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一種2'-羥基莢果蕨酚的制備方法

文檔序號(hào):3508725閱讀:343來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種2'-羥基莢果蕨酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種2’ -羥基莢果蕨酚的制備方法,尤其是一種從植物中提取2’ -羥基莢果蕨酚的制備方法。
背景技術(shù)
2,-羥基莢果蕨酚(2,-Hydroxymatteucinol),分子式=C18H18O6,分子量=33O. 337, CAS登錄號(hào)154320-34-0,主要存在于三叉蕨科多種植物中。其中三叉蕨科植物東方莢果 WiMatteuccia oriental is (Hook. ) Trev.中含量豐富,其分子式如下。
權(quán)利要求
1.一種2’-羥基莢果蕨酚的制備方法,其特征在于所述的方法由下列步驟組成取東方莢果蕨根莖,粉碎,加入其質(zhì)量8-12倍量體積的濃度為50-70%的乙醇,投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次3-10分鐘,合并萃取液,濾過(guò),減壓回收乙醇并濃縮,加入到大孔吸附樹脂柱上,30-50%乙醇洗脫,收集3-8倍量柱體積的洗脫液,減壓回收乙醇并濃縮,加到聚酰胺層析柱上,以比例為5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫,用同種類聚酰胺薄膜以上述洗脫劑來(lái)展開作為配套檢測(cè),收集對(duì)應(yīng)于聚酰胺薄膜上Rf=4_5的流份,減壓回收溶劑,加入甲醇結(jié)晶,分離結(jié)晶,洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2’-羥基莢果蕨酚的制備方法,其特征在于所述微波萃取用乙醇的濃度為60%,用量為原料質(zhì)量的10倍量體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2’-羥基莢果蕨酚的制備方法,其特征在于所述微波萃取功率500W,萃取2次,每次8分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2’-羥基莢果蕨酚的制備方法,其特征在于所述大孔吸附樹脂選自HPD-700型、H-50型、⑶-180型大孔吸附樹脂中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2’-羥基莢果蕨酚的制備方法,其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為40%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2’-羥基莢果蕨酚的制備方法,其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2’-羥基莢果蕨酚的制備方法,其特征在于所述聚酰胺選自錦綸6、錦綸66中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的2′-羥基莢果蕨酚的制備方法。工藝步驟為取東方莢果蕨根莖,粉碎,加入乙醇,投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取,合并萃取液,濾過(guò),減壓回收乙醇并濃縮,加入到大孔吸附樹脂柱上,30-50%乙醇洗脫,減壓回收乙醇并濃縮,加到聚酰胺層析柱上,以比例為5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫,減壓回收溶劑,加入甲醇結(jié)晶,分離結(jié)晶,洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備2′-羥基莢果蕨酚,產(chǎn)品純度高,易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D311/32GK102267967SQ201110150570
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月7日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
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