專利名稱：一種植物渣滓中不溶性多酚的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品精深加工技術(shù)和エ業(yè)副產(chǎn)品高值化再利用領(lǐng)域，涉及ー種植物資源渣滓中不溶性多酚的提取方法。
背景技術(shù)：
酚類化合物在植物體內(nèi) 一般以游離、酷化和不溶性三種形式存在。酚類化合物具有羧基和羥基，可以與胞壁多糖(纖維素)形成酯鍵或醚鍵，還可與醇、其他酚酸、堿等小分子物質(zhì)酯化。據(jù)報道，在大米和玉米的酚類化合物中，分別有74%和69%的酯化和不溶性多酚，它們多以與胞壁多糖等大分子物質(zhì)結(jié)合的形式存在，穩(wěn)定性高，不易降解和轉(zhuǎn)移。エ業(yè)生產(chǎn)中，如果蔬榨汁、咖啡浸提、中藥制劑的制取、植物香料的制取、谷物豆類的制漿和制粉等，植物原料中的酯化和不溶性多酚一般是殘留在渣滓中，被作為エ業(yè)副產(chǎn)品而被廢棄。本實驗室研究發(fā)現(xiàn)，不溶性酚類物質(zhì)在脂質(zhì)體系中具有很強的抗氧化活性，甚至顯著優(yōu)于商品抗氧化劑2，6- ニ叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。所以，將エ業(yè)加工后的植物渣滓中的不溶性多酚制取出來，不僅可實現(xiàn)エ業(yè)副產(chǎn)品的高值化再利用，還可為食品エ業(yè)提供有效的天然抗氧化劑和人體保健的功能性成分。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供ー種植物渣滓中不溶性多酚的提取方法。本發(fā)明為實現(xiàn)以上目的，采用的技術(shù)方案如下
1)以エ業(yè)加工后的植物渣滓作為原料，微波干燥，粉碎，20 40目過篩；
2)向原料中加入pH4.4 5. 2的O. 02 mol/L檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液，料液比為I :5 I :50 (W/V)，然后加入原料重量O. 5 5%的纖維素酶，45 65°C振蕩水解30 180min，水解結(jié)束后，向水解液中加入氫氧化鈉固體或其濃溶液,使溶液中NaOH最終濃度為
O.5 4 mol/L，同時超聲波輔助堿水解，堿水解結(jié)束后，用6 mol/L HCl調(diào)節(jié)溶液pH至2，離心后上清液減壓濃縮，按體積比I :1 I :3的比例用こ醚對濃縮液進行萃取，萃取次數(shù)為I 6次，合并こ醚相后，在30で減壓濃縮至干，同時對こ醚進行回收，所得固體為不溶性多酚物質(zhì)。檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液的制備采用常規(guī)方法。本發(fā)明中的原料為エ業(yè)加工副產(chǎn)品一植物渣滓，可以是果汁エ業(yè)榨汁后的果蔬渣滓、速溶咖啡浸提后的咖啡豆渣滓、植物性天然香料生產(chǎn)后的渣滓、植物性中藥制劑生產(chǎn)后的渣滓、各種谷物豆類制漿或制粉后的渣滓等。本發(fā)明所述的方法中微波干燥條件為微波輸出功率為200 800 W，作用時間為5 20 min。本發(fā)明中超聲波輔助堿水解條件為超聲波發(fā)生功率為60 120 W，溫度為30 80 °C，作用時間為30 120 min。根據(jù)本實驗室的相關(guān)研究結(jié)果，本發(fā)明技術(shù)方案的提出基于下述原理
I)エ業(yè)加工后的植物渣滓主要是纖維素，利用纖維素酶破壞纖維素鏈的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，水解纖維素為低分子量的碳水化合物，一方面可釋放被纖維素鏈包裹的酚類物質(zhì)，另ー方面降低了酯化酚類物質(zhì)的分子量，有利于后繼堿對酯鍵的皂化；
2)應(yīng)用了堿對酯鍵的皂化作用，將酚類物質(zhì)與糖、醇、其它酚酸等形成的酯鍵進行水解，使原本被酯化的和不溶的多酚游離出來，進而被溶劑進行提取、制備。本發(fā)明所述方法的優(yōu)點有
O建立ー種快速、高效的植物渣滓中不溶性多酚的制備方法；
2)可實現(xiàn)エ業(yè)加工后植物渣滓副產(chǎn)品的高值化再利用；
3)不僅為食品エ業(yè)提供高效的天然抗氧化劑，也為人體提供天然保健成分。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進ー步詳細說明，但本發(fā)明保護范圍不局限于所述內(nèi)容，實施例中方法如無特殊說明的，均采用常規(guī)技術(shù)。實施例I :植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，具體操作如下
以制取精油后的玫瑰花渣滓作為原料，微波干燥，輸出功率為200 W，作用時間為20min,粉碎，過20目篩；在渣滓粉末中加入pH5. 2的O. 02 mol/L檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液，料液比為I :50(W/V)，然后加入原料重量O. 5%的纖維素酶，60°C震蕩水解180 min，水解結(jié)束后，向水解液中加入NaOH固體，使溶液中NaOH的濃度為4mol/L，同時超聲處理，超聲波功率為120W，溫度為30で，處理30 min，堿水解結(jié)束后，用6 mol/L HCl調(diào)節(jié)溶液pH為2，離心后上清液減壓濃縮，最后按體積比I :1的比例用こ醚對濃縮液進行萃取，萃取次數(shù)6次，合并こ醚相后，在30°C減壓旋蒸至干，同時對こ醚進行回收，所得固體為不溶性多酚物質(zhì)。通過本實施例方法制得的多酚的提取率為137mg/g，其在抑制脂質(zhì)體過氧化的評價體系中的IC50值為30. 83ug/ml，與BHT的34. 08ug/ml相當(dāng)。
實施例2 :植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，具體操作如下
以榨汁后的紅毛丹渣滓作為原料，微波干燥，輸出功率600W，作用時間為10 min，粉碎，過30目篩；在渣滓粉末中加入pH 4. 8的O. 02 mol/L檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液，料液比為I 25 (W/V)，然后加入原料重量2. 5%的纖維素酶，55で水解90 min，水解結(jié)束后，向水解液中加入NaOH溶液，使溶液中NaOH的濃度為2 mol/L，同時超聲處理，超聲波發(fā)生功率為90W，溫度為50°C，處理80 min，堿水解結(jié)束后，用6 mol/L HCl調(diào)節(jié)溶液pH至2，離心后上清液減壓濃縮，最后按體積比I :2的比例用こ醚對濃縮液進行萃取，萃取次數(shù)3次，合并こ醚相后，在30°C加壓旋蒸至干，同時并對こ醚進行回收，所得固體為不溶性多酚物質(zhì)。通過本實施例方法制得的多酚的提取率為9. 37mg/g,其在抑制脂質(zhì)體過氧化的評價體系中的IC50值為14. 13ug/ml，顯著高于BHT的34. 08ug/ml。
實施例3 :植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，具體操作如下
以制取豆?jié){后的黃豆渣滓作為原料，微波干燥，輸出功率800 W，作用時間為5 min，粉碎，過40目篩；在渣滓粉末中加入pH4. 5的0.02 mol/L檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液，料液比為I :5(W/V),然后加入原料重量5%的纖維素酶，45°C水解,水解30min。水解結(jié)束后，向水解液中加入NaOH濃溶液，使溶液中NaOH的濃度為0. 5 mol/L,同時超聲處理，超聲波發(fā)生功率為60W，溫度為80°C，作用時間為120min，堿水解結(jié)束后，用6 mol/L HCl調(diào)節(jié)溶液pH至2，離心后上清液減壓濃縮，最后按體積比I :3的比例用こ醚對濃縮液進行萃取，萃取次數(shù)I次，分離こ醚相，在30°C減壓旋蒸至干，同時對こ醚進行回收，所得固體為不溶性多酚物質(zhì)。通過本實施例方法制得的多酚的提取率為2. 03mg/g，其在抑制脂質(zhì)體過氧化的評價體系中的IC50值為23. 98ug/ml，顯著高于BHT的34. 08ug/ml。
實施例4 :植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，具體操作如下
以速溶咖啡浸提后的咖啡豆渣滓作為原料，微波干燥，輸出功率400 W，作用時間為15min,粉碎，過25目篩；在渣滓粉末中加入pH5的O. 02 mol/L檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液，料 液比為I :10 (W/V)，然后加入原料重量3%的纖維素酶，65°C水解，水解40min。水解結(jié)束后，向水解液中加入NaOH濃溶液，使溶液中NaOH的濃度為I mol/L，同時超聲處理，超聲波發(fā)生功率為80W，溫度為40°C，作用時間為lOOmin，堿水解結(jié)束后，用6 mol/L HCl調(diào)節(jié)溶液pH至2，離心后上清液減壓濃縮，最后按體積比I :1. 5的比例用こ醚對濃縮液進行萃取，萃取次數(shù)2次，分離こ醚相，在30°C減壓旋蒸至干，同時對こ醚進行回收，所得固體為不溶性多酚物質(zhì)。通過本實施例方法制得的多酚的提取率為8. 12mg/g，其在抑制脂質(zhì)體過氧化的評價體系中的IC50值為18. 75ug/ml，顯著高于BHT的34. 08ug/ml。
權(quán)利要求
1.ー種植物渣滓中不溶性多酚的提取方法,其特征在于以エ業(yè)加工后的植物渣滓作為原料，微波干燥，粉碎，20 40目過篩，在渣滓粉末中加入pH 4. 4 5. 2的O. 02 mo I/L朽1檬酸-梓檬酸鈉緩沖液，料液比為I :5 I :50,然后加入原料重量O. 5 5%的纖維素酶，45 65で振蕩水解30 180 min,水解結(jié)束后，向水解液中加入氫氧化鈉，使溶液中NaOH最終濃度為O. 5 4 mol/L，同時超聲波輔助堿水解，堿水解結(jié)束后，用6 mol/L HCl調(diào)節(jié)溶液pH至2，離心后上清液減壓濃縮，最后按體積比I :1 I :3的比例用こ醚對濃縮液進行萃取，萃取次數(shù)為I 6次，合并こ醚相后，在30で減壓濃縮至干，同時對こ醚進行回收，所得固體即為不溶性多酚物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，其特征在于エ業(yè)加工后的植物渣滓為果汁エ業(yè)榨汁后的果蔬渣滓、速溶咖啡浸提后的咖啡豆渣滓、植物性天然香料生產(chǎn)后的渣滓、植物性中藥制劑生產(chǎn)后的渣滓、各種谷物豆類制漿或制粉后的渣滓中的ー種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，其特征在于原料的微波干燥輸出功率為200 800W，作用時間為5 20 min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，其特征在于超聲波輔助堿水解，超聲波功率為60 120W，溫度為30 80°C，處理時間為30 120 min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從植物渣滓中制備不溶性多酚的方法，該方法高值化再利用了工業(yè)加工后植物渣滓副產(chǎn)品，采用微波干燥預(yù)處理，纖維素酶酶解和超聲波輔助堿水解的提取方式，對植物源不溶性多酚物質(zhì)進行了有效完全的提取。
文檔編號A23L1/30GK102823919SQ20121034714
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月19日
發(fā)明者莊永亮, 段秀, 劉蒙蒙, 孫麗平 申請人:昆明理工大學(xué)