一種鈦鋁硅合金鍍膜材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈦鋁硅合金鍍膜材料及其制備方法，按照原子百分比，其組成為：鈦5%～91%，鋁5%～45%，硅1%～60%。本發(fā)明還包括鈦鋁硅合金鍍膜材料的熱壓燒結(jié)制備方法，將Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉裝在燒結(jié)模具中，放入真空熱壓爐中，真空度小于1Pa后開始升溫，升溫到600~700℃，升溫速率保持在2~10℃/分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5～10MPa；繼續(xù)升溫到800～1400℃，同時熱壓爐壓頭壓力升高到15～20MPa，保溫保壓30～120分鐘，然后降溫卸壓，自然冷卻到室溫。本發(fā)明的鈦鋁硅合金鍍膜材料，合金成分均勻，合金鍍膜材料致密度高，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說明】一種鈦鋁硅合金鍍膜材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種對材料進行表面改性鍍膜用的鍍膜材料及其制備方法，尤其是涉及一種鈦鋁硅合金鍍膜材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對材料進行表面改性是提高材料綜合性能的重要方法，各種金屬、合金、無機材料、高分子材料，通過表面鍍膜，可以提高表面硬度、耐磨性、耐腐蝕性，并可以改變材料的表面顏色，提高材料的裝飾性能。鍍膜材料中的靶材是進行材料真空濺射鍍膜所使用的關(guān)鍵材料，通過輝光放電使離子束撞擊鍍膜材料表面是材料表面鍍膜的基本方法。鍍膜材料中的蒸發(fā)膜料是利用高能束流將膜料蒸發(fā)從而形成膜層，是一種非常重要的鍍膜方法，這種方法可以在不規(guī)則的表面進行鍍膜，是復(fù)雜表面鍍膜的最佳方法。隨著表面薄膜技術(shù)的發(fā)展，鍍膜材料也不斷更新。
[0003] 在金屬工、模具材料的表面改性中，常常需要在各種工具和模具的表面鍍上一層TiN, TiCN, TiAl (CN)膜層，來提高工具、模具的耐磨性能。目前，通常用純鈦或者鈦鋁合金鍍膜材料來制備這種膜層。研究表明，使用純鈦或鈦鋁合金鍍膜材料制備的TiN、TiCN,TiAl (CN)等膜層，在工、模具表面可以達到的表面硬度為2400~2800HV，摩擦系數(shù)為
0.50~0.55，最高使用溫度為400~600°C。而在實際應(yīng)用中，對工、模具的性能有更高的要求，現(xiàn)有純鈦或者鈦鋁合金鍍膜材料，已經(jīng)無法滿足工、模具表面鍍膜膜層的使用要求。
[0004]目前，鈦鋁硅合金的制備方法采用熱壓工藝，即先將鈦粉、鋁粉、硅粉冷壓至一定致密度，然后放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)，這種工藝流程長，冷壓過程對模具的損耗較大，工藝需要的設(shè)備多。在熱壓過程中鈦、鋁、硅三種元素相互劇烈反應(yīng)放出大量的熱導(dǎo)致坯料與模具發(fā)生反應(yīng)，增加了模具的損耗，燒結(jié)后不易脫模。由于原料中鈦粉在常溫吸附大量的氣體，高溫下大量的氣體放出容易在坯料中形成不易愈合的孔洞，影響產(chǎn)品質(zhì)量，造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，得到的鍍膜材料致密度低。因此這種工藝不適合制備高質(zhì)量的鍍膜材料。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服普通熱壓工藝技術(shù)的不足，提供一種工藝流程短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定的鈦鋁硅合金鍍膜材料及其熱壓燒結(jié)制備方法。
[0006]本發(fā)明解決所述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]一種鈦鋁硅合金鍍膜材料，其合金成分范圍(原子百分比):鈦5%~91%，鋁5%~45%,硅 1% ~60%ο
[0008]鈦鋁硅合金鍍膜材料中，還可選擇鈦為50%~90%，鋁為8%~35%，硅為2%~20%。
[0009]所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料包括靶材以及蒸發(fā)膜料。
[0010]上述鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，包括以下步驟:
[0011](I)稱取Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉，在混料機中混合均勻；
[0012](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到600~700°C，升溫速率保持在2~10°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5~1OMPa ;然后繼續(xù)升溫到800~1400°C，同時熱壓爐壓頭壓力升高到15~20MPa，保溫保壓30~120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0013](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料。
[0014]將所得到的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，進行機加工或破碎加工，得到靶材或蒸發(fā)膜料，即符合要求的鈦鋁硅合金鍍膜材料。
[0015]步驟(1)中，所述Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的粒徑為-200目，純度大于99?%，在混料機中混合的時間為12~48小時；粉料混合過程中，在混料筒中充入氫氣或氬氣，以減少原料粉末在混料過程中的氧化。
[0016]優(yōu)選的，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到660°C，升溫速率保持在5°C /分鐘。
[0017]Ti3Al合金以及AlSi合金的加入量主要依據(jù)具體的靶材成分要求來確定。隨著靶材的不同，Ti含量變動較大，Al含量也變化較大。
[0018]本發(fā)明的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料各組分配比，可以根據(jù)鍍膜膜層的性能要求，在較大的范圍內(nèi)進行調(diào)控。
[0019]使用本發(fā)明的鈦-鋁-硅三元合金鍍膜材料鍍膜獲得的膜層，表面層的硬度達到3000HV甚至3500HV以上，膜層使用溫度達到800~900°C甚至1000°C以上，表面層的摩擦系數(shù)減小到0.6以下。
[0020]本發(fā)明采用熱壓燒結(jié)制備方法得到鈦鋁硅合金鍍膜材料，加入Ti3Al以及AlSi合金，可以避免用單元素合成法制備鈦鋁硅合金發(fā)熱量高，解決反應(yīng)過程放熱、放氣劇烈的問題，使鈦鋁硅制備過程放熱量穩(wěn)定，保證反應(yīng)過程真空基本穩(wěn)定，提高坯料致密度，減少模具燒損。得到的合金成分均勻，合金鍍膜材料致密度高，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1是鈦鋁硅靶材。
[0022]圖2是鈦鋁硅膜料。
【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明。
[0024]實施例1
[0025]Ti6Al3Si合金蒸發(fā)膜料制備方法,包括以下步驟:
[0026](1)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉644.8克、AlSi粉69.4克、鈦粉181克、鋁粉70.8克、硅粉34克，在混料機中充入氬氣混合24小時；
[0027](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到600°C時，升溫速率保持在5°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5MPa ;然后繼續(xù)升溫到1400°C。同時熱壓爐壓頭壓力升高到15MPa。保溫保壓120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0028](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過破碎加工，得到符合要求的Ti6Al3Si合金(鈦60%，鋁30%，硅10%)蒸發(fā)膜料，外觀如圖2所示。
[0029]實施例2
[0030]Ti5Al4Si合金靶材制備方法，包括以下步驟:
[0031](1)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉678.7克、AlSi粉131.5克、鈦粉63.5克、鋁粉119.2克、硅粉7.1克，在混料機中充入氫氣混合48小時；
[0032](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到660°C時，升溫速率保持在2V /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在SMPa ;然后繼續(xù)升溫到1000°C。同時熱壓爐壓頭壓力升高到20MPa。保溫保壓60分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0033](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過機加工，得到符合要求的Ti5Al4Si合金(鈦50%，鋁40%，硅10%)靶材，外觀如圖1所示。
[0034]實施例3
[0035]Ti14Al5Si合金蒸發(fā)膜料制備方法，包括以下步驟:
[0036](1)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉819克、AlSi粉33克、鈦粉114.9克、鋁粉16.9克、硅粉16.2克，在混料機中充入氬氣混合12小時；
[0037](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到700°C時，升溫速率保持在3°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5MPa ;然后繼續(xù)升溫到1400°C。同時熱壓爐壓頭壓力升高到20MPa。保溫保壓30分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0038](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過破碎加工，得到符合要求的Ti14Al5Si合金(鈦70%，鋁25%，硅5%)蒸發(fā)膜料，外觀如圖2所示。
[0039]實施例4
[0040]Ti7AlSi2合金靶材制備方法，包括以下步驟:
[0041](1)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉369克、AlSi粉13.2克、鈦粉494.6克、硅粉123.2克，在混料機中充入氬氣或氫氣混合20小時；
[0042](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到660°C時，升溫速率保持在5°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在IOMPa ;然后繼續(xù)升溫到1300°C。同時熱壓爐壓頭壓力升高到20MPa。保溫保壓60分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0043](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過機加工，得到符合要求的Ti7AlSi2合金(鈦70%，鋁10%，硅20%)靶材，外觀如圖1所示。
[0044]實施例5[0045]Ti45Al4Si合金靶材制備方法，包括以下步驟:
[0046](I)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉223.5克、AlSi粉12克、鈦粉752.5克、鋁粉6.1克、硅粉5.9克，在混料機中充入氫氣混合12小時；
[0047](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到650°C時，升溫速率保持在5°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5MPa ;然后繼續(xù)升溫到1100°C。同時熱壓爐壓頭壓力升高到15MPa。保溫保壓120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0048](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過機加工，得到符合要求的Ti45Al4Si合金(鈦90%，鋁8%，硅2%)靶材，外觀如圖1所示。
[0049]實施例6
[0050]TiAl7Si12合金蒸發(fā)膜料制備方法,包括以下步驟:
[0051](I)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉60克、AlSi粉581.7克、鈦粉33.7克、鋁粉39.6克、硅粉285克，在混料機中充入氬氣或氫氣混合24小時；
[0052](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到660°C時，升溫速率保持在2V /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5MPa ;然后繼續(xù)升溫到800°C。同時熱壓爐壓 頭壓力升高到15MPa。保溫保壓120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0053](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過破碎加工，得到符合要求的TiAl7Si12合金(鈦5%，鋁35%，硅60%)蒸發(fā)膜料，外觀如圖2所示。
[0054]使用本發(fā)明上述實施例獲得的鈦-鋁-硅三元合金鍍膜材料鍍膜獲得的膜層，表面層的硬度達到3000HV甚至3500HV以上，膜層使用溫度達到800~900°C甚至1000°C以上，表面層的摩擦系數(shù)減小到0.6以下。
[0055]本發(fā)明采用熱壓燒結(jié)制備方法得到鈦鋁硅合金鍍膜材料，加入Ti3Al以及AlSi合金，避免了用單元素合成法制備鈦鋁硅合金發(fā)熱量高，解決反應(yīng)過程放熱、放氣劇烈的問題，使鈦鋁硅制備過程放熱量穩(wěn)定，保證反應(yīng)過程真空基本穩(wěn)定，提高坯料致密度，減少模具燒損。得到的合金成分均勻，合金鍍膜材料致密度高，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定。
[0056]以上所述的實施例，只是本發(fā)明的較佳的【具體實施方式】，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種修改。
【權(quán)利要求】
1.一種鈦鋁硅合金鍍膜材料，其特征在于:按照原子百分比，其組成為:鈦5%~91%，鋁5%~45%，硅1%~60%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料，其特征在于:按照原子百分比，鈦為50%~90%，鋁為8%~35%，硅為2%~20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料，其特征在于:所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料為靶材和蒸發(fā)膜料。
4.權(quán)利要求1或2所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，包括以下步驟: (1)稱取Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉，在混料機中混合均勻； (2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到600^7000C，升溫速率保持在2~10°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5~IOMPa ;然后繼續(xù)升溫到800~1400°C，同時熱壓爐壓頭壓力升高到15~20MPa，保溫保壓30~120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫； (3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，其特征在于:將得到的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，進行機加工或破碎加工，得到靶材或蒸發(fā)膜料。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，其特征在于:所述Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉的粒徑均為-200目，純度均大于99w%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，其特征在于:在混料機中混合的時間為12~48小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，其特征在于:在混料機中混合過程中，在混料筒中充入氫氣或氬氣。
【文檔編號】C23C14/14GK103898358SQ201210579132
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】呂宏, 謝元鋒, 李屹民, 王玉民, 夏揚, 姜珩 申請人:北京有色金屬研究總院