一種用于MOCVD設(shè)備的鎢涂層加熱片及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)半導(dǎo)體芯片的MOCVD設(shè)備領(lǐng)域，具體為一種用于MOCVD設(shè)備的鎢涂層加熱片及其制備方法。

背景技術(shù)：

MOCVD(Metal organic chemical vapor Deposition)即金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積，是一門生產(chǎn)制造化合物半導(dǎo)體器件的新型氣相外延生長(zhǎng)技術(shù)。該技術(shù)一般是以Ⅱ、Ⅲ族元素的有機(jī)化合物和Ⅴ、Ⅵ族元素的氫化物作為生長(zhǎng)源材料，在具有一定溫度的襯底上發(fā)生熱分解反應(yīng)進(jìn)行氣相外延生長(zhǎng)Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半導(dǎo)體以及它們的多元固溶體的薄層單層。

MOCVD設(shè)備中，加熱片為其關(guān)鍵元件，為氣相沉積提供所需要的溫度。該設(shè)備的加熱系統(tǒng)是以紅外輻射加熱為原理，給具有高電阻的加熱片通以大電流，從而加熱片產(chǎn)生較大的熱量，溫度可達(dá)到1400-2000℃，高溫加熱片作為發(fā)熱體通過熱輻射的方式給襯底提供溫度，使得氣相沉積反應(yīng)得以進(jìn)行。

加熱片一般是采用電阻大且熱負(fù)荷比較高的鎢或者錸加熱片，考慮到錸的價(jià)格比較昂貴、成本高，因此目前大部分MOCVD設(shè)備使用的是鎢材料加熱片。隨著MOCVD技術(shù)的發(fā)展，降低半導(dǎo)體器件的制造成本以及提高產(chǎn)品質(zhì)量是目前亟待解決的問題，因此對(duì)MOCVD設(shè)備加熱片的使用壽命、熱發(fā)射率及其提供的溫場(chǎng)的均勻性有了更高的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，發(fā)明一種具有高熱發(fā)射率、可提高M(jìn)OCVD設(shè)備溫場(chǎng)均勻性且使用壽命長(zhǎng)的鎢涂層加熱片及其制備方法。

本發(fā)明的制備方法包括以下步驟：

a)以純度≥99.99％且平均費(fèi)氏粒度為1～10μm的高純鎢粉為原料，采用真空熱壓燒結(jié)法獲得密度≥99％理論密度、純度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的鎢板；

b)將所述鎢板加工成重復(fù)環(huán)繞的多環(huán)C形結(jié)構(gòu)的加熱片基體，采用兩片所述加熱片基體對(duì)稱安裝布局；

c)利用噴砂機(jī)將20～80目的鎢砂打到所述加熱片基體表面，再經(jīng)過丙酮清洗獲得潔凈、粗糙的表面；

d)對(duì)所述加熱片基體進(jìn)行預(yù)熱處理以活化所述加熱片基體表面；

e)提供40～80目的球形鎢粉，對(duì)所述球形鎢粉進(jìn)行烘烤處理；

f)通過等離子噴涂技術(shù)，采用所述球形鎢粉在所述加熱片基體表面熱噴涂形成厚度為10～100μm的粗糙鎢涂層，從而獲得所述鎢涂層加熱片。

進(jìn)一步，步驟a)中，將所述原料裝入熱壓燒結(jié)模具內(nèi)，再將所述熱壓燒結(jié)模具置于真空熱壓燒結(jié)爐中，按5～10℃/min的升溫速率升溫至2000～2300℃，加壓至35～50MPa，保溫保壓150～200min進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)。

進(jìn)一步，步驟b)中，所述加熱片基體包括由內(nèi)到外依次排列的第一段、第二段、第三段以及第四段，所述第一段、第二段、第三段以及第四段分別由兩個(gè)相互平行的C形結(jié)構(gòu)組成；所述第四段的頂端與所述第一段的頂端相連，所述第一段的底端與所述第三段的底端相連，所述第三段的頂端與所述第二段的頂端相連，所述第二段的兩C形結(jié)構(gòu)于底端相連。

進(jìn)一步，步驟b)中，所述加熱片基體的厚度為1.5～4mm。

進(jìn)一步，步驟d)中，對(duì)所述加熱片基體在80～160℃，真空度≤1×10^-5Pa的環(huán)境下進(jìn)行預(yù)熱處理。

進(jìn)一步，步驟e)中，將所述球形鎢粉置于80～150℃的馬弗爐中烘烤90min以上進(jìn)行預(yù)熱處理。

進(jìn)一步，步驟f)中，在真空度≤1×10^-5Pa的環(huán)境下，將所述球形鎢粉注入高溫等離子火焰中并噴涂到所述加熱片基體表面形成所述粗糙鎢涂層。

本發(fā)明還提供了根據(jù)上述方法制備的用于MOCVD設(shè)備的鎢涂層加熱片。

本發(fā)明的有益效果是：

1.采用真空熱壓燒結(jié)法獲得密度≥99％理論密度及純度≥99.99％的晶粒近似等軸晶且平均晶粒尺寸≤50μm的鎢板，晶粒較大、位錯(cuò)缺陷較少，一定程度上消除了制得的加熱片基體的各向異性，進(jìn)而提高所述鎢涂層加熱片的高溫抗蠕變性能，保證所述鎢涂層加熱片高溫下具有較強(qiáng)的熱負(fù)荷以及功率承受能力，不發(fā)生彎曲變形，使用壽命長(zhǎng)。

2.通過設(shè)計(jì)所述加熱片基體特殊的重復(fù)環(huán)繞的多環(huán)C形結(jié)構(gòu)，同時(shí)采用兩片加熱片基體對(duì)稱安裝布局，以確保為MOCVD設(shè)備提供均勻的溫場(chǎng)。

3.加熱片基體表面采用噴鎢砂的表面預(yù)處理方法獲得潔凈、粗糙的表面，再進(jìn)行預(yù)熱處理，活化了加熱片基體表面，使得涂層與基體的結(jié)合牢固；將球形鎢粉烘烤后采用等離子噴涂技術(shù)噴涂到加熱片基體表面形成強(qiáng)結(jié)合力、高熱發(fā)射率的粗糙鎢涂層，提高了制得的鎢涂層加熱片的熱發(fā)射率。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的鎢板的微觀組織形貌照片；

圖2是本發(fā)明的加熱片基體的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明的粗糙鎢涂層的微觀組織形貌照片。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作詳細(xì)說明。

以下詳細(xì)說明本發(fā)明的一種用于MOCVD設(shè)備的鎢涂層加熱片的制備方法。

首先，采用純度≥99.99％且平均費(fèi)氏粒度為1.0μm～10.0μm的高純鎢粉，將原材料鎢粉裝入熱壓燒結(jié)模具內(nèi)，再將裝有原材料鎢粉的熱壓燒結(jié)模具置于真空熱壓燒結(jié)爐中，按5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至2000℃～2300℃，加壓至35MPa～50MPa，保溫保壓150～200min進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，獲得密度≥99％理論密度并且純度≥99.99％的晶粒接近等軸晶且平均晶粒尺寸≤50μm的鎢板，其微觀組織形貌如圖1所示，晶粒尺寸較大，位錯(cuò)缺陷較少，一定程度上消除了各向異性，高溫抗蠕變性能好，具有較強(qiáng)的熱負(fù)荷，不易彎曲變形。

其次，參考圖2，將上述鎢板設(shè)計(jì)加工成重復(fù)環(huán)繞的多環(huán)C形結(jié)構(gòu)的加熱片基體1，兩片重復(fù)環(huán)繞的多環(huán)C型結(jié)構(gòu)的加熱片基體1對(duì)稱布局拼成一套發(fā)熱片。舉例來說，加熱片基體1是由連續(xù)的片狀結(jié)構(gòu)繞設(shè)形成的結(jié)構(gòu)，為便于說明，將加熱片基體1分為由內(nèi)到外依次排列的第一段11、第二段12、第三段13以及第四段14，所述各段分別由兩個(gè)相互平行的C形結(jié)構(gòu)組成，各段的兩個(gè)C型結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)相連，具體以以下方式對(duì)應(yīng)連接：所述第四段14的頂端與所述第一段11的頂端相連，所述第一段11的底端與所述第三段13的底端相連，所述第三段13的頂端與所述第二段12的頂端相連，所述第二段12的兩C形結(jié)構(gòu)于底端相連，第四段14的兩個(gè)C形結(jié)構(gòu)的底端用于外接電路以實(shí)現(xiàn)發(fā)熱。上述結(jié)構(gòu)各段間距均勻，且兩加熱片基體1對(duì)稱安裝，確保為MOCVD設(shè)備提供均勻的溫場(chǎng)。加熱片基體1的厚度為1.5～4mm，提升了加熱片基體1的功率承受能力及其熱負(fù)荷。

接著，采用噴鎢砂的表面預(yù)處理方法，利用噴砂機(jī)將20～80目的鎢砂打到加熱片基體表面，再經(jīng)丙酮清洗，從而獲得潔凈、粗糙的表面；表面預(yù)處理之后的加熱片基體在80～160℃，真空度≤1×10^-5Pa的環(huán)境下進(jìn)行預(yù)熱處理以活化表面。將40～80目的球形鎢粉置于80～150℃的馬弗爐中烘烤90min以上，然后在真空度≤1×10^-5Pa的環(huán)境下，采用等離子噴涂技術(shù)，將烘烤過的球形鎢粉注入高溫等離子火焰中并噴涂到預(yù)熱處理后的加熱片基體粗糙表面，在加熱片基體的粗糙表面熱噴涂一層厚度在10μm～100μm之間、結(jié)合力強(qiáng)的、高熱發(fā)射率的粗糙鎢涂層(微觀形貌如圖3所示)，從而獲得一種用于MOCVD設(shè)備的結(jié)合力強(qiáng)且具有粗糙表面的鎢涂層加熱片。所述鎢涂層加熱片具有高熱發(fā)射率、可為MOCVD設(shè)備提供均勻溫場(chǎng)且使用壽命長(zhǎng)的特點(diǎn)。

上述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的一種用于MOCVD設(shè)備的鎢涂層加熱片及其制備方法，但本發(fā)明并不局限于實(shí)施例。需要聲明的是，在與本發(fā)明構(gòu)思相同或相似的情況下，對(duì)本發(fā)明所做的任何簡(jiǎn)單的修改或模仿，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。