專(zhuān)利名稱(chēng)：一種丹參藥材有效成分的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥有效成分的提取方法，具體涉及一種對(duì)丹參藥材有效成分的提取方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
中藥丹參是唇形科鼠尾草屬的多年生草本植物，因其干燥根莖色紅且形狀似參而得名，又稱(chēng)血參、紫丹參、紅丹參等。丹參具有祛瘀止痛、活血痛經(jīng)、清心除煩等功效，主治療冠心病、心絞痛、心煩不眠、月經(jīng)不調(diào)等癥。其主要成分可大致分為脂溶性二萜醌類(lèi)(丹參酮 II -A)和水溶性丹酚酸類(lèi)(丹參素、原兒茶醛等)。在目前的丹參有效成分的提取中，大多采用傳統(tǒng)的水煎法或乙醇回流法。在這兩種工藝過(guò)程中，乙醇回流與水煎煮溫度均可達(dá)到90 100°C，根據(jù)丹參酮類(lèi)和丹參酚酸類(lèi)成分的理化性質(zhì)，丹參酮遇濕、熱、光均不穩(wěn)定；酚酸B是而分子丹參素與一分子紫草酸縮合而成的四聚咖啡酸類(lèi)化合物，化學(xué)性質(zhì)很不穩(wěn)定，易降解；丹參素為一種游離酸，一氧化會(huì)成有色醌類(lèi)物質(zhì)。因此，傳統(tǒng)提取工藝長(zhǎng)時(shí)間對(duì)生藥進(jìn)行高溫加熱，會(huì)導(dǎo)致丹參中有效成分的損失，并為進(jìn)一步提取分離增加麻煩。同時(shí)，傳統(tǒng)的水煎法和乙醇回流法還存在著能源消耗大，費(fèi)時(shí)、費(fèi)工，影響環(huán)境等問(wèn)題。隨著科技的發(fā)展超臨界流體萃取技術(shù)開(kāi)始出現(xiàn)，二氧化碳超臨界萃取更是被應(yīng)用到了中藥提取當(dāng)中，相對(duì)于傳統(tǒng)萃取方法，它對(duì)有效成分的提取率高；操作周期短；可控性強(qiáng)；低污染；常溫萃取等優(yōu)點(diǎn)。非常適合丹參中熱敏性有效成分的提取。然而二氧化碳超臨界萃取仍存在需要解決的問(wèn)題
通常，二氧化碳超臨界萃取的選擇性較強(qiáng)，即針對(duì)性較強(qiáng)，它針對(duì)某一種物質(zhì)提取、收率好，所提出來(lái)的物質(zhì)純度也很高。使用現(xiàn)有的二氧化碳超臨界萃取法對(duì)丹參藥材中脂溶性成分的提取，收率可達(dá)90%以上，但無(wú)法將丹參中如水溶性酚酸類(lèi)等其他有效成分有效地提出，使得丹參藥材的利用率不高，提取物的活性物質(zhì)含量低。當(dāng)然，也有人采用二氧化碳超臨界萃取丹參中脂溶性成分，結(jié)合傳統(tǒng)水提法繼續(xù)從藥渣中提取出水溶性成分的方法，從而提高丹參藥材的利用率，二氧化碳超臨界萃取的基本原理是基于在二氧化碳超臨界狀態(tài)下二氧化碳流體對(duì)所提對(duì)象擁有選擇性的較強(qiáng)溶解力和夾帶作用，即是以超臨界狀態(tài)為前提。二氧化碳臨界狀態(tài)的壓力是7. 37Mpa，超臨界狀態(tài)的壓力則超過(guò)該壓力，一般在實(shí)際生產(chǎn)中壓力為27 60Mpa，即是說(shuō)，該工藝設(shè)備屬于高壓容器，而上述方法，又涉及到一個(gè)將丹參藥渣取出，繼續(xù)水提的步驟，操作人員必須先將壓力降下，再取出藥渣，這就存在著間歇性操作和安全性問(wèn)題，同時(shí)該方法操作繁雜、工藝流程長(zhǎng)，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效、安全的丹參藥材有效成分提取方法，該提取方法所得提取物的活性物質(zhì)含量高。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種丹參藥材有效成分的提取方法，是采用超臨界二氧化碳萃取法對(duì)丹參藥材中的有效成分進(jìn)行提取，其特征在于在所述萃取過(guò)程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合體系將丹參藥材中的脂溶性和水溶性有效成分進(jìn)行一步提取。發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)，采用該方法對(duì)丹參藥材中脂溶性和水溶性成分進(jìn)行了充分地提取，使丹參藥材中的有效成分的提取效率大大增加，其對(duì)丹參藥材有效成分的提取率可達(dá)90% ；該方法所得提取物的活性物質(zhì)含量高，丹參脂溶性成分(以丹參酮IIA 計(jì))含量達(dá)可20%左右；水溶性成分(以丹酚酸B計(jì))含量可達(dá)50%左右，以重量百分含量計(jì)。本發(fā)明所指食用乙醇有相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，為本領(lǐng)域公知的；本發(fā)明所指蔗糖酯為蔗糖與食用脂肪酸的酯類(lèi)，如可為蔗糖與硬脂酸、棕櫚酸和油酸的單酯、雙酯、三酯或它們的混合酯等，均為市售產(chǎn)品。為了進(jìn)一步提高對(duì)丹參藥材有效成分的提取率、提高提取物中活性物質(zhì)的含量， 本發(fā)明采用超臨界(X)2法萃取優(yōu)選按以下步驟進(jìn)行
a.將丹參藥材粉碎過(guò)M目篩；
b.在上述粉碎的丹參藥材中加入以重量百分比計(jì)的20%食用乙醇、6%蔗糖酯及74%的水形成的多元醇混合體系中浸泡40分鐘，然后在壓力25Mpa、萃取溫度35°C、萃取時(shí)間2h、 CO2流量16kg/h下進(jìn)行萃??；
c.將含溶解丹參有效成分的高壓二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入解析釜解析分離，分離壓力6Mpa、分離溫度45°C，丹參提取物定期從解析釜底部放出、收集，二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過(guò)熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。該超臨界(X)2萃取方法對(duì)丹參有效成分提取率高達(dá) 97. 5%，丹參脂溶性成分(以丹參酮IIA計(jì))含量可達(dá)35%左右；水溶性成分(以丹酚酸B計(jì)) 含量可達(dá)60%左右。使用該法所得的直接提取物可繼續(xù)分離、精餾、濃縮或重結(jié)晶得到高純度單一的丹參有效成分。一種丹參顆粒制劑的制備方法，是將上述提取方法所得丹參提取物減壓濃縮成浸膏，加以輔料混合，經(jīng)噴霧干燥制得；其特征在于所述減壓濃縮溫度為70 80°C、真空度 55 60Kpa，浸膏相對(duì)密度1. 10 1. 20 (60°C )；所述噴霧干燥進(jìn)口溫度為130 140°C， 出口溫度60 70°C，塔內(nèi)負(fù)壓-15 -IOmmH2O,進(jìn)料速度13Hz。該制備方法使所得提取物細(xì)粉中丹參脂溶性、水溶性成分(分別以丹參酮ΠΑ、丹酚酸B計(jì))的損失率分別為1.4% 1. 6%和1. 5% 1. 9%，丹參有效成分的損失得到大大控制。本發(fā)明具有如下的有益效果
本發(fā)明超臨界(X)2萃取法實(shí)現(xiàn)了一步提取丹參藥材中脂溶性與水溶性的有效成分，排除了間歇性操作帶來(lái)的生產(chǎn)效率和安全性問(wèn)題；本發(fā)明超臨界(X)2萃取法在接近室溫下進(jìn)行提取的，有效地防止了丹參藥材中熱敏性物質(zhì)的降解和逸散，較大程度地保持著藥用植物的有效成分；本發(fā)明超臨界CO2萃取法大幅度增加了丹參藥材有效成分的提取率高、可達(dá) 97. 5%，提取物所含丹參酮II A、丹酚酸B含量高、可達(dá)35%和60% ；本發(fā)明超臨界(X)2萃取法所加蔗糖酯在人體內(nèi)分解成蔗糖和脂肪酸，對(duì)人體無(wú)害、安全性高。采用本發(fā)明丹參顆粒制劑的制備方法使丹參有效成分的損失率得到大大控制。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實(shí)施例1
一種丹參藥材有效成分的提取方法，按以下步驟進(jìn)行
1、將丹參藥材粉碎過(guò)M目篩；
2、在上述粉碎的丹參藥材中加入以重量百分比計(jì)的20%食用乙醇、6%棕櫚酸一油酸單酯及74%的水形成的多元醇混合體系中浸泡40分鐘，然后在壓力25Mpa、萃取溫度35°C、萃取時(shí)間2h、CO2流量16kg/h下進(jìn)行萃??；
3、將含溶解丹參有效成分的高壓二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入解析釜解析分離，分離壓力 6Mpa、分離溫度45°C，丹參提取物定期從解析釜底部放出、收集，二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過(guò)熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。該超臨界(X)2萃取方法對(duì)丹參有效成分提取率高達(dá) 97. 5%，丹參脂溶性成分(以丹參酮IIA計(jì))含量可達(dá)35%左右；水溶性成分(以丹酚酸B計(jì)) 含量可達(dá)60%左右。使用該法所得的直接提取物繼續(xù)經(jīng)常規(guī)方法分離、精餾、濃縮、重結(jié)晶得到高純度單一的丹參有效成分。上述棕櫚酸一油酸單酯也可替換為蔗糖一硬脂酸、棕櫚酸一油酸的單酯、雙酯、三酯或它們的混合酯等。
實(shí)施例2
一種丹參顆粒制劑的制備方法，是將實(shí)施例1提取方法所得丹參提取物減壓濃縮成浸膏，加以輔料混合，經(jīng)噴霧干燥制得所述減壓濃縮溫度為70 80°C、真空度55 60Kpa，浸膏相對(duì)密度1. 10 1. 20 (60°C)；所述噴霧干燥進(jìn)口溫度為130 140°C，出口溫度60 70°C，塔內(nèi)負(fù)壓-15 -IOmmH2O,進(jìn)料速度13Hz。該制備方法使所得提取物細(xì)粉中丹參脂溶性、水溶性成分(分別以丹參酮IIA、丹酚酸B計(jì))的損失率分別為1. 4% 1. 6%和1. 5% 1. 9%，丹參有效成分的損失得到大大控制。
權(quán)利要求
1.一種丹參藥材有效成分的提取方法，是采用超臨界二氧化碳萃取法對(duì)丹參藥材中的有效成分進(jìn)行提取，其特征在于在所述萃取過(guò)程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合體系將丹參藥材中的脂溶性和水溶性有效成分進(jìn)行一步提取。
2.如權(quán)利要求1所述的提取方法，按以下步驟進(jìn)行a.將丹參藥材粉碎過(guò)M目篩；b.在上述粉碎的丹參藥材中加入以重量百分比計(jì)的20%食用乙醇、6%蔗糖酯及74%的水形成的多元醇混合體系中浸泡40分鐘，然后在壓力25Mpa、萃取溫度35°C、萃取時(shí)間2h、 CO2流量16kg/h下進(jìn)行萃??；c.將含溶解丹參有效成分的高壓二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入解析釜解析分離，分離壓力 6Mpa、分離溫度45°C，丹參提取物定期從解析釜底部放出、收集，二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過(guò)熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。
3.如權(quán)利要求1或2所述的提取方法，其特征在于所述蔗糖酯可優(yōu)選為蔗糖一硬脂酸或棕櫚酸一油酸的單酯、雙酯、三酯或它們的混合
4. 一種丹參顆粒制劑的制備方法，是將如權(quán)利要求1、2或3所述提取方法所得的丹參提取物減壓濃縮成浸膏，加以輔料混合，經(jīng)噴霧干燥制得；其特征在于所述減壓濃縮溫度為70 80°C、真空度55 60Kpa，浸膏相對(duì)密度1. 10 1. 20 (60°C )；所述噴霧干燥進(jìn)口溫度為130 140°C，出口溫度60 70°C，塔內(nèi)負(fù)壓-15 -IOmmH2O,進(jìn)料速度13Hz。
全文摘要
一種丹參藥材有效成分的提取方法，是采用超臨界二氧化碳萃取法對(duì)丹參藥材中的有效成分進(jìn)行提取，在所述萃取過(guò)程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合體系將丹參藥材中的脂溶性和水溶性有效成分進(jìn)行一步提取。本發(fā)明超臨界CO2萃取法實(shí)現(xiàn)了一步提取丹參藥材中脂溶性與水溶性的有效成分，排除了間歇性操作帶來(lái)的生產(chǎn)效率和安全性問(wèn)題；本發(fā)明超臨界CO2萃取法在接近室溫下進(jìn)行提取的，有效地防止了丹參藥材中熱敏性物質(zhì)的降解和逸散，較大程度地保持著藥用植物的有效成分，提取物的活性物質(zhì)含量高；同時(shí)所加蔗糖酯在人體內(nèi)分解成蔗糖和脂肪酸，對(duì)人體無(wú)害、安全性高。
文檔編號(hào)A61P25/20GK102512497SQ20121000585
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者冉植, 劉行鵬, 向洪, 昝瓊 申請(qǐng)人:天圣制藥集團(tuán)股份有限公司