有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，包括以下步驟：1）將Te置于單頸圓底燒瓶中，加入三辛基膦，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，制得Te-TOP溶液；將Te-TOP溶液與油胺混合制得前驅(qū)體溶液；2）在三頸圓底燒瓶中加入體積比為1︰5-100的油酸和油胺，再加入CdO；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加熱到280℃-310℃，注射入前驅(qū)體溶液，降溫到230℃-260℃之間即可；本發(fā)明的方法能夠在有機(jī)相中高效合成納米棒長(zhǎng)度在50-200nm之間、高晶度的CdTe納米棒，適合推廣。
【專利說明】有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]無機(jī)半導(dǎo)體納米棒，因?yàn)樘厥獾男螤?，電子能在納米棒上定向傳輸，因此比球形納米粒子更具有優(yōu)越性，特別在納米電子器件中具有很高的期望，比如提高有機(jī)無機(jī)雜化太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)化效率等。因此發(fā)展合成具有較長(zhǎng)長(zhǎng)度(大于50nm)的無機(jī)半導(dǎo)體納米棒，具有重要意義。
[0004]目前CdTe納米材料的合成方法，主要分為水相法和有機(jī)相法，水相法制備的CdTe納米材料主要應(yīng)用于生命科學(xué)當(dāng)中，用于光電器件中的CdTe納米材料主要合成于有機(jī)相中。使用有機(jī)相法制備CdTe納米材料，主要為高溫有機(jī)金屬化合物分解法、催化劑法和微乳法。
[0005]高溫有機(jī)金屬化合物分解法是一種非常優(yōu)秀的制備高質(zhì)量半導(dǎo)體納米棒的方法，這個(gè)方法開創(chuàng)了半導(dǎo)體納米粒子形貌控制的時(shí)代。但是使用這種方法制備的CdTe納米棒的長(zhǎng)度基本上在20nm左右，長(zhǎng)度較短，在雜化太陽(yáng)能電池中無法給電子提供直接的傳輸通道。
[0006]催化劑法也可以對(duì)CdTe納米材料進(jìn)行形貌控制，這種方法主要使用Bi化合物作為催化劑，合成一維OdTe納米線,現(xiàn)在已經(jīng)可以成功合成高質(zhì)量的CdTe納米線，具有很好的結(jié)晶度和均一性，所制備獲得的CdTe納米線長(zhǎng)度可達(dá)幾個(gè)微米，但是用這種方法可制備高質(zhì)量的CdTe納米線，卻無法控制合成CdTe納米棒。除此之外，Bi化合物的制備合成在這個(gè)方法中非常關(guān)鍵，高質(zhì)量Bi化合物(催化劑)的合成比較困難，難以控制。
[0007]微乳法可制備CdTe納米粒子，但是所制備得到的納米粒子主要為球形，且均一性不如高溫有機(jī)金屬化合物分解法。對(duì)于粒子長(zhǎng)度在50-200納米之間的CdTe納米棒卻鮮有報(bào)道，對(duì)有機(jī)無機(jī)雜化太陽(yáng)能電池來說，這個(gè)長(zhǎng)度的納米棒最為合適，最有可能給電子空穴提供直接的傳輸通道。因此研究發(fā)展新的合成方法制備這個(gè)范圍內(nèi)的高晶度的CdTe納米棒對(duì)雜化太陽(yáng)能電池能量轉(zhuǎn)化效率的提高具有重要的意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn):提供一種納米棒長(zhǎng)度在50-200 nm之間、高晶度、在有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:一種有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，包括以下步驟:
I)前驅(qū)體溶液的配制:將Te置于單頸圓底燒瓶中，加入三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護(hù)下加熱到240°C _300°C連續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)，待溶液中的Te固體完全消失，制得Te-TOP溶液；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，將Te-TOP溶液與油胺(OLAM)混合制得Te-TOP-OLAM前驅(qū)體溶液；
2)在三頸圓底燒瓶中加入體積比為1: 5-100的油酸和油胺，再加入CdO;在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加熱到280-310 °C，溶液變澄清，在280-310 °C時(shí)，注射入步驟I)中制備的前驅(qū)體溶液，溶液立刻變成棕色，降溫到230°C _260°C之間，讓半導(dǎo)體晶體長(zhǎng)大，20 s-15 min后即可得到長(zhǎng)度范圍在50-200 nm之間的CdTe納米棒。
[0010]在步驟I)中，Te-TOP溶液與油胺的體積比為:1: 7-50。
[0011]所述Te-TOP溶液中Te的濃度為0.2-1.5 mol/L。
[0012]作用優(yōu)選，所述Te-TOP溶液中Te的濃度為0.7 mol/L。
[0013]在步驟2)中，CdO的加入量為每毫升油胺0.0013 mmol-0.02 mmol。
[0014]作為優(yōu)選，在步驟2)中，CdO的加入量為每毫升油胺0.01 mmol ο
[0015]在步驟2)中，前驅(qū)體溶液與油胺的體積比為1: 2.5-20。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:現(xiàn)有的在有機(jī)相中合成的CdTe納米棒通常情況下最大只能達(dá)到20-30 nm左右，對(duì)很多光電納米器件來說長(zhǎng)度太短，不利用發(fā)揮納米棒的特殊的高效電子傳輸性能，比如在有機(jī)無機(jī)雜化太陽(yáng)能電池中，電池活性層的厚度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于20-30nm,因此，制備長(zhǎng)度在50-200 nm之間的CdTe納米棒能夠?yàn)樾滦凸怆娖骷峁└玫碾娮觽鬏斝阅?，本發(fā)明的方法能夠在有機(jī)相中高效合成納米棒長(zhǎng)度在50-200 nm之間、高晶度的CdTe納米棒,適合推廣。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的CdTe納米棒電鏡圖。
[0018]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制得的CdTe納米棒電鏡圖。
[0019]圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制得的CdTe納米棒電鏡圖。
[0020]圖4為本發(fā)明實(shí)施例5制得的CdTe納米棒電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面用具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明不僅局限于以下具體實(shí)施例。
[0022]實(shí)施例一
O前驅(qū)體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25ml單頸圓底燒瓶中，加入10 ml三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護(hù)下加熱到250 1:連續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mol/L的Te-TOP溶液；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，取0.071 ml Te-TOP溶液溶于2 ml油胺中制得前驅(qū)體溶液；
2)在50 ml三頸圓底燒瓶中加入0.013 mmol CdOUO ml油胺、2000 μ I油酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準(zhǔn)備好的前驅(qū)體溶液2 ml，其中含有0.05 mmolTe,溶液立刻變成棕色，降溫到230 0C -260 °C之間，讓半導(dǎo)體晶體長(zhǎng)大，5 min后即可制得長(zhǎng)度在50-100 nm之間的CdTe納米棒。
[0023]實(shí)施例二
I)前驅(qū)體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25 ml單頸圓底燒瓶中，加入10 ml三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護(hù)下加熱到250 1:連續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mo I/L的Te-TOP溶液；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，取0.071 ml Te-TOP溶液溶于2 ml油胺中制得前驅(qū)體溶液；
2)在50ml三頸圓底燒瓶中加入0.10 mmol CdO (氧化鎘)、10 ml油胺、200 μ I油酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準(zhǔn)備好的前驅(qū)體溶液2 ml，其中含有0.05mmolTe，溶液立刻變成棕色，降溫到230 °C -260 °C之間，讓半導(dǎo)體晶體長(zhǎng)大，5 min后即可制得長(zhǎng)度在100-200 nm之間的CdTe納米棒。
[0024]實(shí)施例三
O前驅(qū)體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25 ml單頸圓底燒瓶中，加入1ml三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護(hù)下加熱到250 1:連續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mo I/L的Te-TOP溶液；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，取0.071 ml Te-TOP溶液溶于2 ml油胺中制得前驅(qū)體溶液；
2)在50ml三頸圓底燒瓶中加入0.013 mmol CdO (氧化鎘)、1ml油胺、800 μ I油酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準(zhǔn)備好的前驅(qū)體溶液2 ml，其中含有0.05mmolTe，溶液立刻變成棕色，降溫到230°C _260°C之間，讓半導(dǎo)體晶體長(zhǎng)大，120 s后即可制得長(zhǎng)度為50-100 nmCdTe納米棒。
[0025]實(shí)施例四
1)前驅(qū)體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25 ml單頸圓底燒瓶中，加入10 ml三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護(hù)下加熱到250 1:連續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mo I/L的Te-TOP溶液；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，取0.29 mlTe-T0P溶液溶于2ml油胺中制得前驅(qū)體溶液；
2)在50ml三頸圓底燒瓶中加入0.05 mmol CdO (氧化鎘)、10 ml油胺、200 μ I油酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準(zhǔn)備好的前驅(qū)體溶液2 ml，其中含有0.20mmolTe，溶液立刻變成棕色，降溫到230°C _260°C之間，讓半導(dǎo)體晶體長(zhǎng)大，5 min后即可制得長(zhǎng)度在50-100納米之間的CdTe納米棒。
[0026]實(shí)施例五
1)前驅(qū)體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25 ml單頸圓底燒瓶中，加入10 ml三辛基膦(TOP)，在N2保護(hù)下加熱到250°C連續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mo I/L的Te-TOP溶液；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，取0.14 ml Te-TOP溶液溶于2 ml油胺中制得前驅(qū)體溶液；
2)在50ml三頸圓底燒瓶中加入0.05mmol CdO (氧化鎘)、10 ml油胺、100 μ I油酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準(zhǔn)備好的前驅(qū)體溶液2 ml，其中含有0.10mmolTe，溶液立刻變成棕色，降溫到230 °C -260 °C之間，讓半導(dǎo)體晶體長(zhǎng)大，20 s后即可制得長(zhǎng)度在50-200 nm之間的CdTe納米棒。
[0027]以上僅是本發(fā)明的特征實(shí)施范例，對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍不構(gòu)成任何限制。凡采用同等交換或者等效替換而形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明權(quán)利保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:包括以下步驟: O前驅(qū)體溶液的配制:將Te置于單頸圓底燒瓶中，加入三辛基膦，在N2保護(hù)下加熱到2400C _300°C連續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)，待溶液中的Te固體完全消失，制得Te-TOP溶液；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，將Te-TOP溶液與油胺混合制得前驅(qū)體溶液； 2)在三頸圓底燒瓶中加入體積比為1: 5-100的油酸和油胺，再加入CdO;在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加熱到280°C -310°C，溶液變澄清，在280°C _310°C時(shí)，注射入步驟I)中制備的前驅(qū)體溶液，溶液立刻變成棕色，降溫到230°C _260°C之間，讓半導(dǎo)體晶體長(zhǎng)大，20s-15min后即可得到長(zhǎng)度范圍在50nm-200nm之間的CMTe納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:在步驟I)中，Te-TOP溶液與油胺的體積比為:1: 7-50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:所述Te-TOP溶液中Te的濃度為0.2-1.5mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:所述Te-TOP溶液中Te的濃度為0.7mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:在步驟2)中，CdO的加入量為每毫升油胺0.001 3mmo1 -0.02mmol。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:在步驟2)中，CdO的加入量為每暈升油胺0.0lmmolo
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:在步驟2)中，前驅(qū)體溶液與油胺的體積比為1: 2.5-20。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK104386656SQ201410596992
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月30日
【發(fā)明者】金小平, 方燁汶, 陸智炎 申請(qǐng)人:浙江醫(yī)藥高等專科學(xué)校