本發(fā)明涉及黃磷生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用超聲波處理磷泥回收黃磷的方法。
背景技術(shù)：
磷泥是一種乳濁狀的膠體物質(zhì)。磷泥中的有機物質(zhì)、炭黑、二氧化硅水等混合形成的膠狀物質(zhì)在黃磷的表面形成一層溶劑化膜保護層，阻止了黃磷微粒相互接觸凝聚，黃磷不能凝聚形成大液滴，使得黃磷難以從磷泥中分離出來。
目前磷泥收回的方法可分為磷泥燒酸法、物理法分離和化學法分離。磷泥燒酸法就是把磷泥直接燃燒，黃磷燃燒生成的五氧化二磷去水合吸收塔吸收成為磷酸。該方法的缺點是回收的磷酸質(zhì)量較差，雜質(zhì)含量高，而且回收率低，燒酸殘渣中含五氧化二磷大約在25%左右不能被吸收。
物理法分離主要是通過過濾分離為主，讓磷泥溫度保持在熔點溫度以上，使黃磷保持在液態(tài)，然后通過過濾的方法使磷泥和黃磷分離，這種方法能回收得到磷泥，但是由于濾布經(jīng)常性堵塞而造成生產(chǎn)上難以順利進行。
化學法分離主要有一下幾種：一是使用有機溶劑進行萃取分離，有機溶劑一般是二硫化碳或者苯；二是使用純堿或氨水處理磷泥后讓黃磷自然凝聚分離；三是使用硝酸等氧化劑處理磷泥后讓黃磷凝聚出來，這幾種方式都利用到外添加劑的方法，不同程度上造成了二次污染。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明利用一種利用超聲波處理磷泥回收黃磷的方法，使磷泥中的黃磷得以凝聚在一次性成液態(tài)黃磷從磷泥中分離出來。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
一種利用超聲波處理磷泥回收黃磷的方法，所述方法包括以下步驟：
1）磷泥中加入的水稀釋攪拌，并調(diào)節(jié)漿液pH，得到磷泥料漿；
2）把磷泥料漿進行超聲波處理，得到超聲處理后的磷泥料漿；
3）超聲處理后的磷泥料漿繼續(xù)保溫處理；
完成超聲波處理磷泥回收黃磷。
優(yōu)選地，所述步驟1）磷泥漿液中固形物含量為10%-40%。泥磷含量太底的話處理量就偏小，含量太高，就無法達到分離效果。
優(yōu)選地，所述步驟1）pH為2-5。控制在一定的pH有利于分離
優(yōu)選地，所述步驟2）超聲處理的條件為頻率為20-70KHZ，溫度為40-80℃，處理時間大于4 h，實驗證明，在低于40攝氏度下，幾乎沒有分離效果，主要是溫度達不到黃磷熔點，黃磷無法沉積到容器底部從而實現(xiàn)分離目的。在20-70KHZ范圍內(nèi)震蕩，更有利于泥磷體系的分散，利于黃磷析出。
優(yōu)選地，所述步驟2）在超聲波處理時維持磷泥漿液溫度在40-80℃。
優(yōu)選地，所述步驟3）保溫時間為1-3小時。時間短分離不完全，時間過長浪費能源。
本發(fā)明的有益效果是：
1、本發(fā)明提供一種從磷泥中回收黃磷的方法，其特點是設(shè)備簡單、回收的黃磷純度高、沒有引入其它造成二次污染的物質(zhì)、容易操作且能耗低，工業(yè)化容易實現(xiàn)；
2、該方法工藝過程簡單，操作時間短，不需要使用蒸汽煮磷和循環(huán)水漂洗，可以提高生產(chǎn)效率，節(jié)約大量的蒸汽能源，減少污水，利于保護環(huán)境和節(jié)約能源；
3、本發(fā)明采用超聲波強化回收黃磷，通過超聲波破壞磷泥中包覆黃磷的有機膠狀結(jié)構(gòu)，讓黃磷凝聚出來，黃磷的提取率達到80%以上；
4、本發(fā)明利用一定頻率的超聲波處理磷泥，超聲波振動造成包覆磷泥的膠體分散開，打破泥磷原有分散體系，使磷泥中的黃磷得以凝聚在一次性成液態(tài)黃磷從磷泥中分離出來，將單質(zhì)磷從泥磷中解析出來，溫度必須控制在40℃以上，便于單質(zhì)磷解析后沉到容器底部從而與雜質(zhì)分離，pH對分離影響不大，所以范圍可以比較寬；
5、本發(fā)明采用超聲波將磷泥中的單質(zhì)黃磷分離出來，不會分離出其他的雜質(zhì)，分離的純度高；
6、本發(fā)明采用回收的黃磷質(zhì)量達到GB 7816-1998要求；
7、本發(fā)明回收的黃磷以液體形態(tài)沉積在容器底部，可直接從容器底部放料口放出，回收黃磷之后的泥渣含有1%左右的黃磷，在煅燒爐煅燒后無害化處理。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例來進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。
實施例1
稱取100克黃磷含量40.5%的磷泥于燒杯中，加入200g水攪拌均勻，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH=2.5后置于超聲波發(fā)生器內(nèi)，調(diào)節(jié)超聲波頻率為40KHZ,功率為500瓦，啟動超聲波發(fā)生器，超聲波總共工作4小時（工作條件下燒杯內(nèi)磷泥漿的溫度大60℃），停止發(fā)生超聲波，將燒杯置于60℃的水浴鍋內(nèi)靜置1小時后自然冷卻到室溫，最后得到黃磷34.0克，黃磷回收率為84.0%。
實施例2
稱取100克黃磷含量32.4%的磷泥于燒杯中，加入200g水攪拌均勻，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH=2.8后置于超聲波發(fā)生器內(nèi)，調(diào)節(jié)超聲波頻率為21KHZ,功率為500瓦，啟動超聲波發(fā)生器，超聲波總共工作5小時（工作條件下燒杯內(nèi)磷泥漿的溫度為50℃），停止發(fā)生超聲波，將燒杯置于60℃的水浴鍋內(nèi)靜置1小時后自然冷卻到室溫，最后得到黃磷26.2克，黃磷回收率為80.9%。
實施例3
稱取100克黃磷含量22.5%的磷泥于燒杯中，加入200g水攪拌均勻，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH=3.0后置于超聲波發(fā)生器內(nèi)，調(diào)節(jié)超聲波頻率為21KHZ,功率為500瓦，啟動超聲波發(fā)生器，超聲波總共工作8小時（工作條件下燒杯內(nèi)磷泥漿的溫度40℃），停止發(fā)生超聲波，將燒杯置于60℃的水浴鍋內(nèi)靜置2小時后自然冷卻到室溫，最后得到黃磷19.0克，黃磷回收率為84.4%。
實施例4
稱取100克黃磷含量22.5%的磷泥于燒杯中，加入200g水攪拌均勻，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH=3.0后置于超聲波發(fā)生器內(nèi)，調(diào)節(jié)超聲波頻率為21KHZ,功率為500瓦，啟動超聲波發(fā)生器，超聲波總共工作8小時（工作條件下燒杯內(nèi)磷泥漿的溫度40℃），停止發(fā)生超聲波，將燒杯置于60℃的水浴鍋內(nèi)靜置2小時后自然冷卻到室溫，最后得到黃磷20.25克，黃磷回收率為84.4%。
實施例5
稱取100克黃磷含量32.5%的磷泥于燒杯中，加入200g水攪拌均勻，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH=3.0后置于超聲波發(fā)生器內(nèi)，調(diào)節(jié)超聲波頻率為70 KHZ,功率為500瓦，啟動超聲波發(fā)生器，超聲波總共工作5小時（工作條件下燒杯內(nèi)磷泥漿的溫度60℃），停止發(fā)生超聲波，將燒杯置于60℃的水浴鍋內(nèi)靜置3小時后自然冷卻到室溫，最后得到黃磷31.2克，黃磷回收率為96%。
實施例6
稱取100克黃磷含量12.5%的磷泥于燒杯中，加入200g水攪拌均勻，用稀硝酸調(diào)節(jié)pH=5后置于超聲波發(fā)生器內(nèi)，調(diào)節(jié)超聲波頻率為60 KHZ,功率為500瓦，啟動超聲波發(fā)生器，超聲波總共工作5小時（工作條件下燒杯內(nèi)磷泥漿的溫度70℃），停止發(fā)生超聲波，將燒杯置于60℃的水浴鍋內(nèi)靜置2小時后自然冷卻到室溫，最后得到黃磷11.63克，黃磷回收率為93%。
上述的實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，而不應(yīng)視為對于本發(fā)明的限制，本申請中的實施例及實施例中的特征在不沖突的情況下，可以相互任意組合。本發(fā)明的保護范圍應(yīng)以權(quán)利要求記載的技術(shù)方案，包括權(quán)利要求記載的技術(shù)方案中技術(shù)特征的等同替換方案為保護范圍。即在此范圍內(nèi)的等同替換改進，也在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。