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杜仲籽油的提取精煉法的制作方法

文檔序號(hào):1509848閱讀:758來源:國知局
專利名稱:杜仲籽油的提取精煉法的制作方法
杜仲籽油的提取精煉法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于植物油的精制技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種杜仲籽油的提取精煉法。
背景技術(shù)
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv)是中國特有的名貴經(jīng)濟(jì)樹種,杜仲籽為杜仲的干燥種仁,杜仲翅果含油10%左右,杜仲種仁含油30%左右。我國現(xiàn)有杜仲種植面積約33萬公頃,占世界杜仲種植面積的95%以上,杜仲籽資源十分豐富。杜仲籽油中富含多種不飽和脂肪酸,其中α-亞麻酸約占脂肪酸的60%以上。α -亞麻酸是人體必需脂肪酸,屬于 ω-3不飽和脂肪酸,在體內(nèi)酶的作用下,生成一系列代謝產(chǎn)物,其中最重要的為EPA和DHA (腦黃金主要成分)。EPA (二十碳五烯酸)又稱為“心血管清道夫”,對(duì)降低血脂血壓、防止心腦動(dòng)脈硬化、保護(hù)大腦和心臟都具有神奇的功效。DHA (二十二碳六烯酸)是大腦、視網(wǎng)膜等神經(jīng)系統(tǒng)膜磷脂的主要成份,具有健腦益智的作用。但是,目前杜仲籽油的傳統(tǒng)提取方法為壓榨提取法,壓榨提取法的得油率低,且油的品質(zhì)較低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種得油率高、品質(zhì)高的杜仲籽油的提取精煉方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下一種杜仲籽油的提取精煉法,將杜仲籽依次按下述步驟進(jìn)行處理萃取用現(xiàn)有超臨界CO2萃取的方法萃取獲得杜仲籽油毛油。具體為將杜仲籽烘干并粉碎至40目,把杜仲籽粉放入萃取釜中,萃取壓力為25-35MPa,萃取溫度為45_50°C,萃取時(shí)間為1. 5-2. 5h ;分離壓力為6-7MPa,分離溫度為45-50°C ;脫酸將杜仲籽毛油攪拌加熱至堿煉初始溫度45-55°C,攪拌速度為30-40r/min,加入 10-20° Be’的NaOH堿液,繼續(xù)攪拌混勻后,降低攪拌速度至10_20r/min,以1_2°C /min的速度將油溫升至堿煉終溫50-60°C,并保溫靜置沉降,排掉毛油皂腳,得到堿煉油,其中,加堿量按照公式G_ =G油XAvX7. 13X 10_4+G油XB%計(jì)算,式中G_為NaOH的添加量,kg ; Av為毛油的酸值,mgKOH/g ;Gtt為毛油的重量,Kg ;B為超量堿系數(shù),B=O. 3 ;水洗將堿煉油攪拌加熱至80-90°C,攪拌速度為50-60r/min,水洗,直到油中殘?jiān)砹糠现笜?biāo)為止{參照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5533— 2008)},將洗滌合格的油真空脫水干燥;脫色將干燥后的油加入占其重量百分比2. 0-3. 0%的活性白土,恒溫在75-85°C、真空度O. 08-0.1Mpa、攪拌速度50_60r/min條件下脫色,脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明;脫臭將脫色過濾油控溫在100-15(TC、真空度O. 08-0.1Mpa下脫臭;貯存脫臭后的杜仲籽毛油充氮?dú)獗4?以殘留氧氣計(jì),應(yīng)不大于3v%)或者加入占其重量百分比O. 05-0. 1%的維生素E保存。
進(jìn)一步,脫酸時(shí), 全部堿液在5-10min內(nèi)一次加完,繼續(xù)攪拌25-35min混勻。水洗時(shí),每次洗滌用水量為油量體積百分比的10-15%,洗滌2-3次;真空脫水干燥參數(shù)操作溫度100-110°C,真空度O. 08-0.1MPa0脫色時(shí),脫色時(shí)間為25_35min。脫臭時(shí),脫臭時(shí)間維持2-3h。
本發(fā)明的杜仲籽毛油精煉流程中,杜仲籽毛油屬于膠體體系,膠溶性雜質(zhì)的存在不僅影響油脂的穩(wěn)定性,而且影響油脂的精煉,所以毛油精煉必須首先脫除膠溶性雜質(zhì)的存在。而油脂中膠溶性雜質(zhì)以磷脂為代表,但是本發(fā)明中杜仲籽毛油的磷脂含量較低,做 280°C加熱試驗(yàn),無析出物{參照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5531— 2008)},進(jìn)一步測(cè)定杜仲籽油中磷脂的含量{參照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5537—2008)}為O. 012 mg/g,所以杜仲籽油無需進(jìn)行脫膠步驟。毛油脫酸的過程中會(huì)產(chǎn)生一部分皂腳,這些皂腳也能吸附杜仲籽油中部分色素和脫除部分油溶性雜質(zhì)。
本發(fā)明精煉方法通過多年的內(nèi)部實(shí)踐應(yīng)用,證明此工藝已經(jīng)十分成熟,可以加工優(yōu)質(zhì)的杜仲籽油,并且此種方法精煉的杜仲籽油得油率高,生產(chǎn)成本低,精煉杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體,性質(zhì)穩(wěn)定,酸值均小于1. 0,水分小于O. lwt%。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1將杜仲籽烘干并粉碎至40目,把杜仲籽粉放入萃取釜中,萃取壓力為25MPa,萃取溫度為45°C,萃取時(shí)間為1. 5h ;分離壓力為6MPa,分離溫度為45°C。杜仲籽毛油出油率為26.52%,通過超臨界CO2流體萃取的杜仲籽毛油質(zhì)量為酸值5. 23 mgKOH/g,磷脂含量 11. 87mg/kg,水分0. 28wt%。
將杜仲籽毛油送入堿煉設(shè)備,攪拌速度為30 r/min,加熱至45°C,將全部堿液(濃度為10 ° Be’ NaOH堿液)在5min內(nèi)一次加完,加堿量按照公式GNaffl = G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H為NaOH的添加量(Kg),Av為毛油的酸值(mgKOH/ g),Gtt為毛油的重量(Kg),B為超量堿系數(shù),取B=O. 3]計(jì)算。繼續(xù)攪拌25 min,降低攪拌速度至10 r/min,以1°C /min的速度將油溫度升至50°C,保溫沉降,排掉毛油皂腳,即可得到堿煉油。
將堿煉油注入水洗設(shè)備中,加熱至80°C,攪拌強(qiáng)度50 r/min,每次洗滌用水量為油量的10v%,洗滌直到油中殘?jiān)砹糠现笜?biāo)為止{參照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5533— 2008)}。將洗滌合格的油轉(zhuǎn)入真空干燥設(shè)備脫水干燥,操作溫度100°C,真空度O.1MPa0
將干燥后的油送入脫色設(shè)備中,加入占其2. 0wt%的活性白土,溫度恒定在75°C, 真空度為O.1MPa,攪拌速度為50 r/min,脫色25min。脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明。
將脫色過濾油送入脫臭設(shè)備中,控制油溫100°C,真空度O.1MPa,維持2 h。
脫臭后的杜仲籽油充氮?dú)獗4?以殘留氧氣計(jì),為2v%)。
精煉后的杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體,杜仲籽精煉油出油率為23. 92%,酸值 O. 42 mgKOH/g,磷脂含量11. 51 mg/kg,水分0. 075 wt %。
實(shí)施例2將杜仲籽烘干并粉碎至40目,把杜仲籽粉放入萃取釜中,萃取壓力為30MPa,萃取溫度為48°C,萃取時(shí)間為2h ;分離壓力為6.4MPa,分離溫度為48°C。杜仲籽毛油出油率為27.14%,通過超臨界CO2流體萃取的杜仲籽毛油質(zhì)量為酸值5. 14 mgKOH/g,磷脂含量 11. 91 mg/kg :水分0. 27wt%0
將杜仲籽毛油送入堿煉設(shè)備,攪拌速度為35r/min,加熱至50°C,將全部堿液(濃度為12 ° Be’ NaOH溶液)在8min內(nèi)一次加完,加堿量按照公式GNaQH = G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H為NaOH的添加量(Kg),Av為毛油的酸值(mgKOH/ g),Gtt為毛油的重量(Kg),B為超量堿系數(shù),取B=O. 3]計(jì)算。繼續(xù)攪拌30 min,降低攪拌速度至15 r/min,以1. 5°C /min的速度將油溫度升至55°C,保溫沉降,排掉毛油皂腳,即可得到堿煉油。
將堿煉油注入水洗設(shè)備中,加熱至85°C,攪拌強(qiáng)度55r/min,每次洗滌用水量為油量的12v%,洗滌直到油中殘?jiān)砹糠现笜?biāo)為止{參照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5533— 2008)}。將洗滌合格的油轉(zhuǎn)入真空干燥設(shè)備脫水干燥,操作溫度105°C,真空度O. 09MPa。
將干燥后的油送入脫色設(shè)備中,加入占其2. 5wt%的活性白土,溫度恒定在80°C, 真空度為O. 09MPa,攪拌速度為55r/min,脫色30min。脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明。
將脫色過濾油送入脫臭設(shè)備中,控制油溫120°C,真空度O. 09MPa,維持2. 5h。
脫臭后的杜仲籽油充氮?dú)獗4?以殘留氧氣計(jì),為3v%)和加入占其O. 05wt%的維生素E保存。
精煉后的杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體,杜仲籽精煉油出油率為24. 45%,酸值 O. 48mgK0H/g,磷脂含量11. 88 mg/kg,水分0. 05wt%。
實(shí)施例3將杜仲籽烘干并粉碎至40目,把杜仲籽粉放入萃取釜中,萃取壓力為35 MPa,萃取溫度為50 °C,萃取時(shí)間為2.5 h;分離壓力為7 MPa,分離溫度為50 °C。杜仲籽毛油出油率為27. 55%,通過超臨界CO2流體萃取的杜仲籽毛油質(zhì)量為酸值5. 18 mgKOH/g,磷脂含量 11. 86 mg/kg,水分0. 28wt %。
將杜仲籽毛油送入堿煉設(shè)備,攪拌速度為40r/min,加熱至55°C,將全部堿液(濃度為20 ° Be’ NaOH溶液)在IOmin內(nèi)一次加完,加堿量按照公式GNaffl =G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H為NaOH的添加量(Kg),Av為毛油的酸值(mgKOH/ g),Gtt為毛油的重量(Kg),B為超量堿系數(shù),取B=O. 3]計(jì)算。繼續(xù)攪拌35 min,降低攪拌速度至20 r/min,以2V /min的速度將油溫度升至60°C,保溫沉降,排掉毛油皂腳,即可得到堿煉油。
將堿煉油注入水洗設(shè)備中,加熱至90°C,攪拌強(qiáng)度60r/min,每次洗滌用水量為油量的15v%,洗滌直到油中殘?jiān)砹糠现笜?biāo)為止{參照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5533— 2008)}。將洗滌合格的油轉(zhuǎn)入真空干燥設(shè)備脫水干燥,操作溫度110°C,真空度O. OSMPa0
將干燥后的油送入脫色設(shè)備中,加入占其3. 0wt%的活性白土,溫度恒定在85°C, 真空度為O. 08MPa,攪拌速度為60r/min,脫色35min。脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明。
將脫色過濾油送入脫臭設(shè)備中,控制油溫150°C,真空度O. 08MPa,維持3h。
脫臭后 的杜仲籽油加入占其O. lwt%的維生素E保存。
精煉后的杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體,杜仲籽精煉油出油率為24. 88%,酸值O.40mgK0H/g,磷脂含量11. 78 mg/kg,水分0. 06wt%。
對(duì)照例傳統(tǒng)提取精煉工藝取精選優(yōu)質(zhì)杜仲籽清理除去雜質(zhì),置LZ冷榨螺旋榨油機(jī)中冷軋, 得冷榨毛油,采用120目濾布進(jìn)行粗濾,得杜仲籽粗濾油,采用150目濾布進(jìn)行精濾,得優(yōu)質(zhì)冷榨杜仲籽毛油。再通過以下5步處理(1)脫膠將杜仲籽毛油逐漸升溫至55 °C,攪拌速度為40 r/min,均勻加入毛油中磷脂含量{按GB/T5537-2008糧油檢驗(yàn)磷脂含量的測(cè)定進(jìn)行} 3重量倍的55°C溫水,保溫繼續(xù)攪拌40 min,待膠粒絮凝呈明顯分離狀態(tài)時(shí)用濾布濾出油層,靜置沉降,上層油相經(jīng)過濾即得脫膠油;(2)脫酸將脫膠油加熱至55 V, 在攪拌速度30 r/min條件下,將全部堿液在IOmin內(nèi)一次加完,加堿量按照公式GNaffl =G 油XAvX7. 13X10_4+G油XB% [式中GNaQH為NaOH的添加量(Kg),Av為毛油的酸值(mgKOH/ g),Gtt為毛油的重量(Kg),B為超量堿系數(shù),取B=O. 3]計(jì)算。繼續(xù)攪拌35 min,降低攪拌速度為20 r/min,以1°C /min的速度將油溫度升至60°C,保溫沉降,排掉毛油皂腳,即得堿煉油;(3)水洗將堿煉油攪拌加熱至90°C,攪拌速度為50 r/min,水洗,直到油中殘?jiān)砹糠现笜?biāo)為止{參照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5533— 2008)},將洗滌合格的油轉(zhuǎn)入真空干燥器中干燥1. 5小時(shí),干燥溫度為120°C,真空度O.1OMpa ; (4)脫色將干燥后的油加入占其重量百分比3. 5%的活性白土,保持恒溫90°C、真空度O. lOMpa、攪拌速度45 r/min條件下脫色1.O小時(shí),脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明;(5)脫臭將脫色過濾油控溫在160°C、真空度 O. OSMpa條件下脫臭2. 5小時(shí);即得杜仲籽精煉油。
本發(fā)明的杜仲籽毛油提取精煉工藝與傳統(tǒng)提取精煉工藝質(zhì)量對(duì)比表見表1,可知 本發(fā)明方法精煉的杜仲籽油得油率高,生產(chǎn)成本低,精煉杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體, 性質(zhì)穩(wěn)定,酸值均小于1. O,水分小于O. lwt%。
權(quán)利要求
1.一種杜仲籽油的提取精煉法,其特征在于將杜仲籽依次按下述步驟進(jìn)行處理萃取用超臨界CO2萃取的方法萃取獲得杜仲籽毛油;脫酸將杜仲籽毛油攪拌加熱至堿煉初始溫度45-55 °C,攪拌速度為30-40 r/min,加入10-20° Be’的NaOH堿液,繼續(xù)攪拌混勻后,降低攪拌速度至10-20 r/min,以1-2 V / min的速度將油溫升至堿煉終溫50-60 °C,并保溫靜置沉降,排掉毛油皂腳,得到堿煉油, 其中,加堿量按照公式6_ =G油XAvX7. 13X10_4+G油XB%計(jì)算,式中:GNa0H為NaOH的添力口量,kg ;Av為毛油的酸值,mgKOH/g ;Gtt為毛油的重量,Kg ;B為超量堿系數(shù),B=O. 3 ;水洗將堿煉油攪拌加熱至80-90°C,攪拌速度為50-60 r/min,水洗,直到油中殘?jiān)砹糠现笜?biāo)為止,將洗滌合格的油真空脫水干燥;脫色將干燥后的油加入占其重量百分比2. 0-3. 0%的活性白土,恒溫75-85°C、真空度 O. 08-0.1Mpa、攪拌速度50_60r/min條件下脫色,脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明;脫臭將脫色過濾油控溫在100-15(TC、真空度O. 08-0.1Mpa條件下脫臭;貯存脫臭后的杜仲籽油充氮?dú)獗4婊?和加入占其重量百分比O. 05-0. 1%的維生素 E保存。
2.如權(quán)利要求1所述的杜仲籽油的提取精煉法,其特征在于脫酸時(shí),全部堿液在 5-10min內(nèi)一次加完,繼續(xù)攪拌25_35min混勻。
3.如權(quán)利要求1所述的杜仲籽油的提取精煉法,其特征在于水洗時(shí),每次洗滌用水量為油量體積百分比的10-15%,洗滌2-3次;真空脫水干燥參數(shù)操作溫度100-110°C,真空度 O.08-0.1MPa0
4.如權(quán)利要求1所述的杜仲籽油的提取精煉法,其特征在于脫色時(shí),脫色時(shí)間為 25_35min0
5.如權(quán)利要求1所述的杜仲籽油的提取精煉法,其特征在于脫臭時(shí),脫臭時(shí)間維持 2-3h。
全文摘要
本發(fā)明屬于植物油的提取和精制技術(shù)領(lǐng)域,公開了一種杜仲籽油的提取精煉法。將杜仲籽依次進(jìn)行超臨界CO2流體萃取、脫酸、水洗、脫色、脫臭、貯存處理。本發(fā)明精煉方法通過多年的內(nèi)部實(shí)踐應(yīng)用,證明此工藝已經(jīng)十分成熟,可以加工優(yōu)質(zhì)的杜仲籽油,并且此種方法精煉的杜仲籽油得油率高,生產(chǎn)成本低,精煉杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體,性質(zhì)穩(wěn)定,酸值均小于1.0,水分小于0.1wt%。
文檔編號(hào)C11B3/00GK103045357SQ20121056501
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者李欽, 姜曉芳, 杜紅巖, 馬鳳仙 申請(qǐng)人:河南大學(xué)
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