本發(fā)明屬于Fe離子的溶劑萃取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用溶劑萃取法去除金屬釹中的鐵雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
釹（Nd）是稀土元素的一種，在稀土永磁體、催化劑、冶金、拋光粉、熒光粉、玻璃(玻璃添加劑)和陶瓷等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，是一種重要的工業(yè)原料。2015年釹的產(chǎn)量達到2.4萬噸，僅次于鑭、鈰的產(chǎn)量，占到全部稀土產(chǎn)量的16.2%。內(nèi)蒙古的稀土主要分布在包頭、呼和浩特、巴彥淖爾等地，其中，位于包頭市的白云鄂博礦是內(nèi)蒙古最大的稀土礦。舉世矚目的白云鄂博礦鐵礦富含氟碳鈰礦（約 70%）和獨居石（約30%），自然界中釹主要存在于獨居石等礦石中，包頭白云鄂博稀土礦中釹所占的配分比高達17%，儲量巨大，具有非常大的生產(chǎn)潛力，隨著稀土元素越來越多的被用于各種領(lǐng)域，稀土的消費量也會逐年增加。如何更有效的生產(chǎn)金屬釹非常值得研究。
工業(yè)上比較成熟的生產(chǎn)釹的方法是使用P204與P507的溶劑萃取法，首先將含有釹的稀土礦溶解于酸中，形成的酸溶液包含稀土元素與Fe等重金屬離子。生產(chǎn)中先用P204萃取除去Fe等雜質(zhì)，再用P507將釹萃取出來。這種方法的缺點是P204萃取Fe的速度較慢，而且P204對Fe/Nd的分離系數(shù)不高，導(dǎo)致單次分離時Fe與Nd的分離效果較差，實際應(yīng)用時需要較多的分離級數(shù)才能將Fe與Nd分離，設(shè)備與場地需求量大，增加了生產(chǎn)與運營成本。如何更簡便的分離Fe與Nd對是目前需要解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于通過溶劑萃取法，發(fā)展一種使用酰胺莢醚類萃取劑萃取分離Nd與Fe，從而去除Nd中Fe雜質(zhì)的方法。
本發(fā)明的原理在于將含有Fe的Nd鹽或者氧化物溶于硝酸中,與含有N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)的有機相攪拌混合，由于TODGA對Fe有較好的萃取效果但對Nd的萃取效果很差，因此Fe進入有機相，Nd留在水相中，再經(jīng)過反萃后將Fe離子反萃到新的水相中從而完成Nd與Fe的分離，實現(xiàn)Nd的純化。將得到的萃取后水相重復(fù)上述萃取-反萃步驟，可以獲得高純Nd。
為達到分離Nd與Fe的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種使用溶劑萃取法去除Nd中Fe雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：
（1）將含有Nd離子與Fe離子的水相中加入濃鹽酸，配制成一定鹽酸濃度的水相；
（2）用稀釋劑將酰胺莢醚類萃取劑稀釋，再加入一定量的N,N’-二丁基月桂酰胺得到有機相，將步驟（1）得到的水相與有機相攪拌混合、靜置分相，獲得萃取后的有機相；所述酰胺莢醚類萃取劑為TODGA，所述稀釋劑的種類為正十二烷、甲苯或磺化煤油中的一種；
（3）將步驟（2）得到的萃取后的有機相反萃，將Fe離子反萃到水相中；所述反萃溶液為稀鹽酸或純水；
（4）將步驟（3）得到的萃取后的水相再進行上述萃取-反萃步驟，重復(fù)若干次，得到幾乎不含F(xiàn)e離子的含Nd水相；
（5）將步驟（4）得到的水相加熱、蒸發(fā)、重結(jié)晶，得到含有極少量Fe雜質(zhì)的高純Nd
所述步驟（1）中的水相鹽酸質(zhì)量分數(shù)為0.5% ~ 30%，優(yōu)選為4% ~ 20%。
所述步驟（2）中的N,N’-二丁基月桂酰胺加入的目的是作為調(diào)相劑減少有機相的乳化，改善相分離行為。加入的量為有機相體積的15% ~ 30%，優(yōu)選為20% ~ 25%；萃取劑的濃度為0.01 ~ 0.2 kg·L-1，優(yōu)選為0.02~0.16 kg·L-1。
所述步驟（3）中的稀鹽酸的質(zhì)量分數(shù)為0.05% ~ 1%，優(yōu)選為0.05% ~ 0.5%。
所述步驟（4）中萃取-反萃的重復(fù)次數(shù)為2~8次，優(yōu)選為4~6次。
與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：
在鹽酸溶液中TODGA對Fe離子萃取效果好而對Nd離子萃取效果差，能夠較好的分離Nd與雜質(zhì)Fe，得到Fe含量極少的Nd；加入調(diào)相劑N,N’-二丁基月桂酰胺后有機相乳化現(xiàn)象明顯改善。
具體實施方式
為更好的說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下：
實施例1
用質(zhì)量分數(shù)為20%的鹽酸溶解氧化釹，加熱使鹽酸揮發(fā)，再加入水配制成CNd=0.2 kg·L-1的氯化釹母液；取六水合氯化鐵配制0.1kg·L-1的氯化鐵母液；取2.5 L 氯化釹母液和2.5L 氯化鐵母液與4.2 L質(zhì)量分數(shù)為38%的濃鹽酸于25 L容器中，加水、混合均勻，配制成水相。以正十二烷為稀釋劑配制CTODGA=0.15 kg·L-1的有機相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有機相體積的20%。取等體積的水相與有機相攪拌混合、靜置分相，得到萃取后水相(a)與萃取后有機相(b)，使用質(zhì)量分數(shù)為0.05%的稀鹽酸反萃萃取后有機相(b)，將Fe離子反萃到水相中，將得到的萃取后水相(a)重復(fù)上述萃取-反萃步驟4次，得到最終的反萃水相，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定其中的Fe含量，發(fā)現(xiàn)其含量少于0.4 ppm。
實施例2
用質(zhì)量分數(shù)為20%的鹽酸溶解氧化釹，加熱使鹽酸揮發(fā)，再加入水配制成CNd=0.2 kg·L-1的氯化釹母液；取六水合氯化鐵配制0.1kg·L-1的氯化鐵母液；取2.5 L 氯化釹母液和2.5L 氯化鐵母液與10 L質(zhì)量分數(shù)為38%的濃鹽酸于25 L容器中，加水、混合均勻，配制成水相。以甲苯為稀釋劑配制CTODGA=0.15 kg·L-1的有機相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有機相體積的25 %。取等體積的水相與有機相攪拌混合、靜置分相，得到萃取后水相(a)與萃取后有機相(b)，使用純水反萃萃取后有機相(b)，將Fe離子反萃到水相中，將得到的萃取后水相(a)重復(fù)上述萃取-反萃步驟6次，得到最終的反萃水相，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定其中的Fe含量，發(fā)現(xiàn)其含量少于0.32 ppm。
實施例3
用質(zhì)量分數(shù)為20%的鹽酸溶解氧化釹，加熱使鹽酸揮發(fā)，再加入水配制成CNd=0.2 kg·L-1的氯化釹母液；取六水合氯化鐵配制0.1kg·L-1的氯化鐵母液；取2.5 L 氯化釹母液和2.5L 氯化鐵母液與6.3 L質(zhì)量分數(shù)為38%的濃鹽酸于25 L容器中，加水、混合均勻，配制成水相。以磺化煤油為稀釋劑配制CTODGA=0.05 kg·L-1的有機相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有機相體積的25%。取等體積的水相與有機相攪拌混合、靜置分相，得到萃取后水相(a)與萃取后有機相(b)，使用質(zhì)量分數(shù)為0.15%的稀鹽酸反萃萃取后有機相(b)，將Fe離子反萃到水相中，將得到的萃取后水相(a)重復(fù)上述萃取-反萃步驟8次，得到最終的反萃水相，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定其中的Fe含量，發(fā)現(xiàn)其含量少于0.51 ppm。
實施例4
用質(zhì)量分數(shù)為20%的鹽酸溶解氧化釹，加熱使鹽酸揮發(fā)，再加入水配制成CNd=0.2 kg·L-1的氯化釹母液；取六水合氯化鐵配制0.1kg·L-1的氯化鐵母液；取2.5 L 氯化釹母液和2.5L 氯化鐵母液與8.4 L質(zhì)量分數(shù)為38%的濃鹽酸于25 L容器中，加水、混合均勻，配制成水相。以正十二烷為稀釋劑配制CTODGA=0.12 kg·L-1的有機相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有機相體積的30%。取等體積的水相與有機相攪拌混合、靜置分相，得到萃取后水相(a)與萃取后有機相(b)，使用質(zhì)量分數(shù)為0.1%的稀鹽酸反萃萃取后有機相(b)，將Fe離子反萃到水相中，將得到的萃取后水相(a)重復(fù)上述萃取-反萃步驟6次，得到最終的反萃水相，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定其中的Fe含量，發(fā)現(xiàn)其含量少于0.37 ppm。
實施例5
用質(zhì)量分數(shù)為20%的鹽酸溶解氧化釹，加熱使鹽酸揮發(fā)，再加入水配制成CNd=0.2 kg·L-1的氯化釹母液；取六水合氯化鐵配制0.1kg·L-1的氯化鐵母液；取2.5 L 氯化釹母液和2.5L 氯化鐵母液與4.2 L質(zhì)量分數(shù)為38%的濃鹽酸于25 L容器中，加水、混合均勻，配制成水相。以甲苯為稀釋劑配制CTODGA=0.04 kg·L-1的有機相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有機相體積的20%。取等體積的水相與有機相攪拌混合、靜置分相，得到萃取后水相(a)與萃取后有機相(b)，使用質(zhì)量分數(shù)為0.05%的稀鹽酸反萃萃取后有機相(b)，將Fe離子反萃到水相中，將得到的萃取后水相(a)重復(fù)上述萃取-反萃步驟5次，得到最終的反萃水相，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定其中的Fe含量，發(fā)現(xiàn)其含量少于0.57 ppm。