專利名稱：一種純化9β-羥基銀膠菊內酯的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥化學領域，涉及一種純化9 β -羥基銀膠菊內酯的方法。
背景技術：
9β -輕基銀膠菊內酯(9β -HydroxyparthenoIide)分子式為C15H2tlO4,分子量為264. 32,來源于菊科植物安維菊garcini (Burm.) (S.)DC.地上部分。藥理研究表明，9 β -羥基銀膠菊內酯具有細胞毒活性，體外對CCRF-CEM、M0LT-4、HOP-92、NCI-H522、HCT-116, SW-620、SF-268、SNB-75等人型腫瘤細胞株呈中等到顯著的細胞毒活性。經文獻檢索，尚未發(fā)現9 β -羥基銀膠菊內酯的工業(yè)制備方法的相關報道。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種純化9 β -羥基銀膠菊內酯的方法，該方法得率高、適合工業(yè)化生產。為實現上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案
一種純化9 β -羥基銀膠菊內酯的方法，其特征在于包括以下步驟
以安維菊為原料，粉碎20-80目，采用超臨界CO2萃取得到安維菊揮發(fā)油，再將安維菊揮發(fā)油經大孔吸附樹脂柱層析富集得到安維菊總倍半萜內酯提取物，經硅膠中壓柱層析，薄層層析檢測，收集含9 β -羥基銀膠菊內酯的組分，低溫干燥即得產品。所述超臨界CO2萃取條件為萃取壓力為22_34MPa，萃取溫度為33_55°C，CO2流速為18-20L/h，提取時間為l-4h。所述超臨界CO2萃取中以甲醇為夾帶劑。所述大孔樹脂吸附柱層析，采用乙醇水溶液梯度洗脫，依次采用體積百分比濃度為15-20%和60-85%乙醇水溶液進行梯度洗脫。所述硅膠柱層析中吸附劑為100-200目的硅膠，洗脫劑以正己烷-乙醚(3:2)的混合溶劑進行洗脫。本發(fā)明制備方法簡單，得率高，為大規(guī)模工業(yè)自動化生產提供了可能，具有細胞毒活性，可用于制備相關抗腫瘤作用的各種藥物或保健品。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
將2kg安維菊地上部分粉碎，過60目篩，置于超臨界CO2萃取器中，萃取壓力為22. 7MPa、萃取溫度為33°C、C02流速為18L/h、提取時間為lh，得到安維菊揮發(fā)油78. 6g。將安維菊揮發(fā)油加入DlOl大孔吸附樹脂柱中，先用體積百分比15%的乙醇洗脫至流出液無色，再用體積百分比為65%的乙醇溶液洗脫，收集65%乙醇洗脫液，減壓濃縮，干燥得到安維菊總倍半萜內酯提取物。泵入中壓硅膠柱(硅膠100-200目，柱內徑為60mm，柱徑高比為1:15)，用正己烷-乙醚(3:2)的混合溶劑洗脫，控制柱壓為lObar，高效液相跟蹤監(jiān)測，收集高濃度流分，旋轉蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得9 β-羥基銀膠菊內酯純品254mg，含量為95. 4%。實施例2:
將2kg安維菊地上部分粉碎，過80目篩，置于超臨界C02萃取器中，萃取壓力為32. 6MPa、萃取溫度為35°C、C02流速為20L/h、提取時間為3h，得到安維菊揮發(fā)油79. lg。將安維菊揮發(fā)油加入DlOl大孔吸附樹脂柱中，先用體積百分比20%的乙醇洗脫至流出液無色，再用體積百分比為85%的乙醇溶液洗脫，收集85%乙醇洗脫液，減壓濃縮，干燥得到安維菊總倍半萜內酯提取物。泵入中壓硅膠柱(硅膠100-200目，柱內徑為60mm，柱徑高比為1:15)，用正己烷-乙醚(3:2)的混合溶劑洗脫，控制柱壓為7bar，高效液相跟蹤監(jiān)測，收集高濃度流分，旋轉蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得9 β-羥基銀膠菊內酯純品232mg，含量為96. 6%。實施例3
將2kg安維菊地上部分粉碎，過20目篩，置于超臨界C02萃取器中，萃取壓力為25. 4MPa、萃取溫度為45°C、C02流速為19L/h、提取時間為4h，得到安維菊揮發(fā)油75. 4g。將安維菊揮發(fā)油加入DlOl大孔吸附樹脂柱中，先用體積百分比15%的乙醇洗脫至流出液無色，再用體積百分比為60%的乙醇溶液洗脫，收集60%乙醇洗脫液，減壓濃縮，干燥得到安維菊總倍半萜內酯提取物。泵入中壓硅膠柱(硅膠100-200目，柱內徑為60mm，柱徑高比為1:15)，用正己烷-乙醚(3:2)的混合溶劑洗脫，控制柱壓為8bar，高效液相跟蹤監(jiān)測，收集高濃度流分，旋轉蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得9 β-羥基銀膠菊內酯純品246mg，含量為96. 2%。實施例4:
將2kg安維菊地上部分粉碎，過50目篩，置于超臨界CO2萃取器中，萃取壓力為27. IMPa、萃取溫度為55°C、C02流速為18L/h、提取時間為2h，得到安維菊揮發(fā)油77. 2g。將安維菊揮發(fā)油加入DlOl大孔吸附樹脂柱中，先用體積百分比20%的乙醇洗脫至流出液無色，再用體積百分比為75%的乙醇溶液洗脫，收集75%乙醇洗脫液，減壓濃縮，干燥得到安維菊總倍半萜內酯提取物。泵入中壓硅膠柱(硅膠100-200目，柱內徑為60mm，柱徑高比為1:15)，用正己烷-乙醚(3:2)的混合溶劑洗脫，控制柱壓為6bar，高效液相跟蹤監(jiān)測，收集高濃度流分，旋轉蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得9 β -羥基銀膠菊內酯純品237mg，含量為95. 8%。
權利要求
1.一種純化9β-羥基銀膠菊內酯的方法，其特征在于包括以下步驟以安維菊為原料，粉碎20-80目，采用超臨界CO2萃取得到安維菊揮發(fā)油，再將安維菊揮發(fā)油經大孔吸附樹脂柱層析富集得到安維菊總倍半萜內酯提取物，經硅膠中壓柱層析，薄層層析檢測，收集含9 β -羥基銀膠菊內酯的組分，低溫干燥即得產品。
2.如權利要求I所述的一種純化9β -羥基銀膠菊內酯的方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取條件為萃取壓力為22-34MPa，萃取溫度為33_55°C，CO2流速為18_20L/h，提取時間為l_4h。
3.如權利要求I所述的一種純化9β-羥基銀膠菊內酯的方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取中以甲醇為夾帶劑。
4.如權利要求I所述的一種純化9β-羥基銀膠菊內酯的方法，其特征在于所述大孔樹脂吸附柱層析，采用乙醇水溶液梯度洗脫，依次采用體積百分比濃度為15-20%和60-85%乙醇水溶液進行梯度洗脫。
5.如權利要求I所述的一種純化9β-羥基銀膠菊內酯的方法，其特征在于所述硅膠柱層析中吸附劑為100-200目的硅膠，洗脫劑以正己烷-乙醚(3:2)的混合溶劑進行洗脫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種純化9β-羥基銀膠菊內酯的方法，該方法包括以下步驟以安維菊為原料，粉碎20-80目，采用超臨界CO2萃取得到安維菊揮發(fā)油，再將安維菊揮發(fā)油經大孔吸附樹脂柱層析富集得到安維菊總倍半萜內酯提取物，經硅膠中壓柱層析，薄層層析檢測，收集含9β-羥基銀膠菊內酯的組分，低溫干燥即得產品。本發(fā)明制備方法簡便、得率高、適合工業(yè)化生產。
文檔編號C07D493/04GK102850368SQ201210357528
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月24日 優(yōu)先權日2012年9月24日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業(yè)發(fā)展有限公司