一種尖錐形碳化硅陶瓷吸收體及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種尖錐形碳化硅陶瓷吸收體及其制備方法。

背景技術(shù)：

作為一種高溫電介質(zhì)型吸收劑，碳化硅材料已有多年研究和應(yīng)用的歷史，主要應(yīng)用于吸波涂料、規(guī)則形狀的負(fù)載等，但作為寬帶吸收部件(如四棱錐吸收器)國內(nèi)外鮮有研究。隨著雷達(dá)天線技術(shù)及電子測量技術(shù)的發(fā)展，對于大帶寬并且能夠承受大功率的吸收部件的需求與日俱增。

吸波箱是基于現(xiàn)代天線測試技術(shù)提出的，它是一種小型的微波暗室，同樣具備暗室所要求的屏蔽和吸波性能。一般的吸波箱主要針對小型天線(如Bluetooth、Wi-Fi、OTA以及RFID等簡單產(chǎn)品)的測試，對吸收率要求較低，帶寬窄，不耐功率(≤1kW)，制造成本低。

吸波箱的屏蔽部分主要采用鋼板焊接或鋼板拼裝而成，吸波部分主要是在屏蔽殼體內(nèi)部貼裝聚氨酯泡沫吸波材料，它的致命弱點(diǎn)是易老化、易燃燒、耐功率性差，并且多采用化學(xué)黏合劑進(jìn)行安裝，環(huán)保性較差，雖然近幾年做出了適當(dāng)改進(jìn)，如Rantec公司采用包覆橡膠薄膜的方法提高耐候性，但收效甚微。聚氨酯泡沫吸波材料氧指數(shù)低(一般為28％)，在遇明火的時候會燃燒，最近的2012年某研究所新裝微波暗室發(fā)生嚴(yán)重火災(zāi)，損失嚴(yán)重，其使用的就是易燃的軟質(zhì)聚氨酯泡沫材料。軟質(zhì)聚氨酯海綿吸波材料使用若干年后，大多會出現(xiàn)垂頭現(xiàn)象，使微波吸收性能急劇變差，所以一般吸波箱壽命較短。

一般吸波箱配合高低溫綜合試驗(yàn)箱使用，其吸波材料經(jīng)常處于高溫高濕以及溫度沖擊環(huán)境條件下，情況會更糟，具有腐蝕性的炭黑粒子會從泡沫體中滲出，直接腐蝕箱體和待測件。2013年中國電科第五研究所對T/R組件進(jìn)行環(huán)境試驗(yàn)，經(jīng)常發(fā)現(xiàn)T/R組件中線路被腐蝕的問題。

現(xiàn)在，對于部分小功率雷達(dá)天線的環(huán)境試驗(yàn)測試采取的方法一般是在天線的正對面擺上一只吸波屏風(fēng)或連接一臺普通的吸波箱進(jìn)行雷達(dá)天線測試。如果是大功率情況下(≥15kW/m²)，為了安全起見，不開功率或給予很小的功率進(jìn)行環(huán)境試驗(yàn)，而這并不能真實(shí)表征產(chǎn)品工作狀態(tài)下的性能。針對開機(jī)狀態(tài)下(特別是大功率條件下)的環(huán)境試驗(yàn)測試所用到的吸波箱未有報(bào)道，常規(guī)途徑未能獲得國內(nèi)外相關(guān)資料，可以認(rèn)為該項(xiàng)技術(shù)目前在國內(nèi)仍處于空白，可以確信主要原因是缺少能夠應(yīng)用于大功率場合的吸波材料。

此外，在衛(wèi)星天線真空狀態(tài)測試過程中，應(yīng)該嚴(yán)格控制整個吸波箱的可凝揮發(fā)物，且吸波體要有良好的導(dǎo)熱率。一般的吸波體如聚氨酯會掉碳粉很難滿足要求，而碳化硅陶瓷吸收體可滿足使用要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種具有高吸收、耐功率、真空適用能力強(qiáng)、導(dǎo)熱良好、生產(chǎn)工藝簡單、成本低的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體及其制備方法，具體提供了一種以SiC、SiO₂、MgO、BaCO₃、MnO₂、CoO、V₂O₅、Al₂O₃、半精煉石蠟和PE塑化劑為原料的尖錐形大功率碳化硅陶瓷吸收體及其制備方法，吸收體在1～18GHz內(nèi)可獲得大于20dB的吸收，耐功率不小于30kW(平均功率)，材料具有導(dǎo)熱系數(shù)5.5w·m^-1℃^-1，涂層半球發(fā)射率0.85以上，真空總質(zhì)量損失TML≤1％。

為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種尖錐形碳化硅陶瓷吸收體，其由以重量百分比計(jì)的下列組分制成：40～60％的SiC、5～15％的SiO₂、15～20％的MgO、0～10％的BaCO₃、0～3％的MnO₂、0～2％的CoO、0～2％的V₂O₅、0～2％的Al₂O₃、5～10％的半精煉石蠟、1～5％的PE塑化劑。

優(yōu)選的，上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體由以重量百分比計(jì)的下列組分制成：55～60％的SiC、5～15％的SiO₂、15～18的MgO、0～3％的BaCO₃、0～0.5％的MnO₂、0～0.8％的CoO、0～1％的V₂O₅、0～1.2％的Al₂O₃、5～10％的半精煉石蠟、1～3.5％的PE塑化劑。

優(yōu)選的，上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的外形為四棱錐形，錐體高度為50～90毫米，底面邊長為10～20毫米。

在上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體中，所述半精煉石蠟是一種板塊狀白色固體，其相對密度隨熔點(diǎn)的上升而增加，化學(xué)穩(wěn)定性好，含油量適中，具有良好的防潮和絕緣性能，可塑性好，廣泛用于各個行業(yè)領(lǐng)域，與廣大人民群眾生活息息相關(guān)。

在上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體中，所述PE塑化劑是一種高分子材料助劑，其種類繁多，最常見的品種是低密度聚乙烯，工業(yè)上應(yīng)用廣泛。

一種上述尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的制備方法，其包括以下步驟：

a)按照預(yù)定的重量百分比稱取各種組分，并置于混煉機(jī)中混煉，得到塊料；

b)將步驟a)中所得塊料置于粉碎機(jī)中粉碎，得到顆粒料；

c)將步驟b)中所得顆粒料置于注塑成型機(jī)的料筒中注塑成型，坯體脫模冷卻至室溫，得到陶瓷生坯；

d)將步驟c)中所得陶瓷生坯置于汽油介質(zhì)中預(yù)脫脂，取出后自然晾干，得到預(yù)脫脂生坯；

e)將步驟d)中所得預(yù)脫脂生坯置于燒結(jié)爐中完全脫脂，得到完全脫脂生坯；

f)將步驟e)中所得完全脫脂生坯置于莫來石承燒盒中燒結(jié)，得到最終的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟a)中所述混煉的程序?yàn)橄葘刖珶捠灪蚉E塑化劑熔化，再逐一加入其他組分，溫度為100～120℃，轉(zhuǎn)速為30～40轉(zhuǎn)/分鐘，時間為0.5～3小時。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟b)中所述顆粒料的粒徑為1～5毫米。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟c)中所述注塑成型機(jī)的注塑溫度為100～200℃，成型壓力為5～10MPa。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟d)中所述預(yù)脫脂的浸泡時間為24～36小時。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟e)中所述完全脫脂的溫度為800～1000℃，時間為3～5小時。

優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟f)中所述燒結(jié)的升溫速度在3℃/分鐘以內(nèi)，溫度為1280～1380℃，時間為3～5小時。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用上述技術(shù)方案的本發(fā)明具有以下有益效果：

1、本發(fā)明通過調(diào)整碳化硅的百分含量，獲得吸收比高的陶瓷體，經(jīng)檢測具有較寬的吸收頻帶，吸收率高，耐功率及導(dǎo)熱性好，真空適用性強(qiáng)等特點(diǎn)；

2、通過選擇塑化成型工藝，成功制備了尖錐形陶瓷吸收體，該工藝避免了磨加工的工序，節(jié)省了大量勞動成本；

3、該體系可以在空氣中燒結(jié)，助劑的使用可以細(xì)化晶粒，使晶粒生長均勻，瓷體氣孔率降低，電性能得到提高，同時降低了燒結(jié)溫度，從而節(jié)約燒結(jié)成本；

4、本發(fā)明的產(chǎn)品適合批量化生產(chǎn)，成本較低，具有較大的經(jīng)濟(jì)價值。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的外形圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所得尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的掃描電鏡圖(SEM)。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合附圖和具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明中的技術(shù)方案。除非另有說明，下列實(shí)施例中所使用的儀器、材料、試劑等均可通過商業(yè)手段獲得。

實(shí)施例1：尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的制備及性能測試。

a)按照下列重量百分比稱取各種組分：55％的SiC、7％的SiO₂、18％的MgO、3％的BaCO₃、0.5％的MnO₂、0.8％的CoO、1％的V₂O₅、1.2％的Al₂O₃、10％的半精煉石蠟、3.5％的低密度聚乙烯顆粒，并將上述各種組分置于混煉機(jī)中混煉，溫度為100℃，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，時間為3小時，出料時為色澤均勻的塊料；

b)將步驟a)中所得混合料置于粉碎機(jī)中粉碎，得到顆粒料，粒徑為2～4毫米；

c)將步驟b)中所得顆粒料置于注塑成型機(jī)的料筒中注塑成型，注塑溫度為150℃，成型壓力為10MPa，坯體脫模冷卻至室溫，得到陶瓷生坯；

d)將步驟c)中所得陶瓷生坯置于汽油介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)脫脂，浸泡時間為24小時，取出后自然晾干，得到預(yù)脫脂生坯；

e)將步驟d)中所得預(yù)脫脂生坯置于燒結(jié)爐中進(jìn)行完全脫脂，脫脂溫度為800℃，保溫3小時，得到完全脫脂生坯；

f)將步驟e)中所得完全脫脂生坯置于莫來石承燒盒中，升溫速度為3℃/分鐘，于1280℃下燒結(jié)5小時，得到最終的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體，四棱錐體的高度為90毫米，底面尺寸為20毫米×20毫米，其外形圖如圖1所示。

利用GJB 5239-2004規(guī)定的弓形法測定樣品的微波吸收性能，結(jié)果顯示在4～8GHz帶寬內(nèi)優(yōu)于-30dB。

實(shí)施例2：尖錐形碳化硅陶瓷吸收體的制備及性能測試。

a)按照下列重量百分比稱取各種組分：60％的SiC、5％的SiO₂、15％的MgO、3％的BaCO₃、0.5％的MnO₂、0.8％的CoO、1％的V₂O₅、1.2％的Al₂O₃、10％的半精煉石蠟、3.5％的低密度聚乙烯顆粒，并將上述各種組分置于混煉機(jī)中混煉，溫度為100℃，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，時間為2小時，出料時為色澤均勻的塊料；

b)將步驟a)中所得料塊置于粉碎機(jī)中粉碎，得到顆粒料，粒徑為2～4mm；

c)將步驟b)中所得顆粒料置于注塑成型機(jī)的料筒中注塑成型，注塑成型機(jī)的注塑溫度為150℃，成型壓力為10MPa，坯體脫模冷卻至室溫，得到陶瓷生坯；

d)將步驟c)中所得陶瓷生坯置于汽油介質(zhì)中預(yù)脫脂，浸泡時間為36小時，取出后自然晾干，得到預(yù)脫脂生坯；

e)將步驟d)中所得預(yù)脫脂生坯置于燒結(jié)爐中完全脫脂，脫脂溫度為800℃，保溫3小時，得到完全脫脂生坯；

f)將步驟e)中所得完全脫脂生坯置于莫來石承燒盒中，升溫速度為3℃/分鐘，于1380℃下燒結(jié)5小時，得到最終的尖錐形碳化硅陶瓷吸收體，四棱錐體的高度為50毫米，底面尺寸為10毫米×10毫米。

利用GJB 5239-2004規(guī)定的弓形法測定樣品的微波吸收性能，結(jié)果顯示在8～12GHz帶寬內(nèi)優(yōu)于-25dB。

對樣品的橫斷面進(jìn)行SEM掃描，其結(jié)果如圖2所示。從圖2中可知，陶瓷吸收體的微觀結(jié)構(gòu)均勻，體系中含有較多的玻璃相。