一種耐酸型二磺酸液體熒光增白劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于印染化學(xué)助劑制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種耐酸型二磺酸液體熒光增白劑的制備方法。本發(fā)明主要解決現(xiàn)有的制備方法存在工序復(fù)雜、成本高、產(chǎn)品耐酸性差的問題。本發(fā)明制備方法是以三聚氯氰，4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸，苯胺及異丙醇胺和二乙醇胺為原料，經(jīng)過三步縮合反應(yīng)進(jìn)行合成，并采用納濾膜過濾方法脫鹽過濾處理得到。本發(fā)明具有產(chǎn)品耐酸性高、產(chǎn)品穩(wěn)定等優(yōu)點。
【專利說明】一種耐酸型二磺酸液體熒光增白劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于印染化學(xué)助劑制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種耐酸型二磺酸液體熒光增白劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，熒光增白劑被大量應(yīng)用于印染、造紙、洗滌、塑料、涂料和橡膠等許多領(lǐng)域，起到增白、增艷和增亮的作用。
[0003]隨著大型印染廠日益增多，對熒光增白劑的需求主要有幾個方向:高效增白性能，較少的添加量，性能穩(wěn)定，耐酸堿性好，適于連續(xù)操作和自動化添加，對環(huán)境污染小。
[0004]目前，絕大多數(shù)的棉織物在后整理加工過程中，經(jīng)常需要進(jìn)行防縮、防皺和柔軟處理。為了提高生產(chǎn)效率，節(jié)約能源，目前大多數(shù)的工廠采用增白與樹脂整理同浴工藝。一般樹脂整理工作液中會使用金屬鹽與檸檬酸、草酸或磷酸混合催化劑，使得工作液呈酸性，pH在3左右。國內(nèi)市場用于天然纖維增白的熒光增白劑主要為雙三嗪氨基二苯乙烯型，按含有磺酸基團的數(shù)量多少，可以分為二、四、六磺三種。其中用于棉織物增白的主要是二磺酸類熒光增白劑VBL，BA , CXT, 4BK和六磺酸熒光增白劑MST。
[0005]二磺酸類增白劑具有較高的增白性能，主要用于棉、麻、纖維素纖維織物的增白，淺色纖維織物的增艷以及紙漿的增白，但因為本身結(jié)構(gòu)中所含磺酸集團數(shù)量較少，水溶性較差，耐酸性也不如六磺熒光增白劑，其液體劑型的產(chǎn)品，在應(yīng)用過程中，往往要求pH ^ 7.5，即在中性和弱堿性環(huán)境中使用效果最佳。在pH=3.0時使用會發(fā)生析出或白度下降等問題，不適用于增白與樹脂整理的同浴工藝。
[0006]六磺酸類熒光增白劑MST雖然適用增白與樹脂整理的同浴工藝，但由于其結(jié)構(gòu)中所含的磺酸基團較多(6個)，親水性好，但與纖維親和性遠(yuǎn)不如二磺酸類產(chǎn)品，增白效果比二磺酸類熒光增白劑相差很多。另外，其生產(chǎn)所用原料價格遠(yuǎn)高于二磺酸類增白劑，使用成本較高。
[0007]隨著我國經(jīng)濟快速的發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，紡織和印染工業(yè)得到了蓬勃發(fā)展，人們對衣物等產(chǎn)品的各方面性能的要求不斷提高，如何在偏酸性條件下使用熒光增白劑時，保證熒光增白劑的使用效果，具有十分重要的現(xiàn)實意義。
[0008]CN1287200A報道了一種造紙行業(yè)專用的液體熒光增白劑及其合成工藝，包括原料精制、有機反應(yīng)、半成品純化、提煉濃縮四個步驟。利用振動篩研磨原料，進(jìn)行提純，不利于工業(yè)化；并在后處理中加入尿素等多種增溶助劑，提高成本的同時不利于環(huán)保。
[0009]專利CN102477227A報道了一種不添加額外助溶劑的二磺酸熒光增白劑，但該方法需要先進(jìn)行1-R1^-R2-丙烯酰胺和一乙醇胺的合成，以其加成產(chǎn)物代替單一脂肪胺，提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，但該方法對丙烯酰胺和一乙醇胺的合成產(chǎn)物要求較高，不易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，且未注明最終產(chǎn)品的耐酸性能如何。
[0010]專利CN102093750A報道了一種低溫穩(wěn)定的磺酸液體熒光增白劑的制備方法，將二磺酸熒光增白劑染料、溶纖劑、聚乙二醇類化合物、多元醇類化合物、尿素和水?dāng)嚢杈鶆?，加熱溶解，冷卻、過濾后得到產(chǎn)品。該方法雖操作簡單，但容易受到二磺酸熒光增白劑本身質(zhì)量的影響，一旦其本身含鹽量較高或含其他雜質(zhì)，最終產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定期將大大減縮短，此外，產(chǎn)品的耐酸性能未明確說明。
[0011]專利CN101094842A公開了一種改進(jìn)的熒光增白劑，經(jīng)過改進(jìn)的熒光增白劑高度溶于水，并具有減少的陰離子電荷，其對酸、鹽等環(huán)境有較高的穩(wěn)定行，對解決印染應(yīng)用中“陰離子垃圾”的問題起到了積極的作用，但其工藝繁復(fù)，所需原料不易制得，且最終成品中也會加入常規(guī)的增溶助劑，如尿素等，對環(huán)保造成很大影響。
[0012]專利CN101547968A報道了一種造紙者可直接使用的低粘度貯存穩(wěn)定的熒光增白劑/PVOH水溶液，但該產(chǎn)品在50°C的穩(wěn)定存放期只有5天，耐酸性能測試未見相關(guān)報道?’專利US6660705報道了一種以脂肪醇聚氧乙烯醚和甘油為混合溶劑的液體熒光增白劑配方；專利CN1687348公開了一種以脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、二乙二醇和水為混合溶劑制備液體熒光增白劑的配方；專利CN101932567A公布了一種增白劑與有機酸的儲存穩(wěn)定溶液的制備方法。但上述這些方法都未說明其最終產(chǎn)品的耐酸性，存在一定的局限性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0013]本發(fā)明的目的是提供一種耐酸型二苯乙烯三嗪類二磺酸液體熒光增白劑的制備方法。
[0014]本發(fā)明所述一種耐酸型二磺酸體熒光增白劑的制備方法，包括以下步驟:
[0015](I)按照水與冰重量比例1:1~1.5制作冰水混合物，按冰水混合物與三聚氯氰重量比例1:15~20將三聚氯氰分散在冰水混合物中，按照三聚氯氰與乳化劑重量比例2800~3000:1在冰水混合物中加入乳化劑，按照三聚氯氰與4，4_ 二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸鈉以1:0.4~0.5的摩爾比在上述溶液中加入4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸鈉，以縛酸劑控制反應(yīng)體系p H值為2~4，于O~10°C下，進(jìn)行第一步縮合反應(yīng)至氨基值消失，第一步縮合反應(yīng)結(jié)束，得到縮合產(chǎn)物I，其結(jié)構(gòu)式如下:
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種耐酸型二磺酸液體熒光增白劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按照水與冰重量比例1:1~1.5制作冰水混合物，按冰水混合物與三聚氯氰重量比例1: 15~20將三聚氯氰分散在冰水混合物中，按照三聚氯氰與乳化劑重量比例2800~3000:1在冰水混合物中加入乳化劑，按照三聚氯氰與4，4- 二氨基二苯乙烯-2，2- 二磺酸鈉以1:0.4~0.5的摩爾比在上述溶液中加入4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸鈉，以縛酸劑控制反應(yīng)體系pH值為2~4，于O~10°C下，進(jìn)行第一步縮合反應(yīng)至氨基值消失，第一步縮合反應(yīng)結(jié)束，得到縮合產(chǎn)物I，其結(jié)構(gòu)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸型二磺酸液體熒光增白劑的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為NaHCO3溶液、Na2CO3溶液或NaOH溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸型二磺酸液體熒光增白劑的制備方法，其特征在于所述乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或聚乙二醇類化合物，包括PEG-300，PEG-400, PEG-600中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸型二磺酸液體熒光增白劑的制備方法，其特征在于所述異丙醇胺與二乙醇胺的摩爾`比為1:1.4~1.7。
【文檔編號】C09K11/06GK103483868SQ201310412609
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】董晉興, 高飛 申請人:山西青山化工有限公司