一種石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于金屬復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

鎂合金是目前實際應(yīng)用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有密度小、比強度和比剛度高等優(yōu)點，在汽車、航空航天等領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用前景。近年來，航空航天及交通運輸工具的速度越來越高，所需的動力功率越來越大，構(gòu)件的穩(wěn)定性要求高可靠，對鎂合金的耐熱強度以及抗彈性變形能力提出了更高的要求，而普通鎂合金的彈性模量約為鋁合金的60%，一般在40~45gpa之間，即使最新開發(fā)的高強耐熱稀土鎂合金mg–gd–y–zr，陳長江在碩士論文《發(fā)動機活塞用耐熱稀土鎂合金的開發(fā)研究》（上海，上海交通大學(xué)，2010）中研究表明，其室溫彈性模量也僅為45gpa左右，其抗彈性變形能力較差，室溫和300℃時抗拉強度分別為320mpa和250mpa，不能滿足工程領(lǐng)域?qū)p質(zhì)高強度高彈性模量鎂合金材料的需求。因此，研發(fā)高性能鎂基材料的需求已變得非常迫切。

由混合定律可知，多相合金的強度和彈性模量是由其組成相的強度和彈性模量及其體積分數(shù)決定的，引入其他成分以形成合金元素或化合物第二相可以影響基體金屬的強度和彈性模量。近年來的研究發(fā)現(xiàn)在某些mg-zn-re合金中可以生成準(zhǔn)晶強化相，準(zhǔn)晶強化相具有高硬度、高塑韌性、高彈性模量以及與鎂基體良好的界面結(jié)合等一系列特性。因此，在鎂合金中引入準(zhǔn)晶有望提高其強度和彈性模量。

同時，與鎂合金相比，復(fù)合材料不僅保留了基體合金的高比強度和比剛度、優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能及冷、熱加工性能，還具有良好的彈性模量、耐磨性、耐高溫性能、阻尼性能和電磁屏蔽性能等。石墨烯是一種由碳原子組成的六角型呈蜂巢晶格狀的平面薄膜。其高導(dǎo)電性（電阻率僅約10^-8ω·m）、高導(dǎo)熱率（5000w/m·k）、高強度（斷裂強度高達130gpa）以及高比表面積等優(yōu)異的性能使其成為復(fù)合材料的理想增強相。在鎂合金中加入石墨烯可以顯著提高其強度和彈性模量，并保持鎂合金基體的高延展性，所得到的石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的熱導(dǎo)率也顯著提高。

但石墨烯鎂基復(fù)合材料的工業(yè)制備存在有兩大技術(shù)難題：一是石墨烯在鎂合金基體中均勻分散的問題，二是石墨烯與鎂合金基體界面結(jié)合問題。目前還沒有較好的解決手段。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料及其制備方法，以mg-zn-gd-ca-al合金為基體，其中，通過控制zn和gd比例生成準(zhǔn)晶強化相，在含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金中添加石墨烯，并進行鍛造變形和時效熱處理，制備出高強度和高彈性模量的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料。該制備方法能夠使石墨烯均勻分散在含準(zhǔn)晶鎂合金基體中，還能使石墨烯與鎂合金基體之間很好的結(jié)合在一起。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料，它是在含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體中加入石墨烯制得，所述含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體由鎂合金粉末和鎂合金板材組成，其中，石墨烯和鎂合金粉末的質(zhì)量比為1:2-4，石墨烯和鎂合金粉末作為整體與鎂合金板材的質(zhì)量比為1:5-8；含準(zhǔn)晶鎂合金基體的成分及其質(zhì)量百分比為：2~8wt.%zn、1~4wt.%gd、0.5~2.5wt.%ca、0.5~2.5wt.%al，余量為mg，將上述各組分采用熔煉工藝制備得到含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金，對mg-zn-gd-ca-al合金采用霧化法制粉得到鎂合金粉末，對mg-zn-gd-ca-al合金采用均勻化處理得到鎂合金板材。

所述的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

（1）含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金的制備：采用熔煉工藝制備得到mg-zn-gd-ca-al合金；

（2）霧化法制粉：將步驟（1）制得的mg-zn-gd-ca-al合金放入預(yù)熱的坩堝中，在真空條件下于550~650℃熔煉20~60min，得到鎂合金熔液；將鎂合金熔液過熱100~200℃，然后置于霧化裝置進行霧化，得到鎂合金粉末；

（3）鎂合金板材的制備：將步驟（1）制得的mg-zn-gd-ca-al合金在520℃條件下均勻化處理4h，然后在450℃條件下軋制成鎂合金板材；

（4）粉末混合：將石墨烯和步驟（2）制得的鎂合金粉末在液氮的環(huán)境中進行球磨，使所述石墨烯粘附到所述鎂合金粉表面，形成粉末混合物；

（5）粉末烘干：將步驟（4）制備得到的粉末混合物送入真空熱處理爐中烘干；

（6）鍛造：將烘干后的粉末混合物均勻分散在步驟（3）制得的鎂合金板材表面，然后將鎂合金板材對折，以對折處為咬入點進行鍛造，控制鍛造變形量以使兩層鎂合金中間的空氣隨著鍛造的進行而排出；

（7）熱處理：將鍛造后的鎂基復(fù)合材料在180-280℃溫度下時效處理6-30h得到石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料。

所述步驟（1）采用熔煉工藝制備得到含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金的方法如下：

1）配料：原料采用純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，按照所述的質(zhì)量百分比配料；

2）烘料：取純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，并在180~250℃預(yù)熱3小時以上；

3）熔mg、zn和ca：采用坩堝電阻爐將烘干后的純鎂熔化，待純鎂錠熔化后，在670~700℃加入純鋅；待純鋅熔化后，熔體溫度回升至700~740℃時加入純鈣；

4）加gd和al：待純鈣熔化后，熔體溫度達到720~740℃時加入mg-30wt.%gd中間合金；待mg-30wt.%gd中間合金熔化后，熔體溫度回升至700~740℃時加入純鋁；

5）澆注：待純鋁完全熔化，攪拌后將鎂液溫度升至750~770℃保溫20分鐘，然后降溫至730~760℃，不斷電精煉10分鐘，精煉后在720~740℃靜置15分鐘，然后撇去表面浮渣并進行澆鑄制得含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金，澆鑄用模具預(yù)先加熱至180~250℃。

所述步驟（4）中石墨烯和鎂合金粉末的質(zhì)量比為1:2-4；球磨時的球料比為4-8:1、轉(zhuǎn)速為40-120r/mim、球磨時間為2-6h。

所述步驟（4）中石墨烯的平均粒徑為7-9μm，所述鎂合金粉末的平均粒徑為10-40μm。

所述步驟（5）中粉末混合物在真空熱處理爐中的烘干溫度為80-120℃、烘干時間為1-3h。

所述步驟（6）中烘干后的粉末混合物和鎂合金板材的質(zhì)量比為1:5-8。

所述步驟（6）中鎂合金板材的表面粗糙度為0.5-1.5μm。

所述步驟（6）中的鍛造溫度為480-540℃，重復(fù)10-15次對折和鍛造復(fù)合，鍛造復(fù)合的單道次變形量≥30%。

本發(fā)明的有益效果：1、本發(fā)明利用準(zhǔn)晶強化鎂合金基體提高鎂合金基體的強度，以此為基礎(chǔ)，再利用石墨烯作為增強顆粒制備鎂基復(fù)合材料，進一步提高材料的強度和彈性模量，實現(xiàn)了鎂合金材料的石墨烯與準(zhǔn)晶復(fù)合強化；2、以mg-zn-gd-ca-al合金為基體，其中，通過控制zn和gd比例生成準(zhǔn)晶強化相，加微量ca用于提高鎂合金阻燃溫度，加微量al用于細化鎂合金晶粒；然后在含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金中添加石墨烯，并進行鍛造變形和時效熱處理，制備出高強度和高彈性模量的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料。該制備方法能夠使石墨烯均勻分散在含準(zhǔn)晶鎂合金基體中，還能使石墨烯與鎂合金基體之間很好的結(jié)合在一起。3、本發(fā)明將石墨烯與含準(zhǔn)晶鎂合金粉用球磨進行分散，石墨烯得到了活化并粘附到含準(zhǔn)晶鎂合金粉表面，為石墨烯與含準(zhǔn)晶鎂合金的結(jié)合提供了基礎(chǔ)。之后將石墨烯和含準(zhǔn)晶鎂合金粉的粉末混合物分散到含準(zhǔn)晶鎂合金板材的表面，通過多次鍛造復(fù)合，在石墨烯與鎂合金界面產(chǎn)生較大的剪切變形和瞬時的高剪切熱，從而使石墨烯與含準(zhǔn)晶鎂合金基體產(chǎn)生有效結(jié)合，避免了燒結(jié)等高溫長時間處理時石墨烯與含準(zhǔn)晶鎂合金基體之間不良界面化合物的生成。多次的鍛造有助于石墨烯更均勻的分散在含準(zhǔn)晶鎂合金基體中。此外，較大的剪切變形還能使石墨烯碎化成更小的尺寸，增加了結(jié)合界面，更佳有利于石墨烯與含準(zhǔn)晶鎂合金基體之間的結(jié)合。4、本發(fā)明提供的這種制備方法十分簡單，且所需的設(shè)備都是常用設(shè)備，工藝參數(shù)也比較好控制，成本低、能夠工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制得的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的金相組織。

圖2為本發(fā)明實施例2制得的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的金相組織。

圖3為本發(fā)明實施例3制得的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的金相組織。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明做進一步說明。應(yīng)理解，以下實施例僅用于說明本發(fā)明而非用于限制本發(fā)明的范圍，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。

本發(fā)明以mg-zn-gd-ca-al合金為基體，其中，通過控制zn和gd比例生成準(zhǔn)晶強化相，加微量ca用于提高鎂合金阻燃溫度，加微量al用于細化鎂合金晶粒；然后在含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金中添加石墨烯，并進行鍛造變形和時效熱處理，制備出高強度和高彈性模量的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料。

一種石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料，它是在含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體中加入石墨烯制得，所述含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體由鎂合金粉末和鎂合金板材組成，其中，石墨烯和鎂合金粉末的質(zhì)量比為1:2-4，石墨烯和鎂合金粉末作為整體與鎂合金板材的質(zhì)量比為1:5-8；含準(zhǔn)晶鎂合金基體的成分及其質(zhì)量百分比為：2~8wt.%zn、1~4wt.%gd、0.5~2.5wt.%ca、0.5~2.5wt.%al，余量為mg，將上述各組分采用熔煉工藝制備得到含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金，對mg-zn-gd-ca-al合金采用霧化法制粉得到鎂合金粉末，對mg-zn-gd-ca-al合金采用均勻化處理得到鎂合金板材。

本發(fā)明的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

（1）含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金的制備：采用熔煉工藝制備得到mg-zn-gd-ca-al合金步驟如下：

1）配料：原料采用純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，按照所述的質(zhì)量百分比配料；

2）烘料：取純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，并在180~250℃預(yù)熱3小時以上；

3）熔mg、zn和ca：采用坩堝電阻爐將烘干后的純鎂熔化，待純鎂錠熔化后，在670~700℃加入純鋅；待純鋅熔化后，熔體溫度回升至700~740℃時加入純鈣；

4）加gd和al：待純鈣熔化后，熔體溫度達到720~740℃時加入mg-30wt.%gd中間合金；待mg-30wt.%gd中間合金熔化后，熔體溫度回升至700~740℃時加入純鋁；

5）澆注：待純鋁完全熔化，攪拌后將鎂液溫度升至750~770℃保溫20分鐘，然后降溫至730~760℃，不斷電精煉10分鐘，精煉后在720~740℃靜置15分鐘，然后撇去表面浮渣并進行澆鑄制得含準(zhǔn)晶強化相的mg-zn-gd-ca-al合金，澆鑄用模具預(yù)先加熱至180~250℃；

（2）霧化法制粉：將步驟（1）制得的mg-zn-gd-ca-al合金放入預(yù)熱的坩堝中，在真空條件下于550~650℃熔煉20~60min，得到鎂合金熔液；將鎂合金熔液過熱100~200℃，然后置于霧化裝置進行霧化，得到鎂合金粉末；

（3）鎂合金板材的制備：將步驟（1）制得的mg-zn-gd-ca-al合金在520℃條件下均勻化處理4h，然后在450℃條件下軋制成鎂合金板材；

（4）粉末混合：將石墨烯和步驟（2）制得的鎂合金粉末按質(zhì)量比為1:2-4在液氮的環(huán)境中進行球磨，使所述石墨烯粘附到所述鎂合金粉表面，形成粉末混合物，球磨時的球料比為4-8:1、轉(zhuǎn)速為40-120r/mim、球磨時間為2-6h，石墨烯的平均粒徑為7-9μm，所述鎂合金粉末的平均粒徑為10-40μm；

（5）粉末烘干：將步驟（4）制備得到的粉末混合物送入真空熱處理爐中在80-120℃的條件下干燥1-3h；

（6）鍛造：將烘干后的粉末混合物均勻分散在步驟（3）制得的鎂合金板材表面（鎂合金板材的表面粗糙度為0.5-1.5μm），粉末混合物和鎂合金板材的質(zhì)量比為1:5-8，然后將鎂合金板材對折，以對折處為咬入點進行鍛造，鍛造溫度為480-540℃，重復(fù)10-15次對折和鍛造復(fù)合，鍛造復(fù)合的單道次變形量≥30%，控制鍛造變形量以使兩層鎂合金中間的空氣隨著鍛造的進行而排出；其中步驟（4）、（5）和（6）為塑性變形步驟；

（7）熱處理：將鍛造后的鎂基復(fù)合材料在180-280℃溫度下時效處理6-30h得到石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料。

實施例1

本實施例的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料，它是在含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體中加入石墨烯制得，所述含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體由鎂合金粉末和鎂合金板材組成，其中，石墨烯和鎂合金粉末的質(zhì)量比為1:2，石墨烯和鎂合金粉末作為整體與鎂合金板材的質(zhì)量比為1:5；含準(zhǔn)晶鎂合金基體的成分及其質(zhì)量百分比為：2wt.%zn、1wt.%gd、0.5wt.%ca、0.5wt.%al，余量為mg，將上述各組分采用熔煉工藝制備得到含準(zhǔn)晶強化相的mg-2zn-1gd-0.5ca-0.5al合金，對mg-2zn-1gd-0.5ca-0.5al合金采用霧化法制粉得到鎂合金粉末，對mg-2zn-1gd-0.5ca-0.5al合金采用均勻化處理得到鎂合金板材。

本實施例的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

（1）含準(zhǔn)晶強化相的mg-2zn-1gd-0.5ca-0.5al合金的制備：采用熔煉工藝制備得到mg-2zn-1gd-0.5ca-0.5al合金步驟如下：

1）配料：原料采用純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，按照所述的質(zhì)量百分比配料；

2）烘料：取純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，并在180℃預(yù)熱3小時以上；

3）熔mg、zn和ca：采用坩堝電阻爐將烘干后的純鎂熔化，待純鎂錠熔化后，在670℃加入純鋅；待純鋅熔化后，熔體溫度回升至700℃時加入純鈣；

4）加gd和al：待純鈣熔化后，熔體溫度達到720℃時加入mg-30wt.%gd中間合金；待mg-30wt.%gd中間合金熔化后，熔體溫度回升至700℃時加入純鋁；

5）澆注：待純鋁完全熔化，攪拌后將鎂液溫度升至750℃保溫20分鐘，然后降溫至730℃，不斷電精煉10分鐘，精煉后在720℃靜置15分鐘，然后撇去表面浮渣并進行澆鑄制得含準(zhǔn)晶強化相的mg-2zn-1gd-0.5ca-0.5al合金，澆鑄用模具預(yù)先加熱至180℃；

（2）霧化法制粉：將步驟（1）制得的mg-2zn-1gd-0.5ca-0.5al合金放入預(yù)熱的坩堝中，在真空條件下于550℃熔煉60min，得到鎂合金熔液；將鎂合金熔液過熱100℃，然后置于霧化裝置進行霧化，得到鎂合金粉末；

（3）鎂合金板材的制備：將步驟（1）制得的mg-2zn-1gd-0.5ca-0.5al合金在500℃條件下均勻化處理6h，然后在400℃條件下軋制成鎂合金板材；

（4）粉末混合：將平均粒徑為7μm石墨烯和步驟（2）制得的平均粒徑為10μm的鎂合金粉末按質(zhì)量比為1:2在液氮的環(huán)境中進行球磨，使所述石墨烯粘附到所述鎂合金粉表面，形成粉末混合物，球磨時的球料比為4:1、轉(zhuǎn)速為40r/mim、球磨時間為6h；

（5）粉末烘干：將步驟（4）制備得到的粉末混合物送入真空熱處理爐中在80℃的條件下干燥3h；

（6）鍛造：將烘干后的粉末混合物均勻分散在步驟（3）制得的鎂合金板材表面（鎂合金板材的表面粗糙度為0.5μm），粉末混合物和鎂合金板材的質(zhì)量比為1:5，然后將鎂合金板材對折，以對折處為咬入點進行鍛造，鍛造溫度為480℃，重復(fù)10次對折和鍛造復(fù)合，鍛造復(fù)合的單道次變形量≥30%，控制鍛造變形量以使兩層鎂合金中間的空氣隨著鍛造的進行而排出；其中步驟（4）、（5）和（6）為塑性變形步驟；

（7）熱處理：將鍛造后的鎂基復(fù)合材料在180℃溫度下時效處理30h得到石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料。

圖1為實施例1制得石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的金相組織。該石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能為：抗拉強度：520mpa，屈服強度：280mpa，延伸率：16%，彈性模量：72gpa。

實施例2

本實施例的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料，它是在含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體中加入石墨烯制得，所述含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體由鎂合金粉末和鎂合金板材組成，其中，石墨烯和鎂合金粉末的質(zhì)量比為1:4，石墨烯和鎂合金粉末作為整體與鎂合金板材的質(zhì)量比為1:8；含準(zhǔn)晶鎂合金基體的成分及其質(zhì)量百分比為：8wt.%zn、4wt.%gd、2.5wt.%ca、2.5wt.%al，余量為mg，將上述各組分采用熔煉工藝制備得到含準(zhǔn)晶強化相的mg-8zn-4gd-2.5ca-2.5al合金，對mg-8zn-4gd-2.5ca-2.5al合金采用霧化法制粉得到鎂合金粉末，對mg-8zn-4gd-2.5ca-2.5al合金采用均勻化處理得到鎂合金板材。

本實施例的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

（1）含準(zhǔn)晶強化相的mg-8zn-4gd-2.5ca-2.5al合金的制備：采用熔煉工藝制備得到mg-8zn-4gd-2.5ca-2.5al合金步驟如下：

1）配料：原料采用純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，按照所述的質(zhì)量百分比配料；

2）烘料：取純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，并在250℃預(yù)熱3小時以上；

3）熔mg、zn和ca：采用坩堝電阻爐將烘干后的純鎂熔化，待純鎂錠熔化后，在700℃加入純鋅；待純鋅熔化后，熔體溫度回升至740℃時加入純鈣；

4）加gd和al：待純鈣熔化后，熔體溫度達到740℃時加入mg-30wt.%gd中間合金；待mg-30wt.%gd中間合金熔化后，熔體溫度回升至740℃時加入純鋁；

5）澆注：待純鋁完全熔化，攪拌后將鎂液溫度升至770℃保溫20分鐘，然后降溫至760℃，不斷電精煉10分鐘，精煉后在740℃靜置15分鐘，然后撇去表面浮渣并進行澆鑄制得含準(zhǔn)晶強化相的mg-8zn-4gd-2.5ca-2.5al合金，澆鑄用模具預(yù)先加熱至180℃；

（2）霧化法制粉：將步驟（1）制得的mg-8zn-4gd-2.5ca-2.5al合金放入預(yù)熱的坩堝中，在真空條件下于650℃熔煉20min，得到鎂合金熔液；將鎂合金熔液過熱200℃，然后置于霧化裝置進行霧化，得到鎂合金粉末；

（3）鎂合金板材的制備：將步驟（1）制得的mg-8zn-4gd-2.5ca-2.5al合金在500℃條件下均勻化處理6h，然后在400℃條件下軋制成鎂合金板材；

（4）粉末混合：將平均粒徑為9μm石墨烯和步驟（2）制得的平均粒徑為40μm的鎂合金粉末按質(zhì)量比為1:4在液氮的環(huán)境中進行球磨，使所述石墨烯粘附到所述鎂合金粉表面，形成粉末混合物，球磨時的球料比為8:1、轉(zhuǎn)速為120r/mim、球磨時間為2h；

（5）粉末烘干：將步驟（4）制備得到的粉末混合物送入真空熱處理爐中在120℃的條件下干燥1h；

（6）鍛造：將烘干后的粉末混合物均勻分散在步驟（3）制得的鎂合金板材表面（鎂合金板材的表面粗糙度為1.5μm），粉末混合物和鎂合金板材的質(zhì)量比為1:8，然后將鎂合金板材對折，以對折處為咬入點進行鍛造，鍛造溫度為540℃，重復(fù)15次對折和鍛造復(fù)合，鍛造復(fù)合的單道次變形量≥30%，控制鍛造變形量以使兩層鎂合金中間的空氣隨著鍛造的進行而排出；其中步驟（4）、（5）和（6）為塑性變形步驟；

（7）熱處理：將鍛造后的鎂基復(fù)合材料在280℃溫度下時效處理6h得到石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料。

圖2為實施例2制得石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的金相組織。該石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能為：抗拉強度：580mpa，屈服強度：340mpa，延伸率：9%，彈性模量：82gpa。

實施例3

本實施例的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料，它是在含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體中加入石墨烯制得，所述含準(zhǔn)晶強化相的鎂合金基體由鎂合金粉末和鎂合金板材組成，其中，石墨烯和鎂合金粉末的質(zhì)量比為1:3，石墨烯和鎂合金粉末作為整體與鎂合金板材的質(zhì)量比為1:6.5；含準(zhǔn)晶鎂合金基體的成分及其質(zhì)量百分比為：5wt.%zn、2.5wt.%gd、1.5wt.%ca、1.5wt.%al，余量為mg，將上述各組分采用熔煉工藝制備得到含準(zhǔn)晶強化相的mg-5zn-2.5gd-1.5ca-1.5al合金，對mg-5zn-2.5gd-1.5ca-1.5al合金采用霧化法制粉得到鎂合金粉末，對mg-5zn-2.5gd-1.5ca-1.5al合金采用均勻化處理得到鎂合金板材。

本實施例的石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

（1）含準(zhǔn)晶強化相的mg-5zn-2.5gd-1.5ca-1.5al合金的制備：采用熔煉工藝制備得到mg-5zn-2.5gd-1.5ca-1.5al合金步驟如下：

1）配料：原料采用純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，按照所述的質(zhì)量百分比配料；

2）烘料：取純mg、純zn、純ca、純al、mg-30wt.%gd中間合金，并在215℃預(yù)熱3小時以上；

3）熔mg、zn和ca：采用坩堝電阻爐將烘干后的純鎂熔化，待純鎂錠熔化后，在685℃加入純鋅；待純鋅熔化后，熔體溫度回升至720℃時加入純鈣；

4）加gd和al：待純鈣熔化后，熔體溫度達到730℃時加入mg-30wt.%gd中間合金；待mg-30wt.%gd中間合金熔化后，熔體溫度回升至720℃時加入純鋁；

5）澆注：待純鋁完全熔化，攪拌后將鎂液溫度升至760℃保溫20分鐘，然后降溫至745℃，不斷電精煉10分鐘，精煉后在730℃靜置15分鐘，然后撇去表面浮渣并進行澆鑄制得含準(zhǔn)晶強化相的mg-5zn-2.5gd-1.5ca-1.5al合金，澆鑄用模具預(yù)先加熱至180℃；

（2）霧化法制粉：將步驟（1）制得的mg-5zn-2.5gd-1.5ca-1.5al合金放入預(yù)熱的坩堝中，在真空條件下于600℃熔煉40min，得到鎂合金熔液；將鎂合金熔液過熱150℃，然后置于霧化裝置進行霧化，得到鎂合金粉末；

（3）鎂合金板材的制備：將步驟（1）制得的mg-5zn-2.5gd-1.5ca-1.5al合金在500℃條件下均勻化處理6h，然后在400℃條件下軋制成鎂合金板材；

（4）粉末混合：將平均粒徑為8μm石墨烯和步驟（2）制得的平均粒徑為25μm的鎂合金粉末按質(zhì)量比為1:3在液氮的環(huán)境中進行球磨，使所述石墨烯粘附到所述鎂合金粉表面，形成粉末混合物，球磨時的球料比為6:1、轉(zhuǎn)速為80r/mim、球磨時間為4h；

（5）粉末烘干：將步驟（4）制備得到的粉末混合物送入真空熱處理爐中在100℃的條件下干燥2h；

（6）鍛造：將烘干后的粉末混合物均勻分散在步驟（3）制得的鎂合金板材表面（鎂合金板材的表面粗糙度為1μm），粉末混合物和鎂合金板材的質(zhì)量比為1:6.5，然后將鎂合金板材對折，以對折處為咬入點進行鍛造，鍛造溫度為510℃，重復(fù)13次對折和鍛造復(fù)合，鍛造復(fù)合的單道次變形量≥30%，控制鍛造變形量以使兩層鎂合金中間的空氣隨著鍛造的進行而排出；其中步驟（4）、（5）和（6）為塑性變形步驟；

（7）熱處理：將鍛造后的鎂基復(fù)合材料在230℃溫度下時效處理18h得到石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料。

圖3為實施例3制得石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的金相組織。該石墨烯和準(zhǔn)晶復(fù)合強化的鎂基復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能為：抗拉強度：540mpa，屈服強度：300mpa，延伸率：13%，彈性模量：77gpa。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。