專利名稱：一種茴香醛的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說，是涉及一種茴香醛的合成工藝。
背景技術(shù)：
茴香醛，又名對甲氧基苯甲醛，是一種具有持久山楂香氣的無色或淡黃色液體。在水中溶解度為0.3%，微溶于丙二醇、甘油，溶于大多數(shù)有機溶劑，以1 7溶于50%乙醇。 可用于調(diào)配日用香精和食品香精，如在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主香香料，在鈴蘭、 桂花香精中用作修飾劑。目前，文獻報道的關(guān)于它的合成方法很多，如對甲苯甲醚氧化法、 對丙烯基苯甲醚法和對羥基苯甲醛法等。工業(yè)上多采用的是對羥基苯甲醛法，即以對羥基苯甲醛和硫酸二甲酯為原料合成茴香醛，此法產(chǎn)率高達93%以上，但硫酸二甲酯的毒性和腐蝕性大，具有潛在危險。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種安全性高、產(chǎn)率高的茴香醛的合成工藝。為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol 置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL三口燒瓶中，加入10 20mL 二甲基亞砜，再加入2 4mmol相轉(zhuǎn)移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5 9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄層色譜分析跟蹤反應(yīng)，反應(yīng)完畢， 將反應(yīng)液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308Pa 下，99. 5°C 100. 5°C的餾分，計算產(chǎn)率。本發(fā)明的有益效果1.本發(fā)明操作簡便，條件溫和，工藝環(huán)保；2.本發(fā)明產(chǎn)率為88. 7%。
具體實施例方式本發(fā)明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL三口燒瓶中，加入10 20mL 二甲基亞砜，再加入2 4mmol相轉(zhuǎn)移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5 9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯， 滴完，升至90 170°C回流；薄層色譜分析跟蹤反應(yīng)，反應(yīng)2 他，將反應(yīng)液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308 下，99.5°C 100.5°C的餾分，計算產(chǎn)率。本發(fā)明選擇溶劑類型、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、堿性催化劑用量、相轉(zhuǎn)移催化劑用量作為影響產(chǎn)率的因素，可見表1、表2、表3、表4、表5。表1不同溶劑對茴香醛產(chǎn)率的影響
權(quán)利要求
1.一種茴香醛的合成工藝，其特征在于，本發(fā)明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10 20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的IOOmL三口燒瓶中，加入10 20mL 二甲基亞砜，再加入2 4mmol相轉(zhuǎn)移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5 9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄層色譜分析跟蹤反應(yīng)， 反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾， 收集3081 下，99. 5°C 100. 5°C的餾分，計算產(chǎn)率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茴香醛的合成工藝，其特征在于，本發(fā)明的合成步驟為 對羥基苯甲醛1 Ommo 1、碳酸二甲酯1 OOmmo 1、十六烷基三甲基溴化銨3mmo 1、碳酸鉀7mmo 1及二甲基亞砜10mL，130°C反應(yīng)3h。
全文摘要
一種茴香醛的合成工藝屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說，是涉及一種茴香醛的合成工藝。本發(fā)明提供了一種安全性高、產(chǎn)率高的茴香醛的合成方法。本發(fā)明的合成步驟為取對羥基苯甲醛10～20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的100mL三口燒瓶中，加入10～20mL二甲基亞砜，再加入2～4mmol相轉(zhuǎn)移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5～9mmol碳酸鉀；常壓氮氣保護下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄層色譜分析跟蹤反應(yīng)，反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液過濾回收碳酸鉀，常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯，再將溶液減壓蒸餾，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的餾分，計算產(chǎn)率。
文檔編號C07C45/64GK102452913SQ20101051560
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者牛昕 申請人:牛昕