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一種多級(jí)乙硅烷精餾裝置的制作方法

文檔序號(hào):12497048閱讀:601來(lái)源:國(guó)知局

本實(shí)用新型涉及乙硅烷的制備裝置,具體涉及一種多級(jí)乙硅烷精餾裝置。



背景技術(shù):

乙硅烷作為一種電子氣體,主要用于太陽(yáng)能電池以及電子產(chǎn)品中。目前,太陽(yáng)能電池及電子產(chǎn)品中所用到的非晶硅的生產(chǎn)中,非晶硅薄膜大部分采用硅烷作為淀積源。但乙硅烷與硅烷相比,具有沉積速度快、沉積溫度低的優(yōu)點(diǎn),因此乙硅烷的市場(chǎng)前景很大。

現(xiàn)在制備乙硅烷的方法也有很多,其中包括硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應(yīng),得到硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等混合氣體。因此,需要通過(guò)精餾獲得高純度的乙硅烷。目前的精餾設(shè)備可能會(huì)有氨氣殘留,影響乙硅烷的純度,而且對(duì)硅烷并沒(méi)有進(jìn)行精餾處理。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本實(shí)用新型的目的在于提供一種即能對(duì)硅烷精餾,又能保證乙硅烷的純度的多級(jí)乙硅烷精餾裝置。

為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo),本實(shí)用新型采用如下的技術(shù)方案:

多級(jí)乙硅烷精餾裝置,包括依次連接的第一精餾塔、第二精餾塔,其特征在于,還包括與所述第一精餾塔的頂部排氣口連接的輔助精餾塔,與所述第二精餾塔連接的第三精餾塔;所述第二精餾塔、第三精餾塔和輔助精餾塔的頂部排氣口分別與第二廢棄罐、第三廢棄罐和輔助廢棄罐連接;所述第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔和輔助精餾塔下方分別與第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器和輔助再沸器連接;所述第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔和輔助冷凝器內(nèi)分別設(shè)有第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和輔助冷凝器;所述第三精餾塔的底部出料口與乙硅烷存儲(chǔ)罐連接;所述第二精餾塔的底部出料口通過(guò)2根導(dǎo)管分別與第三精餾塔、乙硅烷存儲(chǔ)罐連接。

更進(jìn)一步的說(shuō),所述輔助精餾塔的底部出料口與輔助存儲(chǔ)罐連接。

更進(jìn)一步的說(shuō),與所述第二精餾塔的底部出料口連接的2根導(dǎo)管上分別設(shè)有一個(gè)閥門(mén)開(kāi)關(guān)。

更進(jìn)一步的說(shuō),所述第一冷凝器的溫度小于所述第二冷凝器的溫度。

更進(jìn)一步的說(shuō),所述第一冷凝器的溫度為-39℃~-35℃,所述第二冷凝器的溫度為-20℃~-14℃。

更進(jìn)一步的說(shuō),所述輔助冷凝器的溫度為-120℃~-112℃。

更進(jìn)一步的說(shuō),所述第三冷凝器的溫度大于或等于所述第二冷凝器的溫度。

本實(shí)用新型的有益之處在于:輔助精餾塔能對(duì)硅烷進(jìn)行回收,單獨(dú)存儲(chǔ),保證硅烷的安全;第三精餾塔可以根據(jù)需要,選擇是否針對(duì)氨氣進(jìn)行二次精餾,保證乙硅烷的純度。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型的多級(jí)乙硅烷精餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中附圖標(biāo)記的含義:

1-第一精餾塔,12-第一再沸器,13-第一冷凝器, 2-第二精餾塔,21-第二廢棄罐,22-第二再沸器,23-第二冷凝器,3-第三精餾塔,31-第三廢棄罐,32-第三再沸器,33-第三冷凝器,34-乙硅烷存儲(chǔ)罐,4-輔助精餾塔,41-輔助廢棄罐,42-輔助再沸器,43-輔助冷凝器,44-輔助存儲(chǔ)罐,51、52-閥門(mén)開(kāi)關(guān)。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作具體的介紹。

如圖1所示的一種多級(jí)乙硅烷精餾裝置,包括依次連接的第一精餾塔1、第二精餾塔2和第三精餾塔3,輔助精餾塔4與第一精餾塔1的頂部排氣口連接,第二精餾塔2的底部出料口與第三精餾塔3連接。第二精餾塔2、第三精餾塔3和輔助精餾塔4的頂部排氣口分別與第二廢棄罐21、第三廢棄罐31和輔助廢棄罐41連接;第一精餾塔1、第二精餾塔2、第三精餾塔3和輔助精餾塔4下方分別與第一再沸器12、第二再沸器22、第三再沸器32和輔助再沸器42連接;第一精餾塔1、第二精餾塔2、第三精餾塔3和輔助冷凝器4內(nèi)分別設(shè)有第一冷凝器13、第二冷凝器23、第三冷凝器33和輔助冷凝器43;第三精餾塔3的底部出料口與乙硅烷存儲(chǔ)罐34連接,第二精餾塔2的底部出料口通過(guò)2根導(dǎo)管分別與第三精餾塔3、乙硅烷存儲(chǔ)罐34連接。輔助精餾塔4的底部出料口與輔助存儲(chǔ)罐44連接。

硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應(yīng)后,氣體混合物有主要有硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等,其沸點(diǎn)由低到高分別為:氫氣沸點(diǎn):-252.76℃,硅烷沸點(diǎn):-112.15 ℃,氨氣沸點(diǎn):-33.5℃,乙硅烷沸點(diǎn):-14.15 ℃。第一精餾塔1用于排出氫氣和硅烷,氫氣和硅烷從第一精餾塔1的頂部排氣口進(jìn)入輔助精餾塔4;第二精餾塔2用于排出氨氣;第三精餾塔3用于二次排出氨氣。與第二精餾塔2的底部出料口連接的2根導(dǎo)管上分別設(shè)有一個(gè)閥門(mén)開(kāi)關(guān)51、52,閥門(mén)開(kāi)關(guān)51、52可以控制從第二精餾塔2的底部出料口流出的液體進(jìn)入第三精餾塔3或者直接進(jìn)入乙硅烷存儲(chǔ)罐34。當(dāng)?shù)诙s塔2將氨氣全部排出時(shí),關(guān)閉第二精餾塔2的底部出料口與第三精餾塔3連接的導(dǎo)管上的閥門(mén)開(kāi)關(guān)51,精餾后乙硅烷直接流入乙硅烷存儲(chǔ)罐34;當(dāng)氨氣含量太高,第二精餾塔3并沒(méi)有將氨氣全部排出時(shí),關(guān)閉第二精餾塔2的底部出料口與乙硅烷存儲(chǔ)罐34連接的導(dǎo)管上的閥門(mén)開(kāi)關(guān)52,讓液體進(jìn)入第三精餾塔3對(duì)氨氣進(jìn)行二次精餾,保證乙硅烷的純度。

第一冷凝器13的溫度小于第二冷凝器23的溫度,作為一種優(yōu)選方案,第一冷凝器的溫度為-39℃~-35℃,氣體混合物經(jīng)過(guò)第一冷凝器13后,氫氣和硅烷從第一精餾塔1的頂部排氣口進(jìn)入輔助精餾塔4。輔助精餾塔4用于提純硅烷,因此,輔助冷凝器43的溫度為-120℃~-112℃,這樣氫氣從輔助精餾塔4的頂部排氣口進(jìn)入輔助廢棄罐41,而硅烷從輔助精餾塔4底部出料口流入輔助存儲(chǔ)罐44。進(jìn)入第二精餾塔2的氨氣和乙硅烷的混合液體,經(jīng)過(guò)第二冷凝器23后,氨氣進(jìn)入第二廢棄罐21,第二冷凝器23的溫度優(yōu)選為-20℃~-14℃。然后,如果液體需要對(duì)氨氣進(jìn)行二次精餾,那么液體流入第三精餾塔3,第三冷凝器33的溫度大于或等于第二冷凝器23的溫度,優(yōu)選-14℃,這樣能最大限度的去除氨氣,得到高純度的乙硅烷,提純后氨氣全部進(jìn)入第三廢棄罐31,乙硅烷進(jìn)入乙硅烷存儲(chǔ)罐34。

以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,上述實(shí)施例不以任何形式限制本實(shí)用新型,凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案,均落在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。

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