專利名稱：一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前乙酰氨基丙二酸二乙酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生固廢，主要成分為醋酸鋅鹽，但是因含有比較多的雜質(zhì)，無法使用或出售，只能作為固廢處理，這樣較為浪費(fèi)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種制備方法簡(jiǎn)單，提高回收利用率的采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法及其應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法，包括以下步驟:向溶解釜中加入去離子水，開啟溶解釜并攪拌，加入醋酸鋅渣，去離子水與醋酸鋅渣的重量比為1: 1.1 1.2，升溫至50°C，然后測(cè)料液的PH值，用醋酸或碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值，直至PH為4 6，然后繼續(xù)升溫至85 90°C，保溫3小時(shí)，通過壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾，壓濾后液體進(jìn)濃縮釜，濾渣進(jìn)行固廢處理，開啟濃縮釜進(jìn)行真空并使真空達(dá)到-0.0SMPa,然后升溫，將液體進(jìn)行負(fù)壓濃縮，在75 85°C時(shí)開始出水，蒸發(fā)水通過冷凝器冷卻、收集回溶解釜套用，在 出水量達(dá)到去離子水投料量的35 45%時(shí)，測(cè)釜內(nèi)溶液的波美度，在波美度達(dá)到34 36時(shí)，蒸發(fā)結(jié)束，緩慢降溫，用4.5 5.5小時(shí)使溫度降至(TC，保溫養(yǎng)晶5小時(shí)，放料抽濾、離心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、溫度在60±5°C，然后在6小時(shí)后取樣分析，測(cè)干燥失重達(dá)到16.5%后出料、包裝得工業(yè)級(jí)醋酸鋅，抽濾、離心中得到的母液收集，去廢水處理站處理。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于:采用工業(yè)級(jí)醋酸鋅制備醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅的方法，包括以下步驟:向溶解釜中加入去離子水，開啟溶解釜并攪拌，加入工業(yè)級(jí)醋酸鋅，去離子水和工業(yè)級(jí)醋酸鋅的重量比為3 4:1，然后升溫至65 70°C，測(cè)PH值，用碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值，直至PH為6 6.5，保溫3小時(shí)后，加入活性炭，工業(yè)級(jí)醋酸鋅和活性炭的重量比為40:1，然后繼續(xù)在65 70°C下攪拌、脫色I(xiàn)小時(shí)，再通過壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾，壓濾后液體進(jìn)萃取釜，濾渣進(jìn)行固廢處理，將萃取釜降溫到30°C，加入萃取劑，加入的萃取劑和去離子水的重量比為1:2，然后升溫至45 50°C后回流、萃取3小時(shí)，降溫到30°C后靜置I小時(shí)分層，將下層有機(jī)相萃取劑收集，上層水相經(jīng)過濾器泵入濃縮釜，開啟濃縮釜并攪拌，開啟真空使?jié)饪s釜真空度達(dá)到-0.08MPa，然后升溫至80°C，進(jìn)行負(fù)壓濃縮，當(dāng)水蒸發(fā)出60 70%時(shí)，開始測(cè)波美度，在波美度達(dá)到32 33時(shí)，蒸發(fā)結(jié)束，緩慢降溫，用6 7小時(shí)溫度降至(TC，保溫養(yǎng)晶4小時(shí)，放料抽濾、離心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、溫度控制在70±5°C，在6小時(shí)后取樣分析，測(cè)干燥失重小于0.5%后出料、包裝，得產(chǎn)品醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述萃取劑為二氯甲烷或二氯乙烷。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):制備方法簡(jiǎn)單，提高醋酸鋅渣回收利用率，變廢為寶，綜合利用資源，減少環(huán)境污染。
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圖1為本發(fā)明制備工業(yè)級(jí)醋酸鋅的工藝流程 圖2為采用工業(yè)級(jí)醋酸鋅制備醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅的工藝流程 具體實(shí)施方式
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為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。如圖1示出了本發(fā)明一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法及其應(yīng)用的具體實(shí)施方式
，一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法，包括以下步驟:向溶解釜中加入去離子水，開啟溶解釜并攪拌，加入醋酸鋅渣，去離子水與醋酸鋅渣的重量比為1:1.1
1.2，升溫至50°C，然后測(cè)料液的PH值，用醋酸或碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值，直至PH為4 6，然后繼續(xù)升溫至85 90°C，保溫3小時(shí)，通過壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾，壓濾后液體進(jìn)濃縮釜，濾渣進(jìn)行固廢處理，開啟濃縮釜進(jìn)行真空并使真空達(dá)到-0.08MPa，然后升溫，將液體進(jìn)行負(fù)壓濃縮，在75 85°C時(shí)開始出水，蒸發(fā)水通過冷凝器冷卻、收集回溶解釜套用，在出水量達(dá)到去離子水投料量的35 45%時(shí)，測(cè)釜內(nèi)溶液的波美度，在波美度達(dá)到34 36時(shí)，蒸發(fā)結(jié)束，緩慢降溫，用4.5 5.5小時(shí)使溫度降至0°C，保溫養(yǎng)晶5小時(shí)，放料抽濾、離心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、溫度在60±5°C，然后在6小時(shí)后取樣分析，測(cè)干燥失重達(dá)到16.5%后出料、包裝得工業(yè)級(jí)醋酸鋅，抽濾、離心中得到的母液收集，去廢水處理站處理。如圖2所示采用工業(yè)級(jí)醋酸鋅制備醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅的方法，包括以下步驟:向溶解釜中加入去離子水，開啟溶解釜并攪拌,加入工業(yè)級(jí)醋酸鋅,去離子水和工業(yè)級(jí)醋酸鋅的重量比為3 4:1，然后升溫至65 70°C，測(cè)PH值，用碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值，直至PH為6
6.5，保溫3小時(shí)后，加入活性炭，工業(yè)級(jí)醋酸鋅和活性炭的重量比為40:1，然后繼續(xù)在65 70°C下攪拌、脫色I(xiàn)小時(shí)，再通過壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾，壓濾后液體進(jìn)萃取釜，濾渣進(jìn)行固廢處理，將萃取釜降溫到30°C，加入萃取劑，加入的萃取劑和去離子水的重量比為1:2，然后升溫至45 50°C后回流、萃取3小時(shí)，降溫到30°C后靜置I小時(shí)分層，將下層有機(jī)相萃取劑收集，上層水相經(jīng)過濾器泵入濃縮釜，開啟濃縮釜并攪拌，開啟真空使?jié)饪s釜真空度達(dá)到-0.08MPa，然后升溫至80°C，進(jìn)行負(fù)壓濃縮，當(dāng)水蒸發(fā)出60 70%時(shí)，即蒸發(fā)出的水量達(dá)到去離子水投料量的60 70%時(shí)，開始測(cè)波美度，在波美度達(dá)到32 33時(shí)，蒸發(fā)結(jié)束，緩慢降溫，用6 7小時(shí)溫度降至0°C，保溫養(yǎng)晶4小時(shí)，放料抽濾、離心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、溫度控制在70±5°C，在6小時(shí)后取樣分析，測(cè)干燥失重小于0.5%后出料、包裝，得產(chǎn)品醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅。實(shí)施例一:
制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅:向溶解釜中加入800kg去離子水，開啟攪拌，緩慢加入醋酸鋅渣約900kg，升溫至50°C，測(cè)PH值，用醋酸或碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值，直至PH為5，然后繼續(xù)升溫至85°C，保溫3小時(shí)。通過壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾到濃縮釜，開啟真空、升溫，進(jìn)行負(fù)壓濃縮，蒸發(fā)出的水約有280 320kg后，測(cè)博美度，在達(dá)到34 36時(shí)，緩慢降溫，用5小時(shí)左右使溫度降至0°C，保溫養(yǎng)晶5小 時(shí)，放料抽濾、離心、真空干燥。干燥真空度控制在0.09MPa以上、溫度控制在60±5°C，在6小時(shí)后取樣分析，測(cè)干燥失重達(dá)到16.5%后，出料、包裝，得產(chǎn)品約720kg,壓濾的濾洛,約15kg/批,作固廢處理,抽濾和離心的母液,約600kg,去廢水處理合格后排放。
制取醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅:向溶解釜加入1200kg去離子水，開啟攪拌，緩慢加入工業(yè)品醋酸鋅約400kg，升溫至68°C測(cè)PH值，用碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值，直至PH ^ 6.2，保溫3小時(shí)，力口活性炭10kg，繼續(xù)在65 70°C下攪拌、脫色I(xiàn)小時(shí)。然后通過壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾到萃取釜。萃取釜降溫至30°C，加入600kg 二氯甲烷，升溫至45 50°C，回流、萃取3小時(shí)，降溫至30°C，靜置I小時(shí)，分層。下層有機(jī)相二氯甲烷收集，上層水相經(jīng)過濾器泵入濃縮釜。濃縮釜，開啟攪拌，開啟真空使真空度達(dá)到-0.0SMPa后，升溫至80 V，進(jìn)行負(fù)壓濃縮，當(dāng)蒸發(fā)出水有750 800kg時(shí)，測(cè)博美度，在達(dá)到32 33時(shí)，緩慢降溫，用6 7小時(shí)溫度降至0°C，保溫養(yǎng)晶4小時(shí)，放料抽濾、離心、真空干燥。干燥真空度控制在0.09MPa以上、溫度控制在70±5°C，在6小時(shí)后取樣分析，測(cè)干燥失重達(dá)到0.5%后出料、包裝，得產(chǎn)品約 300 kg。
權(quán)利要求
1.一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法，其特征在于，包括以下步驟:向溶解釜中加入去離子水，開啟溶解釜并攪拌，加入醋酸鋅渣，去離子水與醋酸鋅渣的重量比為1: 1.1 1.2，升溫至50°C，然后測(cè)料液的PH值，用醋酸或碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值，直至PH為4 6，然后繼續(xù)升溫至85 90°C，保溫3小時(shí)，通過壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾，壓濾后液體進(jìn)濃縮釜，濾渣進(jìn)行固廢處理，開啟濃縮釜進(jìn)行真空并使真空達(dá)到-0.08MPa，然后升溫，將液體進(jìn)行負(fù)壓濃縮，在75 85°C時(shí)開始出水，蒸發(fā)水通過冷凝器冷卻、收集回溶解釜套用，在出水量達(dá)到去離子水投料量的35 45%時(shí)，測(cè)釜內(nèi)溶液的波美度，在波美度達(dá)到34 36時(shí)，蒸發(fā)結(jié)束，緩慢降溫，用4.5 5.5小時(shí)使溫度降至0°C，保溫養(yǎng)晶5小時(shí)，放料抽濾、離心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、溫度在60±5°C，然后在6小時(shí)后取樣分析，測(cè)干燥失重達(dá)到16.5%后出料、包裝得工業(yè)級(jí)醋酸鋅，抽濾、離心中得到的母液收集，去廢水處理站處理。
2.采用權(quán)利要求1所述的工業(yè)級(jí)醋酸鋅制備醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅的方法，其特征在于，包括以下步驟:向溶解釜中加入去離子水，開啟溶解釜并攪拌，加入工業(yè)級(jí)醋酸鋅，去離子水和工業(yè)級(jí)醋酸鋅的重量比為3 4:1，然后升溫至65 70°C，測(cè)PH值，用碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值，直至PH為6 6.5，保溫3小時(shí)后，加入活性炭，工業(yè)級(jí)醋酸鋅和活性炭的重量比為40:1，然后繼續(xù)在65 70°C下攪拌、脫色I(xiàn)小時(shí)，再通過壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾，壓濾后液體進(jìn)萃取釜，濾渣進(jìn)行固廢處理，將萃取釜降溫到30°C，加入萃取劑，加入的萃取劑和去離子水的重量比為1:2，然后升溫至45 50°C后回流、萃取3小時(shí)，降溫到30°C后靜置I小時(shí)分層，將下層有機(jī)相萃取劑收集，上層水相經(jīng)過濾器泵入濃縮釜，開啟濃縮釜并攪拌，開啟真空使?jié)饪s釜真空度達(dá)到-0.08MPa，然后升溫至80°C，進(jìn)行負(fù)壓濃縮，當(dāng)水蒸發(fā)出60 70%時(shí)，開始測(cè)波美度，在波美度達(dá)到32 33時(shí)，蒸發(fā)結(jié)束，緩慢降溫，用6 7小時(shí)溫度降至(TC，保溫養(yǎng)晶4小時(shí)，放料抽濾、離心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、溫度控制在70±5°C，在6小時(shí)后取樣分析，測(cè)干燥失重小于0.5%后出料、包裝，得產(chǎn)品醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用工業(yè)級(jí)醋酸鋅制備醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅的方法，其特征在于:所述萃取劑為二氯甲烷或二氯乙烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法及其應(yīng)用，包括向溶解釜中加入去離子水以及醋酸鋅渣，然后溶解、壓濾、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥、包裝，最后得到工業(yè)級(jí)醋酸鋅，使用工業(yè)級(jí)醋酸鋅制備醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅時(shí)，包括向溶解釜中加入去離子水和工業(yè)級(jí)醋酸鋅，然后利用活性炭脫色、壓濾、采用二氯甲烷萃取、分層，再濃縮、結(jié)晶，最后離心、干燥、包裝，得到醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅。本發(fā)明具有制備方法簡(jiǎn)單，提高醋酸鋅渣回收利用率的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C51/42GK103113212SQ201310079528
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月13日
發(fā)明者孫冬兵, 吳建樹, 楊正軍, 朱志平, 瞿建, 吳小林 申請(qǐng)人:南通市納百園化工有限公司