两个人的电影免费视频_国产精品久久久久久久久成人_97视频在线观看播放_久久这里只有精品777_亚洲熟女少妇二三区_4438x8成人网亚洲av_内谢国产内射夫妻免费视频_人妻精品久久久久中国字幕

一種丹參藥材有效成分的提取方法

文檔序號(hào):849470閱讀:2010來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):一種丹參藥材有效成分的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及中藥有效成分的提取方法,具體涉及一種對(duì)丹參藥材有效成分的提取方法,屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
中藥丹參是唇形科鼠尾草屬的多年生草本植物,因其干燥根莖色紅且形狀似參而得名,又稱(chēng)血參、紫丹參、紅丹參等。丹參具有祛瘀止痛、活血痛經(jīng)、清心除煩等功效,主治療冠心病、心絞痛、心煩不眠、月經(jīng)不調(diào)等癥。其主要成分可大致分為脂溶性二萜醌類(lèi)(丹參酮 II -A)和水溶性丹酚酸類(lèi)(丹參素、原兒茶醛等)。在目前的丹參有效成分的提取中,大多采用傳統(tǒng)的水煎法或乙醇回流法。在這兩種工藝過(guò)程中,乙醇回流與水煎煮溫度均可達(dá)到90 100°C,根據(jù)丹參酮類(lèi)和丹參酚酸類(lèi)成分的理化性質(zhì),丹參酮遇濕、熱、光均不穩(wěn)定;酚酸B是而分子丹參素與一分子紫草酸縮合而成的四聚咖啡酸類(lèi)化合物,化學(xué)性質(zhì)很不穩(wěn)定,易降解;丹參素為一種游離酸,一氧化會(huì)成有色醌類(lèi)物質(zhì)。因此,傳統(tǒng)提取工藝長(zhǎng)時(shí)間對(duì)生藥進(jìn)行高溫加熱,會(huì)導(dǎo)致丹參中有效成分的損失,并為進(jìn)一步提取分離增加麻煩。同時(shí),傳統(tǒng)的水煎法和乙醇回流法還存在著能源消耗大,費(fèi)時(shí)、費(fèi)工,影響環(huán)境等問(wèn)題。隨著科技的發(fā)展超臨界流體萃取技術(shù)開(kāi)始出現(xiàn),二氧化碳超臨界萃取更是被應(yīng)用到了中藥提取當(dāng)中,相對(duì)于傳統(tǒng)萃取方法,它對(duì)有效成分的提取率高;操作周期短;可控性強(qiáng);低污染;常溫萃取等優(yōu)點(diǎn)。非常適合丹參中熱敏性有效成分的提取。然而二氧化碳超臨界萃取仍存在需要解決的問(wèn)題
通常,二氧化碳超臨界萃取的選擇性較強(qiáng),即針對(duì)性較強(qiáng),它針對(duì)某一種物質(zhì)提取、收率好,所提出來(lái)的物質(zhì)純度也很高。使用現(xiàn)有的二氧化碳超臨界萃取法對(duì)丹參藥材中脂溶性成分的提取,收率可達(dá)90%以上,但無(wú)法將丹參中如水溶性酚酸類(lèi)等其他有效成分有效地提出,使得丹參藥材的利用率不高,提取物的活性物質(zhì)含量低。當(dāng)然,也有人采用二氧化碳超臨界萃取丹參中脂溶性成分,結(jié)合傳統(tǒng)水提法繼續(xù)從藥渣中提取出水溶性成分的方法,從而提高丹參藥材的利用率,二氧化碳超臨界萃取的基本原理是基于在二氧化碳超臨界狀態(tài)下二氧化碳流體對(duì)所提對(duì)象擁有選擇性的較強(qiáng)溶解力和夾帶作用,即是以超臨界狀態(tài)為前提。二氧化碳臨界狀態(tài)的壓力是7. 37Mpa,超臨界狀態(tài)的壓力則超過(guò)該壓力,一般在實(shí)際生產(chǎn)中壓力為27 60Mpa,即是說(shuō),該工藝設(shè)備屬于高壓容器,而上述方法,又涉及到一個(gè)將丹參藥渣取出,繼續(xù)水提的步驟,操作人員必須先將壓力降下,再取出藥渣,這就存在著間歇性操作和安全性問(wèn)題,同時(shí)該方法操作繁雜、工藝流程長(zhǎng),不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效、安全的丹參藥材有效成分提取方法,該提取方法所得提取物的活性物質(zhì)含量高。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種丹參藥材有效成分的提取方法,是采用超臨界二氧化碳萃取法對(duì)丹參藥材中的有效成分進(jìn)行提取,其特征在于在所述萃取過(guò)程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合體系將丹參藥材中的脂溶性和水溶性有效成分進(jìn)行一步提取。發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn),采用該方法對(duì)丹參藥材中脂溶性和水溶性成分進(jìn)行了充分地提取,使丹參藥材中的有效成分的提取效率大大增加,其對(duì)丹參藥材有效成分的提取率可達(dá)90% ;該方法所得提取物的活性物質(zhì)含量高,丹參脂溶性成分(以丹參酮IIA 計(jì))含量達(dá)可20%左右;水溶性成分(以丹酚酸B計(jì))含量可達(dá)50%左右,以重量百分含量計(jì)。本發(fā)明所指食用乙醇有相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),為本領(lǐng)域公知的;本發(fā)明所指蔗糖酯為蔗糖與食用脂肪酸的酯類(lèi),如可為蔗糖與硬脂酸、棕櫚酸和油酸的單酯、雙酯、三酯或它們的混合酯等,均為市售產(chǎn)品。為了進(jìn)一步提高對(duì)丹參藥材有效成分的提取率、提高提取物中活性物質(zhì)的含量, 本發(fā)明采用超臨界(X)2法萃取優(yōu)選按以下步驟進(jìn)行
a.將丹參藥材粉碎過(guò)M目篩;
b.在上述粉碎的丹參藥材中加入以重量百分比計(jì)的20%食用乙醇、6%蔗糖酯及74%的水形成的多元醇混合體系中浸泡40分鐘,然后在壓力25Mpa、萃取溫度35°C、萃取時(shí)間2h、 CO2流量16kg/h下進(jìn)行萃??;
c.將含溶解丹參有效成分的高壓二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入解析釜解析分離,分離壓力6Mpa、分離溫度45°C,丹參提取物定期從解析釜底部放出、收集,二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過(guò)熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。該超臨界(X)2萃取方法對(duì)丹參有效成分提取率高達(dá) 97. 5%,丹參脂溶性成分(以丹參酮IIA計(jì))含量可達(dá)35%左右;水溶性成分(以丹酚酸B計(jì)) 含量可達(dá)60%左右。使用該法所得的直接提取物可繼續(xù)分離、精餾、濃縮或重結(jié)晶得到高純度單一的丹參有效成分。一種丹參顆粒制劑的制備方法,是將上述提取方法所得丹參提取物減壓濃縮成浸膏,加以輔料混合,經(jīng)噴霧干燥制得;其特征在于所述減壓濃縮溫度為70 80°C、真空度 55 60Kpa,浸膏相對(duì)密度1. 10 1. 20 (60°C );所述噴霧干燥進(jìn)口溫度為130 140°C, 出口溫度60 70°C,塔內(nèi)負(fù)壓-15 -IOmmH2O,進(jìn)料速度13Hz。該制備方法使所得提取物細(xì)粉中丹參脂溶性、水溶性成分(分別以丹參酮ΠΑ、丹酚酸B計(jì))的損失率分別為1.4% 1. 6%和1. 5% 1. 9%,丹參有效成分的損失得到大大控制。本發(fā)明具有如下的有益效果
本發(fā)明超臨界(X)2萃取法實(shí)現(xiàn)了一步提取丹參藥材中脂溶性與水溶性的有效成分,排除了間歇性操作帶來(lái)的生產(chǎn)效率和安全性問(wèn)題;本發(fā)明超臨界(X)2萃取法在接近室溫下進(jìn)行提取的,有效地防止了丹參藥材中熱敏性物質(zhì)的降解和逸散,較大程度地保持著藥用植物的有效成分;本發(fā)明超臨界CO2萃取法大幅度增加了丹參藥材有效成分的提取率高、可達(dá) 97. 5%,提取物所含丹參酮II A、丹酚酸B含量高、可達(dá)35%和60% ;本發(fā)明超臨界(X)2萃取法所加蔗糖酯在人體內(nèi)分解成蔗糖和脂肪酸,對(duì)人體無(wú)害、安全性高。采用本發(fā)明丹參顆粒制劑的制備方法使丹參有效成分的損失率得到大大控制。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述,有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明,不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實(shí)施例1
一種丹參藥材有效成分的提取方法,按以下步驟進(jìn)行
1、將丹參藥材粉碎過(guò)M目篩;
2、在上述粉碎的丹參藥材中加入以重量百分比計(jì)的20%食用乙醇、6%棕櫚酸一油酸單酯及74%的水形成的多元醇混合體系中浸泡40分鐘,然后在壓力25Mpa、萃取溫度35°C、萃取時(shí)間2h、CO2流量16kg/h下進(jìn)行萃??;
3、將含溶解丹參有效成分的高壓二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入解析釜解析分離,分離壓力 6Mpa、分離溫度45°C,丹參提取物定期從解析釜底部放出、收集,二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過(guò)熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。該超臨界(X)2萃取方法對(duì)丹參有效成分提取率高達(dá) 97. 5%,丹參脂溶性成分(以丹參酮IIA計(jì))含量可達(dá)35%左右;水溶性成分(以丹酚酸B計(jì)) 含量可達(dá)60%左右。使用該法所得的直接提取物繼續(xù)經(jīng)常規(guī)方法分離、精餾、濃縮、重結(jié)晶得到高純度單一的丹參有效成分。上述棕櫚酸一油酸單酯也可替換為蔗糖一硬脂酸、棕櫚酸一油酸的單酯、雙酯、三酯或它們的混合酯等。
實(shí)施例2
一種丹參顆粒制劑的制備方法,是將實(shí)施例1提取方法所得丹參提取物減壓濃縮成浸膏,加以輔料混合,經(jīng)噴霧干燥制得所述減壓濃縮溫度為70 80°C、真空度55 60Kpa,浸膏相對(duì)密度1. 10 1. 20 (60°C);所述噴霧干燥進(jìn)口溫度為130 140°C,出口溫度60 70°C,塔內(nèi)負(fù)壓-15 -IOmmH2O,進(jìn)料速度13Hz。該制備方法使所得提取物細(xì)粉中丹參脂溶性、水溶性成分(分別以丹參酮IIA、丹酚酸B計(jì))的損失率分別為1. 4% 1. 6%和1. 5% 1. 9%,丹參有效成分的損失得到大大控制。
權(quán)利要求
1.一種丹參藥材有效成分的提取方法,是采用超臨界二氧化碳萃取法對(duì)丹參藥材中的有效成分進(jìn)行提取,其特征在于在所述萃取過(guò)程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合體系將丹參藥材中的脂溶性和水溶性有效成分進(jìn)行一步提取。
2.如權(quán)利要求1所述的提取方法,按以下步驟進(jìn)行a.將丹參藥材粉碎過(guò)M目篩;b.在上述粉碎的丹參藥材中加入以重量百分比計(jì)的20%食用乙醇、6%蔗糖酯及74%的水形成的多元醇混合體系中浸泡40分鐘,然后在壓力25Mpa、萃取溫度35°C、萃取時(shí)間2h、 CO2流量16kg/h下進(jìn)行萃??;c.將含溶解丹參有效成分的高壓二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入解析釜解析分離,分離壓力 6Mpa、分離溫度45°C,丹參提取物定期從解析釜底部放出、收集,二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過(guò)熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。
3.如權(quán)利要求1或2所述的提取方法,其特征在于所述蔗糖酯可優(yōu)選為蔗糖一硬脂酸或棕櫚酸一油酸的單酯、雙酯、三酯或它們的混合
4. 一種丹參顆粒制劑的制備方法,是將如權(quán)利要求1、2或3所述提取方法所得的丹參提取物減壓濃縮成浸膏,加以輔料混合,經(jīng)噴霧干燥制得;其特征在于所述減壓濃縮溫度為70 80°C、真空度55 60Kpa,浸膏相對(duì)密度1. 10 1. 20 (60°C );所述噴霧干燥進(jìn)口溫度為130 140°C,出口溫度60 70°C,塔內(nèi)負(fù)壓-15 -IOmmH2O,進(jìn)料速度13Hz。
全文摘要
一種丹參藥材有效成分的提取方法,是采用超臨界二氧化碳萃取法對(duì)丹參藥材中的有效成分進(jìn)行提取,在所述萃取過(guò)程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合體系將丹參藥材中的脂溶性和水溶性有效成分進(jìn)行一步提取。本發(fā)明超臨界CO2萃取法實(shí)現(xiàn)了一步提取丹參藥材中脂溶性與水溶性的有效成分,排除了間歇性操作帶來(lái)的生產(chǎn)效率和安全性問(wèn)題;本發(fā)明超臨界CO2萃取法在接近室溫下進(jìn)行提取的,有效地防止了丹參藥材中熱敏性物質(zhì)的降解和逸散,較大程度地保持著藥用植物的有效成分,提取物的活性物質(zhì)含量高;同時(shí)所加蔗糖酯在人體內(nèi)分解成蔗糖和脂肪酸,對(duì)人體無(wú)害、安全性高。
文檔編號(hào)A61P25/20GK102512497SQ20121000585
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者冉植, 劉行鵬, 向洪, 昝瓊 申請(qǐng)人:天圣制藥集團(tuán)股份有限公司
網(wǎng)友詢(xún)問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
亚洲av成人精品一区久久| 久久中文看片网| 精品一区二区免费观看| 成年女人永久免费观看视频| 丰满乱子伦码专区| 最后的刺客免费高清国语| x7x7x7水蜜桃| 午夜福利成人在线免费观看| 午夜精品久久久久久毛片777| 久久草成人影院| 直男gayav资源| 丁香六月欧美| 免费无遮挡裸体视频| 久久热精品热| 精品乱码久久久久久99久播| 久久6这里有精品| 给我免费播放毛片高清在线观看| 一级黄片播放器| www.熟女人妻精品国产| 色5月婷婷丁香| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 久久久久亚洲av毛片大全| 草草在线视频免费看| 国产精品日韩av在线免费观看| 日本a在线网址| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲精品456在线播放app | 一本久久中文字幕| 亚洲一区高清亚洲精品| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 脱女人内裤的视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 久久欧美精品欧美久久欧美| 成人国产一区最新在线观看| 久久久久久久久大av| 乱人视频在线观看| 午夜精品久久久久久毛片777| 怎么达到女性高潮| 免费在线观看影片大全网站| 黄色女人牲交| 国产伦人伦偷精品视频| x7x7x7水蜜桃| 国产午夜精品论理片| 国产乱人伦免费视频| 精品人妻1区二区| 精品乱码久久久久久99久播| 性插视频无遮挡在线免费观看| 我要看日韩黄色一级片| 波多野结衣高清作品| 淫秽高清视频在线观看| av在线天堂中文字幕| 亚洲黑人精品在线| 无人区码免费观看不卡| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久久久久久久中文| 欧美三级亚洲精品| 国产私拍福利视频在线观看| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 免费人成视频x8x8入口观看| aaaaa片日本免费| av在线老鸭窝| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 亚洲精品日韩av片在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 亚洲成人久久爱视频| 99久久成人亚洲精品观看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 日本与韩国留学比较| 1000部很黄的大片| 免费电影在线观看免费观看| 天天躁日日操中文字幕| 99精品久久久久人妻精品| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 亚洲人与动物交配视频| 黄色丝袜av网址大全| 在线播放无遮挡| 久久精品91蜜桃| 一a级毛片在线观看| or卡值多少钱| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 久久久久久久久久黄片| 啪啪无遮挡十八禁网站| 免费看日本二区| 在线国产一区二区在线| 成人国产一区最新在线观看| 亚洲无线在线观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 男女那种视频在线观看| 又紧又爽又黄一区二区| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 脱女人内裤的视频| 午夜福利18| 观看美女的网站| 国产中年淑女户外野战色| 欧美潮喷喷水| 亚洲国产精品sss在线观看| 观看美女的网站| 色av中文字幕| 国内精品美女久久久久久| 久久人人爽人人爽人人片va | 国产午夜精品论理片| 91av网一区二区| 日韩av在线大香蕉| 99热这里只有是精品50| 久久欧美精品欧美久久欧美| 免费大片18禁| 99久久成人亚洲精品观看| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 精品久久久久久,| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国产成人a区在线观看| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 很黄的视频免费| 亚洲,欧美,日韩| 午夜福利欧美成人| 久久九九热精品免费| 看片在线看免费视频| 男人舔奶头视频| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 精品久久久久久久久久久久久| 亚洲中文字幕日韩| 哪里可以看免费的av片| 久久久国产成人精品二区| 毛片一级片免费看久久久久 | 脱女人内裤的视频| 精品久久久久久久久亚洲 | 天堂影院成人在线观看| 97碰自拍视频| 老鸭窝网址在线观看| 久久久久精品国产欧美久久久| 国产精品久久久久久久电影| 黄色视频,在线免费观看| 性欧美人与动物交配| 婷婷亚洲欧美| 国产精品,欧美在线| 久9热在线精品视频| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 日韩免费av在线播放| 淫秽高清视频在线观看| 欧美极品一区二区三区四区| 国产一区二区三区视频了| 亚洲国产欧美人成| 欧美高清性xxxxhd video| 免费无遮挡裸体视频| 久久久久久久久久黄片| 亚洲人成伊人成综合网2020| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 有码 亚洲区| 欧美色欧美亚洲另类二区| 欧美精品啪啪一区二区三区| 波多野结衣高清作品| aaaaa片日本免费| 国产精品国产高清国产av| 久久精品国产清高在天天线| 精品无人区乱码1区二区| 欧美精品啪啪一区二区三区| 有码 亚洲区| 国产精品伦人一区二区| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 90打野战视频偷拍视频| 国产精品永久免费网站| 麻豆久久精品国产亚洲av| 最近视频中文字幕2019在线8| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 99国产精品一区二区三区| 亚洲av.av天堂| 免费观看的影片在线观看| 成人精品一区二区免费| 丰满的人妻完整版| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 免费av观看视频| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 中文字幕久久专区| 亚洲成人精品中文字幕电影| 亚洲欧美日韩高清专用| 激情在线观看视频在线高清| or卡值多少钱| 精品久久久久久久久久免费视频| 无遮挡黄片免费观看| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 国产大屁股一区二区在线视频| 老熟妇仑乱视频hdxx| 最近中文字幕高清免费大全6 | 韩国av一区二区三区四区| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 午夜精品在线福利| 国产毛片a区久久久久| 欧美黄色片欧美黄色片| 亚洲av电影不卡..在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产色爽女视频免费观看| 国产精品影院久久| 亚洲五月婷婷丁香| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 亚洲av免费在线观看| 免费在线观看成人毛片| 动漫黄色视频在线观看| 岛国在线免费视频观看| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 欧美xxxx性猛交bbbb| 激情在线观看视频在线高清| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 内地一区二区视频在线| 午夜福利在线在线| 好男人在线观看高清免费视频| 国产免费男女视频| 色哟哟·www| 内地一区二区视频在线| 2021天堂中文幕一二区在线观| 一区二区三区免费毛片| 国产精品野战在线观看| 香蕉av资源在线| 99热6这里只有精品| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 内地一区二区视频在线| 婷婷精品国产亚洲av在线| 亚洲五月天丁香| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 午夜激情福利司机影院| 亚洲电影在线观看av| 极品教师在线免费播放| 真实男女啪啪啪动态图| 搡老岳熟女国产| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲最大成人中文| 九九热线精品视视频播放| 亚洲不卡免费看| 久久精品人妻少妇| 最近最新免费中文字幕在线| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 国产色婷婷99| 香蕉av资源在线| 最新在线观看一区二区三区| 国产精品综合久久久久久久免费| 欧美黑人巨大hd| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 他把我摸到了高潮在线观看| 欧美成人免费av一区二区三区| 欧美日韩黄片免| 亚洲七黄色美女视频| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 婷婷色综合大香蕉| 国产日本99.免费观看| 波野结衣二区三区在线| а√天堂www在线а√下载| 可以在线观看毛片的网站| 国产精品av视频在线免费观看| 国产麻豆成人av免费视频| 欧美日韩综合久久久久久 | 成人无遮挡网站| 亚洲专区国产一区二区| 91在线精品国自产拍蜜月| 免费一级毛片在线播放高清视频| 国产私拍福利视频在线观看| 别揉我奶头 嗯啊视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 美女cb高潮喷水在线观看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 欧美最黄视频在线播放免费| 丰满人妻一区二区三区视频av| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 一进一出抽搐gif免费好疼| 在线观看午夜福利视频| 少妇高潮的动态图| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲在线自拍视频| 国产私拍福利视频在线观看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 亚洲第一区二区三区不卡| av视频在线观看入口| 国产精品人妻久久久久久| 男女床上黄色一级片免费看| 国产综合懂色| av欧美777| 国产69精品久久久久777片| 91久久精品电影网| 国产亚洲精品久久久com| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产精品三级大全| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲国产精品999在线| 无人区码免费观看不卡| 亚洲专区中文字幕在线| 一级作爱视频免费观看| 亚洲国产高清在线一区二区三| 日韩av在线大香蕉| 国产探花极品一区二区| 美女xxoo啪啪120秒动态图 | 亚洲av熟女| 在线国产一区二区在线| 午夜福利免费观看在线| 国产精品野战在线观看| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产在视频线在精品| av国产免费在线观看| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 久久精品91蜜桃| 精品久久久久久久末码| 亚洲av五月六月丁香网| 91久久精品国产一区二区成人| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 国产黄a三级三级三级人| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 欧美最新免费一区二区三区 | 国产亚洲精品av在线| 麻豆国产97在线/欧美| 最近最新中文字幕大全电影3| 婷婷色综合大香蕉| 精品日产1卡2卡| 村上凉子中文字幕在线| 亚洲人与动物交配视频| 嫩草影视91久久| 俺也久久电影网| 欧美最新免费一区二区三区 | 国产午夜精品论理片| 久久久久久国产a免费观看| 天堂网av新在线| 国产91精品成人一区二区三区| 99热这里只有精品一区| 国产主播在线观看一区二区| 久久精品国产亚洲av天美| 97人妻精品一区二区三区麻豆| x7x7x7水蜜桃| 免费看a级黄色片| 在线免费观看不下载黄p国产 | 露出奶头的视频| 国产精品电影一区二区三区| 有码 亚洲区| 免费观看精品视频网站| 99在线人妻在线中文字幕| 国产成人a区在线观看| 免费电影在线观看免费观看| 国产 一区 欧美 日韩| 男女下面进入的视频免费午夜| 桃色一区二区三区在线观看| 日韩成人在线观看一区二区三区| 日韩有码中文字幕| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 日本免费a在线| 高潮久久久久久久久久久不卡| 最好的美女福利视频网| 欧美xxxx性猛交bbbb| 久久久久久九九精品二区国产| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 国产三级在线视频| 日本黄色片子视频| 亚洲精品日韩av片在线观看| 欧美极品一区二区三区四区| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲美女视频黄频| 亚洲第一电影网av| 久久中文看片网| 高清在线国产一区| 久久久久久久久大av| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 美女黄网站色视频| 国内精品久久久久精免费| 88av欧美| 国产欧美日韩精品一区二区| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 成人精品一区二区免费| 国产精品精品国产色婷婷| 99久久99久久久精品蜜桃| 久久久久久久午夜电影| 久久久久久久久中文| 国产精品爽爽va在线观看网站| 日韩欧美在线乱码| 亚洲av一区综合| 国产伦在线观看视频一区| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 麻豆国产97在线/欧美| 成人一区二区视频在线观看| 国产一区二区激情短视频| 国产精品电影一区二区三区| 一个人免费在线观看的高清视频| 国产午夜精品论理片| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲黑人精品在线| 久久香蕉精品热| 日韩高清综合在线| 国产午夜福利久久久久久| 精品欧美国产一区二区三| 1000部很黄的大片| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 午夜福利在线在线| 91麻豆av在线| 国产精品av视频在线免费观看| 国产精品永久免费网站| 亚洲自偷自拍三级| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 变态另类丝袜制服| 国产亚洲精品av在线| 观看美女的网站| 亚洲国产精品合色在线| 国产精品久久视频播放| 永久网站在线| 久99久视频精品免费| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产视频内射| 国产一区二区在线观看日韩| 午夜久久久久精精品| 88av欧美| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 精品久久国产蜜桃| 久久久久免费精品人妻一区二区| 69av精品久久久久久| h日本视频在线播放| 日韩高清综合在线| 国产高清视频在线播放一区| 夜夜夜夜夜久久久久| 精华霜和精华液先用哪个| 人妻久久中文字幕网| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 老女人水多毛片| 国产av不卡久久| 国产精品人妻久久久久久| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 黄色一级大片看看| 美女cb高潮喷水在线观看| 一区二区三区高清视频在线| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 日韩成人在线观看一区二区三区| 亚洲自拍偷在线| 久久久久久大精品| 91在线观看av| 极品教师在线免费播放| 成年版毛片免费区| 欧美成狂野欧美在线观看| 一区二区三区高清视频在线| 国产视频内射| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 亚洲最大成人手机在线| 午夜福利高清视频| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲国产精品sss在线观看| 首页视频小说图片口味搜索| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 99热这里只有是精品50| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 欧美日韩国产亚洲二区| 啪啪无遮挡十八禁网站| 三级国产精品欧美在线观看| 久久99热6这里只有精品| 一a级毛片在线观看| 国产又黄又爽又无遮挡在线| a级毛片免费高清观看在线播放| 内射极品少妇av片p| 91久久精品国产一区二区成人| 熟女电影av网| 熟女人妻精品中文字幕| 亚洲国产精品sss在线观看| 久久伊人香网站| 97超视频在线观看视频| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 超碰av人人做人人爽久久| 亚洲av五月六月丁香网| 最近在线观看免费完整版| 欧美又色又爽又黄视频| 人妻久久中文字幕网| 黄片小视频在线播放| 国产在线男女| 欧美zozozo另类| 一区二区三区激情视频| 免费在线观看亚洲国产| 草草在线视频免费看| 亚洲三级黄色毛片| av在线天堂中文字幕| 白带黄色成豆腐渣| 免费观看的影片在线观看| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 特大巨黑吊av在线直播| 日韩欧美三级三区| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 有码 亚洲区| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲精华国产精华精| 中文亚洲av片在线观看爽| 亚洲成人久久爱视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 国产在线精品亚洲第一网站| 极品教师在线免费播放| 小说图片视频综合网站| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 男人舔女人下体高潮全视频| 免费在线观看日本一区| 天美传媒精品一区二区| 动漫黄色视频在线观看| 欧美黄色淫秽网站| 亚洲综合色惰| 在线国产一区二区在线| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| ponron亚洲| 国产单亲对白刺激| 宅男免费午夜| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 亚洲精华国产精华精| 国产爱豆传媒在线观看| 亚洲avbb在线观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲av第一区精品v没综合| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 精品免费久久久久久久清纯| 日韩欧美国产在线观看| 如何舔出高潮| 一区福利在线观看| 国产av一区在线观看免费| 国产精品,欧美在线| 日韩欧美国产在线观看| 精品乱码久久久久久99久播| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产欧美日韩一区二区三| 观看免费一级毛片| 丰满的人妻完整版| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 久久精品国产清高在天天线| 一级av片app| 一区二区三区激情视频| 十八禁人妻一区二区| 激情在线观看视频在线高清| 久久精品综合一区二区三区| 九色国产91popny在线| 亚州av有码| 日韩欧美在线乱码| 日本精品一区二区三区蜜桃| 怎么达到女性高潮| 色综合站精品国产| 欧美日本视频| 最近视频中文字幕2019在线8| 欧美高清成人免费视频www| 一个人免费在线观看的高清视频| 亚洲av中文字字幕乱码综合| a级毛片免费高清观看在线播放| 午夜视频国产福利| 色综合站精品国产| 国产精品不卡视频一区二区 | 亚洲不卡免费看| www.色视频.com| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 久久精品国产清高在天天线| 淫妇啪啪啪对白视频| 波多野结衣高清作品| 欧美潮喷喷水| or卡值多少钱| 内射极品少妇av片p| 久久久久久久精品吃奶| 国产精品98久久久久久宅男小说| 国产亚洲精品久久久com| 亚洲国产精品sss在线观看| 国内精品久久久久精免费| 女人十人毛片免费观看3o分钟| ponron亚洲| 亚洲不卡免费看| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 在线天堂最新版资源| 男人狂女人下面高潮的视频| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 黄色配什么色好看| 国产成人aa在线观看| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 欧美黄色淫秽网站| 国产精品一区二区三区四区久久| 国产精品国产高清国产av| 国产麻豆成人av免费视频| 一进一出好大好爽视频| 欧美+日韩+精品| 国产欧美日韩一区二区精品| 国产高清激情床上av| 欧美高清成人免费视频www| 桃红色精品国产亚洲av| 丁香欧美五月| 波多野结衣巨乳人妻| 桃红色精品国产亚洲av| www日本黄色视频网| 成人精品一区二区免费| 嫁个100分男人电影在线观看| 亚洲国产精品sss在线观看| 日日夜夜操网爽| 天天躁日日操中文字幕| 午夜免费成人在线视频| 高潮久久久久久久久久久不卡| 夜夜爽天天搞| 日本与韩国留学比较| 99热精品在线国产| 18美女黄网站色大片免费观看| 亚洲乱码一区二区免费版| 啦啦啦韩国在线观看视频| 午夜福利在线观看吧| 国产真实伦视频高清在线观看 | 大型黄色视频在线免费观看| 一本精品99久久精品77| 国产精品女同一区二区软件 | 午夜福利免费观看在线| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 欧美极品一区二区三区四区| 中文字幕熟女人妻在线| 色哟哟哟哟哟哟| www.熟女人妻精品国产| 一夜夜www| 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲在线自拍视频| 欧美成人a在线观看| 久久国产乱子伦精品免费另类| 国产欧美日韩精品一区二区|