本發(fā)明涉及陶瓷材料領域，特別是涉及一種高韌性納米Gd2Zr2O7陶瓷的制備方法。
背景技術：
陶瓷材料具有耐高溫、耐磨損以及耐腐蝕等優(yōu)點，但是陶瓷材料的脆性是其最大缺點，導致其加工成型困難，從而它的發(fā)展和應用推廣受到了限制。從微觀結構分析，陶瓷的脆性主要是因為存在裂紋，并且集中度較高。陶瓷材料缺少獨立的滑移系難以通過塑性變形來松弛應力，因此陶瓷材料可以通過控制裂紋的擴展情況來改善其韌性。
鋯酸釓陶瓷是一種性能優(yōu)異的陶瓷材料，綜合性能好，耐高溫，被廣泛應用于催化劑、高放廢物固化、高溫熱障涂層材料以及固體電解質等方面。鋯酸釓陶瓷材料的合成方式較為復雜，目前較為常用的方法為以氧化釓和氧化鋯粉體為原料，采用高溫固相反應法、濕化學方法以及機械球磨法來制備合成。這些傳統(tǒng)的合成方法需要耗費大量的時間和能量，并且操作工藝復雜，效率較低。傳統(tǒng)的高溫燒結方法會出現(xiàn)保溫時間長、周期長等問題，并且燒結出來的鋯酸釓晶體結構不理想，常溫下力學性能不高，從而影響鋯酸釓材料的品質，使用受到限制。因此，研發(fā)新的鋯酸釓陶瓷材料的制備方式，使得鋯酸釓陶瓷材料品質提高，性能穩(wěn)定是亟待解決的問題。
中國專利CN201510827447.0公開了一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷，該陶瓷由以下重量百分數(shù)的原料制備而成：鋯酸釓的重量百分數(shù)為10％～100％；氧化釓和氧化鋯中至少一種，其重量百分數(shù)為0％～90％；燒結助劑重量百分數(shù)為0％～5％。該陶瓷材料采用高壓條件下燒結。該發(fā)明提供的含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷材料具有熱穩(wěn)定性高、燒結致密性好、顯微結構均勻等性能。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種高韌性納米Gd2Zr2O7陶瓷的制備方法，該方法操作簡單，工藝流程短，制備的Gd2Zr2O7陶瓷結構致密性高，結晶度高，韌性好，不易裂，具有較高的商業(yè)價值。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：
一種高韌性納米Gd2Zr2O7陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
將充分干燥的改性Gd2Zr2O7納米粉末放置于已經(jīng)墊好碳紙的模具中，使改性Gd2Zr2O7納米粉末與模具不會直接接觸，然后進行加壓定型；之后將裝有改性Gd2Zr2O7納米粉末的模具固定在放點等離子體燒結爐中，向其中通入氫氣，使爐內(nèi)處于氫氣環(huán)境下，關閉爐門，然后加壓至40-50Mpa，開始燒結；燒結完成后降溫，之后放出壓力后，開爐門取出模具，脫模既得所需高韌性納米Gd2Zr2O7陶瓷。
優(yōu)選的，所述改性Gd2Zr2O7納米粉末的制備方法為：將ZrOCl2·8H2O和Gd2O3溶解于濃度為40％的稀硝酸溶液中，制備成混合液，用蠕動泵將混合液滴加到氨水溶液中，同時以400-600轉/min的速度攪拌，滴加完成后，繼續(xù)攪拌30min，使用稀鹽酸調節(jié)上清液pH為10-11，之后在20-30℃條件下靜置36-48h，之后，將沉淀物進行多次離心清洗，再使用無水乙醇清洗4-5遍，然后將沉淀物與無水乙醇混合后置于210-240℃密封環(huán)境中靜置12-20h，再使用無水乙醇再次清洗后烘干，干燥后將其在高溫下煅燒，冷卻后研磨成粉末即得改性Gd2Zr2O7納米粉末。
優(yōu)選的，制備的ZrOCl2·8H2O、Gd2O3的稀硝酸混合溶液中，Zr的濃度為50mmol/L，Gd的濃度為55mmol/L。
優(yōu)選的，所述氨水溶液的濃度為0.8-1.0mol/L。
優(yōu)選的，所述進行高溫煅燒的溫度為730-880℃。
優(yōu)選的，所述加壓定型的壓力為3-4Mpa。
優(yōu)選的，所述燒結過程中，在600℃以下，升溫速率為20℃/min，超過600℃后升溫速率為65℃/min，升至1400℃后，保持溫度10min，之后按照30℃/min的速率降低溫度至常溫。
其中所使用的模具為石墨材質模具；在制備改性Gd2Zr2O7納米粉末過程中，是用清水離心清洗時應該保證上清液遇硝酸銀不會發(fā)生沉淀。
本發(fā)明具有以下有益效果，采用改性的Gd2Zr2O7納米粉末制備陶瓷，解決了納米粉末燒結陶瓷活性不高的問題。同時在燒結過程中，嚴格控制升溫速度，從而減少燒結過程中陶瓷開裂的問題。使用放電等離子體燒結爐進行燒結，效率高，節(jié)約能源。由于Gd2Zr2O7納米粉末在氫氣環(huán)境下燒結，可以利用氫氣使陶瓷致密性更好，同時利用改性的納米粉末燒結出的陶瓷韌性好，不易開裂。
具體實施方式
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明，實施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構成任何的限定。
實施例1
將ZrOCl2·8H2O和Gd2O3溶解于濃度為40％的稀硝酸溶液中，制備成混合液，其中Zr的濃度為50mmol/L，Gd的濃度為55mmol/L，用蠕動泵將混合液滴加到0.8mol/L的氨水溶液中，同時以500轉/min的速度攪拌，滴加完成后，繼續(xù)攪拌30min，使用稀鹽酸調節(jié)上清液pH為10，之后在20-30℃條件下靜置36h，之后，將沉淀物進行多次離心清洗，再使用無水乙醇清洗5遍，然后將沉淀物與無水乙醇混合后置于210℃密封環(huán)境中靜置18h，再使用無水乙醇再次清洗后烘干，干燥后將其在880℃高溫下煅燒，冷卻后研磨成粉末即得改性Gd2Zr2O7納米粉末。
實施例2
將ZrOCl2·8H2O和Gd2O3溶解于濃度為40％的稀硝酸溶液中，制備成混合液，其中Zr的濃度為50mmol/L，Gd的濃度為55mmol/L，用蠕動泵將混合液滴加到1.0mol/L的氨水溶液中，同時以600轉/min的速度攪拌，滴加完成后，繼續(xù)攪拌30min，使用稀鹽酸調節(jié)上清液pH為10，之后在20-30℃條件下靜置40h，之后，將沉淀物進行多次離心清洗，再使用無水乙醇清洗4遍，然后將沉淀物與無水乙醇混合后置于240℃密封環(huán)境中靜置12h，再使用無水乙醇再次清洗后烘干，干燥后將其在730℃高溫下煅燒，冷卻后研磨成粉末即得改性Gd2Zr2O7納米粉末。
實施例3
將實施例1中制備的改性Gd2Zr2O7納米粉末充分干燥后，放置于已經(jīng)墊好碳紙的模具中，使改性Gd2Zr2O7納米粉末與模具不會直接接觸，然后進行加壓定型，壓力為3Mpa；之后將裝有改性Gd2Zr2O7納米粉末的模具固定在放點等離子體燒結爐中，向其中通入氫氣，使爐內(nèi)處于氫氣環(huán)境下，關閉爐門，然后加壓至40Mpa，開始燒結；燒結完成后降溫，之后放出壓力后，開爐門取出模具，脫模既得所需高韌性納米Gd2Zr2O7陶瓷。
燒結過程中，在600℃以下，升溫速率為20℃/min，超過600℃后升溫速率為65℃/min，升至1400℃后，保持溫度10min，之后按照30℃/min的速率降低溫度至常溫。
實施例4
將實施例2中制備的改性Gd2Zr2O7納米粉末充分干燥后，放置于已經(jīng)墊好碳紙的模具中，使改性Gd2Zr2O7納米粉末與模具不會直接接觸，然后進行加壓定型，壓力為4Mpa；之后將裝有改性Gd2Zr2O7納米粉末的模具固定在放點等離子體燒結爐中，向其中通入氫氣，使爐內(nèi)處于氫氣環(huán)境下，關閉爐門，然后加壓至50Mpa，開始燒結；燒結完成后降溫，之后放出壓力后，開爐門取出模具，脫模既得所需高韌性納米Gd2Zr2O7陶瓷。
燒結過程中，在600℃以下，升溫速率為20℃/min，超過600℃后升溫速率為65℃/min，升至1400℃后，保持溫度10min，之后按照30℃/min的速率降低溫度至常溫。