專利名稱：一種β-SiC納米線的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SiC納米材料的合成方法。
背景技術(shù)：
碳化硅材料是自第一代元素半導體材料(Si)和第二代化合物半導體材料(GaAS、GaP、InP等)之后發(fā)展起來的第三代寬帶隙半導體材料。該種材料具有寬帶隙、高熱導率、高臨界擊穿電壓、高載流子飽和漂移速度等特點，主要應(yīng)用于高溫、高頻、大功率、光電子和抗輻射器件。尤其在高速電路器件、高溫器件和高功率器件中有著巨大的潛在應(yīng)用價值。同時，由于碳化硅具有高強度、高硬度、高抗氧化性、高耐腐蝕性、高導熱性和低熱膨脹系數(shù)等特點，所以SiC材料也是制備高溫復合材料大尺寸構(gòu)件的主要增強相之一。SiC—維納米材 料特殊的結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的物理性能、既能比較容易地與當前成熟的集成電路工藝相兼容，又可以在納米方面發(fā)揮其獨特的性能，具備了塊體材料無法達到的優(yōu)異性能。因此，SiC納米線的快速制備對于推動產(chǎn)品的微型化、高性能化，以及節(jié)能、高效、低耗、高集成度化等具有重要的意義。目前制備SiC納米線的主要方法有弧光放電法、減壓氣氛燒結(jié)法、氣相沉積法、聚合物熱解法、微波燒結(jié)法等。但是這些方法都存在一定的缺點，如弧光放電法和氣相沉積法一般需要成本較高的金屬催化劑，得到的最終產(chǎn)物不純。聚合物熱解法工藝復雜，產(chǎn)品形貌及成分可控性差，制備成本較高，并且污染環(huán)境。目前，文獻“Catalyticsynthesis andphotoluminescence of needle-shaped 3C - SiC nanowires[Solid StateCommunications 128 (2003) 295-297”介紹了一種以鐵作為催化劑，減壓 5. O X IO^2Torr,加熱到1700°C，保溫2h，該方法制得的產(chǎn)品含有催化劑，并且經(jīng)過減壓、1700°C高溫、設(shè)備要求復雜，成本較高° 文獻 “Synthesis, characterization, and photo luminescenceproperties of bulk-quantity β -SiC/SiOx coaxial nanowiresMaterials Chemistryand Physics 135 (2012) 1005-1011”報道了以Si、Si02、石墨為原料制備SiC納米線，利用的是微波燒結(jié)法，在減壓和1400°C燒結(jié)，對設(shè)備要求較高，成本高，操作復雜?？梢钥闯觯⒉Y(jié)法和減壓氣氛燒結(jié)對于設(shè)備要求非常高，要求設(shè)備氣密性要好，而且實驗過程中需要真空或低壓燒結(jié)，危險性較大。此外，許多報道的制備方法往往采用碳粉作為碳源，這就導致材料的可重現(xiàn)性較差，不同批次制備的SiC納米線存在形貌差別迥異的缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有合成SiC納米線方法需要高溫、產(chǎn)物純度低以及對設(shè)備要求高的問題，而提供一種β -SiC納米線的合成方法。本發(fā)明β -SiC納米線的合成方法按下列步驟實現(xiàn)一、按質(zhì)量百分數(shù)比將15% 40%的硅粉、25% 65%的SiO2粉體和15% 55%的碳納米管粉體均勻混合得到混合粉體，然后將混合粉體放入管式爐中置于氬氣氛以1200 1500°C的溫度燒結(jié)，保溫I 8h，得到初級產(chǎn)物；
二、將步驟一得到的初級產(chǎn)物放入加熱設(shè)備中，在30(T70(TC的燒結(jié)溫度下保溫2 IOh去碳，然后放入質(zhì)量濃度為30% 50%的氫氟酸中處理I 12h，經(jīng)減壓過濾后分別用水和乙醇洗滌2 4次，再在70 90°C下干燥2 3h，得到β -SiC納米線；其中步驟一所述的硅粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小于80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15um ；步驟一中所述的氬氣氛中氬氣純度大于99. 99%ο本發(fā)明β -SiC納米線的合成方法包含以下有益效果I、通過本發(fā)明合成方法得到的β-SiC納米線的直徑為2(T30nm，長度為微米級，通過X射線衍射圖譜顯示出所制備的SiC納米線具有較高的純度，且產(chǎn)品的重現(xiàn)性高、可控性好。 2、本發(fā)明制備的SiC納米線是通過管式爐合成的，氬氣氣氛燒結(jié)過程直接與大氣相通，無需經(jīng)過減壓處理，對儀器要求低。燒結(jié)溫度為1200 150(TC，燒結(jié)溫度較低，操作簡便。3、本發(fā)明的合成從原料到產(chǎn)品的制備過程，對環(huán)境污染小，原料利用率高，主要應(yīng)用于SiC納米材料的合成。
圖I為具體實施方式
八得到的β -SiC納米線的XRD圖；圖2為具體實施方式
八得到的β -SiC納米線的TEM圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式β -SiC納米線的合成方法按下列步驟實施一、按質(zhì)量百分數(shù)比將15% 40%的硅粉、25% 65%的SiO2粉體和15% 55%的碳納米管粉體均勻混合得到混合粉體，然后將混合粉體放入管式爐中置于氬氣氛以1200 1500°C的溫度燒結(jié)，保溫I 8h，得到初級產(chǎn)物；二、將步驟一得到的初級產(chǎn)物放入加熱設(shè)備中，在30(T70(TC的燒結(jié)溫度下保溫2 IOh去碳，然后放入質(zhì)量濃度為30% 50%的氫氟酸中處理I 12h，經(jīng)減壓過濾后分別用水和乙醇洗滌2 4次，再在70 90°C下干燥2 3h，得到β -SiC納米線；其中步驟一所述的硅粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小于80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15um ；步驟一中所述的氬氣氛中氬氣純度大于99. 99%ο本實施方式步驟一原料硅粉、SiO2粉體和碳納米管粉體的質(zhì)量百分數(shù)之和為100%,原料硅粉、SiO2粉體和碳納米管粉體均為市售產(chǎn)品。本實施方式得到的β -SiC納米線的直徑為2(T30nm，長度為微米級。β -SiC納米線的合成過程無需經(jīng)過減壓處理。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一按質(zhì)量百分數(shù)比將18% 23%的硅粉、35°/Γ48%的SiO2粉體和34% 42%的碳納米管粉體均勻混合得到混合粉體。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一按質(zhì)量百分數(shù)比將22%的硅粉、43%的SiO2粉體和35%的碳納米管粉體均勻混合得到混合粉體。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一所述的以1200 1500°C的溫度燒結(jié)，燒結(jié)升溫方式按如下方式控制2(T500°C升溫時間為20 100min，50(T80(rC 升溫時間為 10 30min, 80(Tl000°C 升溫時間為 20 90min，100(Tl500°C升溫時間為30 300min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一所述的以1200 1500°C的溫度燒結(jié)，燒結(jié)升溫方式按如下方式控制2(T500°C升溫時間為50min，50(T80(rC升溫時間為 30min, 80(Tl00(TC升溫時間為 40min，100(Tl50(TC升溫時間為80min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟一將混合粉體放入管式爐中置于氬氣氛以1400°C的溫度燒結(jié)，保溫3h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟二中的加熱設(shè)備為馬弗爐。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式β -SiC納米線的合成方法按下列步驟實施一、將O. 28g的硅粉、O. 6g的SiO2粉體和O. 48g的碳納米管粉體均勻混合得到混合粉體，然后將混合粉體放入管式爐中置于氬氣氛以1400°C的溫度燒結(jié)，保溫2h，得到初級產(chǎn)物；二、將步驟一得到的初級產(chǎn)物放入馬弗爐中，在700°C的燒結(jié)溫度下保溫8h去碳，然后放入質(zhì)量濃度為40%的氫氟酸中處理10h，經(jīng)減壓過濾后分別用水和乙醇洗滌3次，再在80°C下干燥2h，得至IJ β -SiC納米線；其中步驟一所述的硅粉細度為200目，SiO2粉體的粒徑為60nm，碳納米管的直徑為30nm,長度為IOum ；步驟一中所述的氬氣氛中氬氣純度為99. 999% ；步驟一所述的以1400°C的溫度燒結(jié)，燒結(jié)升溫方式按如下方式控制2(T50(TC升溫時間為lOOmin，500^800 °C升溫時間為30min, 800^1000 °C升溫時間為40min，100(ri400°C 升溫時間為 140min。本實施方式中硅粉的質(zhì)量百分數(shù)為20. 6%, SiO2粉體的質(zhì)量百分數(shù)為44. 1%，碳納米管粉體的質(zhì)量百分數(shù)為35. 3%。本實施方式得到的β-SiC納米線的直徑為2(T30nm，長度為微米級，合成過程無需經(jīng)過減壓處理，而且燒結(jié)溫度較低，因此對儀器和設(shè)備的要求低，其XRD圖如附圖I所示，可知本實施方式得到的β -SiC納米線具有較高的純度。本實施方式得到的β -SiC納米線的TEM圖如附圖2所示。
權(quán)利要求
1.一種β-SiC納米線的合成方法,其特征在于β-SiC納米線的合成方法按下列步驟實現(xiàn) 一、按質(zhì)量百分數(shù)比將15% 40%的硅粉、25% 65%的SiO2粉體和15% 55%的碳納米管粉體均勻混合得到混合粉體，然后將混合粉體放入管式爐中置于氬氣氛以1200 1500°C的溫度燒結(jié)，保溫I 8h，得到初級產(chǎn)物； 二、將步驟一得到的初級產(chǎn)物放入加熱設(shè)備中，在30(T70(TC的燒結(jié)溫度下保溫2 IOh去碳，然后放入質(zhì)量濃度為30% 50%的氫氟酸中處理I 12h，經(jīng)減壓過濾后分別用水和乙醇洗滌2 4次，再在70 90°C下干燥2 3h，得到β -SiC納米線； 其中步驟一所述的硅粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小于80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15um ； 步驟一中所述的氬氣氛中氬氣純度大于99. 99%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種β-SiC納米線的合成方法，其特征在于步驟一按質(zhì)量百分數(shù)比將18°/Γ23%的硅粉、35°/Γ48%的SiO2粉體和34°/Γ42%的碳納米管粉體均勻混合得到混合粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種β-SiC納米線的合成方法，其特征在于步驟一按質(zhì)量百分數(shù)比將22%的硅粉、43%的SiO2粉體和35%的碳納米管粉體均勻混合得到混合粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種β-SiC納米線的合成方法，其特征在于步驟一所述的以1200 1500°C的溫度燒結(jié)，燒結(jié)升溫方式按如下方式控制2(T50(TC升溫時間為 20 lOOmin，50(T80(TC升溫時間為 10 30min, 80(Tl00(TC升溫時間為 20 90min，100(ri500°C升溫時間為 30 300min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種β-SiC納米線的合成方法，其特征在于步驟一所述的以1200 1500°C的溫度燒結(jié)，燒結(jié)升溫方式按如下方式控制2(T500°C升溫時間為50min，500 800 °C升溫時間為30min, 800 1000 °C升溫時間為40min, 1000 1500 °C升溫時間為80mino
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種β-SiC納米線的合成方法，其特征在于步驟一將混合粉體放入管式爐中置于氬氣氛以1400°C的溫度燒結(jié)，保溫3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種β-SiC納米線的合成方法，其特征在于步驟二中的加熱設(shè)備為馬弗爐。
全文摘要
一種β-SiC納米線的合成方法，它涉及一種SiC納米材料的合成方法。它要解決現(xiàn)有合成SiC納米線方法需要高溫、產(chǎn)物純度低以及對設(shè)備要求高的問題。合成方法一、按質(zhì)量百分數(shù)比將硅粉、SiO2粉體和碳納米管粉體均勻混合，放入管式爐里置于氬氣中1200～1500℃的溫度進行燒結(jié)，得到初級產(chǎn)物；二、將初級產(chǎn)物放入加熱設(shè)備中,在300~700℃下保溫去碳，放入氫氟酸中處理，經(jīng)減壓過濾后用水和乙醇洗滌，干燥后得到β-SiC納米線。采用本發(fā)明合成方法得到的產(chǎn)品純度高，可控性好，燒結(jié)溫度較低，無需經(jīng)過減壓處理，對設(shè)備要求低。本發(fā)明主要應(yīng)用于SiC納米材料的合成。
文檔編號C01B31/36GK102976324SQ201210516420
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者王志江, 矯金福, 徐用軍, 姜兆華 申請人:哈爾濱工業(yè)大學