專利名稱：基于成鹽光氣化反應(yīng)制備苯二亞甲基二異氰酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法，具體地說是一種基于成鹽光氣化 反應(yīng)制備苯二亞甲基二異氰酸酯O(DI)的方法。
背景技術(shù)：
苯二亞甲基二異氰酸酯O(DI)，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種基于成鹽光氣化反應(yīng)制備苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征是該方法包 括以下步驟(a)、成鹽反應(yīng)苯二亞甲基二胺在惰性有機(jī)溶劑中所形成的胺溶液與氯化氫在成鹽反 應(yīng)釜中反應(yīng)，得到苯二亞甲基二胺鹽酸鹽漿料；(b)、苯二亞甲基二胺鹽酸鹽離心濃縮將苯二亞甲基二胺鹽酸鹽漿料進(jìn)行離心濃縮分 別得到苯二亞甲基二胺鹽酸鹽濃縮液和苯二亞甲基二胺鹽酸鹽稀溶液；(C)、加壓或高壓光氣化將上述(b)步得到的苯二亞甲基二胺鹽酸鹽濃縮液與光氣在 加壓條件下反應(yīng)，得到反應(yīng)液；(d)、低壓光氣化將加壓光氣化工序得到反應(yīng)液進(jìn)行低壓光氣化反應(yīng)，反應(yīng)完成得到 含異氰酸酯的光化液；
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是(a)步成鹽反應(yīng)是采用連續(xù)方式，將苯二亞甲 基二胺在惰性有機(jī)溶劑中形成的胺溶液作為胺進(jìn)料與氯化氫以噴射反應(yīng)器為混合裝置被 混合并進(jìn)入成鹽反應(yīng)釜中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，反應(yīng)液在成鹽反應(yīng)釜中的停留時(shí)間為1 10分 鐘，優(yōu)選5 8分鐘，然后進(jìn)入鹽酸鹽濃縮工序。
3.如權(quán)利要求書2所述的方法，其特征是噴射反應(yīng)器噴嘴的胺進(jìn)料的總胺濃度為 5wt% 35wt%。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征是成鹽反應(yīng)釜中苯二亞甲基二胺鹽酸 鹽的濃度為3 8wt %，優(yōu)選4 6wt %。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是(b)步將成鹽反應(yīng)得到的苯二亞甲基二胺鹽 酸鹽離心濃縮得到苯二亞甲基二胺鹽酸鹽濃縮液和苯二亞甲基二胺鹽酸鹽稀溶液，其中苯 二亞甲基二胺鹽酸鹽稀溶液返回(a)步成鹽反應(yīng)釜中，苯二亞甲基二胺鹽酸鹽濃縮液進(jìn)入 (c)步高壓光氣化反應(yīng)中。
6.如權(quán)利要求5所要求的方法，其特征是所述的苯二亞甲基二胺鹽酸鹽濃縮液的濃 度為15 40wt%，優(yōu)選15 30wt%。
7.如權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征是所述的苯二亞甲基二胺鹽酸鹽稀溶液的 濃度彡5wt%。
8.如權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征是在鹽酸鹽離心濃縮工序中，苯二亞甲基二 胺鹽酸鹽濃縮液的濃度與瞬間進(jìn)入噴射反應(yīng)器中的苯二亞甲基二胺溶液完全轉(zhuǎn)化形成對 應(yīng)的苯二亞甲基二胺鹽酸鹽溶液的濃度相同，苯二亞甲基二胺鹽酸鹽濃縮液進(jìn)入光氣化反 應(yīng)釜的瞬時(shí)流量與噴射反應(yīng)器出口的溶液的瞬時(shí)流量相同。
9.如權(quán)利要求1所要求的方法，其特征是(c)步高壓光氣化工序反應(yīng)的絕對壓力為 0. 1 IMPa0
10.如權(quán)利要求1所要求的方法，其特征是(d)步低壓光氣化工序反應(yīng)的絕對壓力為 0. 01 0. 5MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于成鹽光氣化反應(yīng)制備苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，包括以下步驟(a)苯二亞甲基二胺在惰性有機(jī)溶劑中所形成的胺溶液與氯化氫的成鹽反應(yīng)工序，(b)鹽酸鹽離心濃縮工序，(c)高壓光氣化工序，(d)低壓光氣化工序。本方法胺的成鹽反應(yīng)始終保持在低濃度的鹽酸鹽溶液中進(jìn)行；高濃度的鹽酸鹽溶液參與光化反應(yīng)從而制備XDI。該工藝在較高的時(shí)空轉(zhuǎn)化率下同時(shí)保證較好的成鹽效果。
文檔編號C07C263/10GK102070491SQ20101057927
公開日2011年5月25日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者丁建生, 于天杰, 華衛(wèi)琦, 孫中平, 尚永華, 張顏濤, 王志剛, 石濱, 陳明森 申請人:寧波萬華聚氨酯有限公司, 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司