(zhuǎn)/分鐘速度開動(dòng)攪拌，采用油浴加熱升溫， 油浴溫度恒定在150°C后，反應(yīng)2小時(shí)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，按照物料恒定流動(dòng)速度為35g/min，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，聚合釜內(nèi)壓力為2. 8個(gè)大氣壓；將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定為第一、二段為150°C，第三、四段為160°C，第五段170°C，第六段180°C。一級(jí)低真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 6MP，二級(jí)高真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 85Mpa,將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例4將33. 5份丙烯酸乙酯、15份丙烯酸丁酯、1. 5份甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、50份乙酸乙酯和0.1份過氧化二叔丁基混合均勻，形成混合溶液，經(jīng)氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后，將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中，以140轉(zhuǎn)/分鐘速度開動(dòng)攪拌，采用油浴加熱升溫，油浴溫度恒定在120°C后，反應(yīng)3小時(shí)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，按照物料恒定流動(dòng)速度為27g/min，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，聚合釜內(nèi)壓力為2. 6個(gè)大氣壓；將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定為第一、二段為150°C，第三、四段為160°C，第五段170°C，第六段180°C。一級(jí)低真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 6MP，二級(jí)高真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 85Mpa,將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例5將46. 9份丙烯酸乙酯、21份丙烯酸丁酯、2. 1份甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、30份乙酸乙酯和0. 07份過氧化二叔丁基混合均勻，形成混合溶液，經(jīng)氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后， 將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中，以140轉(zhuǎn)/分鐘速度開動(dòng)攪拌，采用油浴加熱升溫，油浴溫度恒定在125°C后，反應(yīng)2. 5小時(shí)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，按照物料恒定流動(dòng)速度為30g/min，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，聚合釜內(nèi)壓力為2. 7個(gè)大氣壓；將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定為第一、二段為150°C，第三、四段為160°C，第五段170°C，第六段180°C。一級(jí)低真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 6MP，二級(jí)高真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 85Mpa,將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例6將53. 6份丙烯酸乙酯、M份丙烯酸丁酯、2. 4份甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、20份乙酸乙酯和0. 04份過氧化二叔丁基混合均勻，形成混合溶液，經(jīng)氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后， 將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中，以140轉(zhuǎn)/分鐘速度開動(dòng)攪拌，采用油浴加熱升溫，油浴溫度恒定在140°C后，反應(yīng)2. 5小時(shí)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，按照物料恒定流動(dòng)速度為25g/min，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，聚合釜內(nèi)壓力為2. 9個(gè)大氣壓；將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定為第一、二段為150°C，第三、四段為160°C，第五段170°C，第六段180°C。一級(jí)低真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 6MP，二級(jí)高真空脫揮真空度設(shè)定為-0. 85Mpa,將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。表1為實(shí)施例1至實(shí)施例6制備的丙烯酸酯橡膠的性能測(cè)試，從表中可以看出， 本發(fā)明制備的丙烯酸酯橡膠的重均分子量為41X104-53X104，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在_37°C至-28°C ；與商用的丙烯酸酯橡膠性能相當(dāng)，同時(shí)，最終產(chǎn)物中殘留揮發(fā)分含量低于1 %的丙烯酸酯橡膠。表1丙烯酸酯橡膠性能
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法，其特征在于，該方法以丙烯酸酯類單體與少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為原料，在溶劑中和引發(fā)劑作用下，采用連續(xù)溶液聚合、脫揮擠出方法，得到丙烯酸酯橡膠；所述的丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一種或幾種單體的混合物；所述的具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯；所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲?；蜻^氧化二叔丁基；所述的溶劑為甲苯或乙酸乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法，其特征在于，按照配方將丙烯酸酯類單體、少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體、溶劑和引發(fā)劑混合均勻，形成混合溶液，經(jīng)惰性氣體置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后，將混合溶液經(jīng)過加料泵連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，得到聚合產(chǎn)物，開動(dòng)加料泵，同時(shí)開動(dòng)出料熔體泵和脫揮雙螺桿擠出機(jī)，調(diào)節(jié)加料量與出料量，使加料速度和出料速度保持一致，上述聚合產(chǎn)物經(jīng)過脫揮擠出機(jī)脫揮后，即得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物；所述的丙烯酸酯類單體、少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體和溶劑總共是100重量份，丙烯酸酯類單體和少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體重量百分比50-80%，溶劑含量為20-50%，引發(fā)劑含量為丙烯酸酯類單體和少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體總重量的0. 05-0. 2%0
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法，其特征在于，聚合反應(yīng)溫度為110-150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法，其特征在于，所述的加料速度和出料速度為25-35g/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法， 其特征在于，所述的丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯，引發(fā)劑為過氧化二叔丁基，溶劑為乙酸乙酯，所述的丙烯酸甲酯 14份，丙烯酸丁酯53. 9份，甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯2. 1份，乙酸乙酯30份，過氧化二叔丁基 0.07 份。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法，其特征在于，所述的少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為丙烯酸酯類單體和少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體總重量份的3%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法， 其特征在于，所述聚合產(chǎn)物經(jīng)過脫揮擠出機(jī)脫揮的過程為將脫揮擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定在150-180°C，靠近出料口的前三段脫揮口為一級(jí)低真空脫揮，真空度設(shè)定為-0. 6MP，后三段為二級(jí)高真空脫揮，真空度設(shè)定為-0. 85Mpa，將上述聚合產(chǎn)物從高壓反應(yīng)釜經(jīng)過熔體泵進(jìn)入到脫揮擠出機(jī)中進(jìn)行脫揮，即得到連續(xù)溶液聚合的目標(biāo)產(chǎn)物。
全文摘要
一種連續(xù)溶液聚合脫揮擠出制備丙烯酸酯橡膠的方法，屬于丙烯酸酯橡膠的合成技術(shù)。解決現(xiàn)有丙烯酸酯橡膠的制備方法聚合反應(yīng)壓力高和聚合產(chǎn)物后期溶劑脫除困難的問題。該方法以丙烯酸酯類單體與少量具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為原料，在溶劑中和引發(fā)劑作用下，采用連續(xù)溶液聚合、脫揮擠出方法，得到丙烯酸酯橡膠，所述的丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一種或幾種單體的混合物；所述的具有交聯(lián)活性基團(tuán)的單體為甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯；所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰或過氧化二叔丁基；所述的溶劑為甲苯或乙酸乙酯。用本方法制備的丙烯酸酯橡膠中殘留揮發(fā)分含量低于1％的丙烯酸酯橡膠。
文檔編號(hào)C08F220/14GK102504093SQ20111034228
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者孫樹林, 張會(huì)軒, 譚志勇 申請(qǐng)人:長春工業(yè)大學(xué)