專利名稱：一種羅漢果的脫臭方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羅漢果的脫臭方法。
背景技術(shù)：
羅漢果提取物是市售的一種天然提取的高倍低熱量型甜味劑，提取物氣味上的不足限制了其在食品中的應(yīng)用。常規(guī)的脫臭技術(shù)主要是指在油脂精煉過程中的加堿脫酸，粘性土吸附劑脫色，水蒸氣脫臭3個工藝環(huán)節(jié)，這3個過程都可不同程度的脫去油脂中的揮發(fā)性成分。近些年的又出現(xiàn)了硅膠柱，淀粉，活性炭等吸附脫臭法、微生物脫臭法等；上述方法都會在脫臭過程中帶來新的污染。因此，需要提供一種既能對羅漢果粉末脫臭，又無毒并不帶入新污染的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種羅漢果的脫臭方法。本發(fā)明提供的羅漢果的脫臭方法，包括如下步驟用超臨界CO2流體對待脫臭的羅漢果進行萃取即得脫臭后的羅漢果。上述的方法中，萃余物即為脫臭后的羅漢果。上述的方法中，所述待脫臭的羅漢果可為粉末狀，其粒度可為20目-150目。上述的方法中，所述萃取的溫度可為35°C _65°C，具體可為551或651;所述萃取的壓力可為10MPa-45MPa，具體可為15MPa、30MPa或45MPa。上述的方法中，所述萃取的時間可為10min-40min，具體可為20min或30min。本發(fā)明利用超臨界CO2流體的高滲透能力和高溶解能力進行脫臭，不僅避免了與水的接觸，避免了羅漢果中的有效成分被氧化；萃取完成后，二氧化碳經(jīng)節(jié)流膨脹自然揮發(fā)，萃取物和萃余物均不含包括水在內(nèi)的任何添加物，同時得到了脫臭后的粉末以及精油。 脫臭后的羅漢果仍保留天然羅漢果粉末的其它物理和化學(xué)特性，可進一步加工利用。本發(fā)明采用的評價方法是氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，增加檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)性和可靠程度。
圖1為本發(fā)明實施例1-3中所用的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中各標(biāo)記如下1鋼瓶、2凈化器、3冷凝箱、4混合器、5泵、6萃取釜、7分離釜I、 8分離釜11、9壓力表。圖2為脫臭前羅漢果粉末的頂空-固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用的結(jié)果分析圖。圖3為脫臭后羅漢果粉末的頂空-固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用的結(jié)果分析圖。
具體實施例方式下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
下述實施例中脫臭效果的檢測方法采用頂空-固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析方法， 具體方法如下(1)頂空固相微萃取條件優(yōu)化稱取0. 2g羅漢果粉末，并加至15ml萃取瓶中；選取DVB/CAR/PDMS (50/30 μ m)萃取頭，在溫度60°C條件下萃取時間30min ；每組實驗做3個平行并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差。(^GC-MS 條件揮發(fā)性風(fēng)味分析采用安捷倫公司的6890N氣相色譜-5973N質(zhì)譜進行分析檢測。實驗采用DB-5ms毛細管色譜柱(60mX0.32mm i. d. ；0. 5um膜厚)，進樣口溫度為250°C，不分流模式解吸8min。載氣He，流速1. OmL/min,恒流模式；接口溫度280°C，起始柱溫40°C，以 30C /min升至60°C，再以5°C /min升至280°C，保留lOmin。質(zhì)譜條件離子源溫度230°C， 四極桿溫度150°C，電離方式EI，電離電壓70eV，燈絲電流36mA，m/z掃描范圍20_380amu。(3)超臨界CO2脫臭效果評價通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(2. 4-壬二稀醛，M = 138)脫除率來評定脫臭率(2. 4_壬二稀醛含量)=A1/A0式中A1 =處理后樣品氣相色譜總離子流圖中2. 4-壬二稀醛含量；AO =未處理樣品氣相色譜總離子流圖中2. 4-壬二稀醛含量。下述實施例中的甜味成分物質(zhì)羅漢果總苷測定方法如下取脫臭前后的羅漢果粉末以1 150(質(zhì)量比)的比例用去離子水浸提池，過濾并離心G000rpm，20min)后得到提取液。分別取0. 5mL脫臭前后的提取液加入IOmL具塞試管中，加入新配制的10% (質(zhì)量百分含量)的香草醛-冰醋酸溶液0. 5mL,在冰浴下加75%的硫酸5mL搖勻。于50°C水浴加熱20min后，取出并立即以冰水冷卻，在eiOnm(此為最大吸收波長)處測定吸光度。實施例1、羅漢果的脫臭在圖1所示的裝置中進行，精確稱取粉碎好的羅漢果粉末原料200g(水分含量 6%，粒度為20目-150目)裝于IL萃取釜中，設(shè)定萃取溫度為65°C，壓力為30MPa(通過壓力表9得到)；從鋼瓶1中流出的(X)2經(jīng)凈化器2后進入冷凝箱3冷凝至超臨界(X)2流體， 經(jīng)高壓計量泵(圖中未示出)加壓和加熱器加熱(圖中未示出)后依次經(jīng)混合器4和泵5 進入萃取釜6進行動態(tài)萃取，從而分離臭味物質(zhì)；20min后反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過快速泄壓閥泄壓； 攜帶有揮發(fā)性物質(zhì)的CO2,在經(jīng)過分離釜17時，通過打開分離釜17的閥門，可以直接得到溶有部分揮發(fā)性物質(zhì)的油樹脂(該油樹脂是萃取得到的副產(chǎn)物精油)；攜帶有部分剩余揮發(fā)性物質(zhì)的(X)2通過分離釜118，連帶水一起被釋放出來；其余的揮發(fā)性物質(zhì)隨著(X)2快速泄壓一起排放到空氣中。打開萃取釜6即可得脫臭后的羅漢果粉末；脫臭率達到75%。脫臭后的羅漢果粉末仍舊保持了干燥粉末狀的物理性狀，其中所含的甜味成分物質(zhì)羅漢果總苷含量沒有減少，保持率為99%。實施例2、羅漢果的脫臭在圖1所示的裝置中進行，精確稱取粉碎好的羅漢果粉末原料200g(水分含量 6%，粒度為20目-150目)裝于IL萃取釜中，設(shè)定萃取溫度為55°C，壓力為15MPa(通過壓力表9得到)；從鋼瓶1中流出的(X)2經(jīng)凈化器2后進入冷凝箱3冷凝至超臨界(X)2流體， 經(jīng)高壓計量泵(圖中未示出)加壓和加熱器加熱(圖中未示出)后依次經(jīng)混合器4和泵5 進入萃取釜6進行動態(tài)萃取，從而分離臭味物質(zhì)；30min后反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過快速泄壓閥泄壓；攜帶有揮發(fā)性物質(zhì)的CO2,在經(jīng)過分離釜17時，通過打開分離釜17的閥門，可以直接得到溶有部分揮發(fā)性物質(zhì)的油樹脂(該油樹脂是萃取得到的副產(chǎn)物精油)；攜帶有部分剩余揮發(fā)性物質(zhì)的(X)2通過分離釜118，連帶水一起被釋放出來；其余的揮發(fā)性物質(zhì)隨著(X)2快速泄壓一起排放到空氣中。打開萃取釜6即可得脫臭后的羅漢果粉末；脫臭率可達85%。脫臭后的羅漢果粉末仍舊保持了干燥粉末狀的物理性狀，其中所含的甜味成分物質(zhì)羅漢果總苷含量沒有減少，保持率為99%。實施例3、羅漢果的脫臭在圖1所示的裝置中進行，精確稱取粉碎好的羅漢果粉末原料200g(水分含量 6%，粒度為20目-150目)裝于IL萃取釜中，設(shè)定萃取溫度為55°C，壓力為45MPa(通過壓力表9得到)；從鋼瓶1中流出的(X)2經(jīng)凈化器2后進入冷凝箱3冷凝至超臨界(X)2流體， 經(jīng)高壓計量泵(圖中未示出)加壓和加熱器加熱(圖中未示出)后依次經(jīng)混合器4和泵5 進入萃取釜6進行動態(tài)萃取，從而分離臭味物質(zhì)；20min后反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過快速泄壓閥泄壓； 攜帶有揮發(fā)性物質(zhì)的CO2,在經(jīng)過分離釜17時，通過打開分離釜17的閥門，可以直接得到溶有部分揮發(fā)性物質(zhì)的油樹脂(該油樹脂是萃取得到的副產(chǎn)物精油)；攜帶有部分剩余揮發(fā)性物質(zhì)的(X)2通過分離釜118，連帶水一起被釋放出來；其余的揮發(fā)性物質(zhì)隨著(X)2快速泄壓一起排放到空氣中。打開萃取釜6即可得脫臭后的羅漢果粉末；脫臭率可達85%。脫臭后的羅漢果粉末仍舊保持了干燥粉末狀的物理性狀，其中所含的甜味成分物質(zhì)羅漢果總苷含量沒有減少，保持率為99. 5%。
權(quán)利要求
1.一種羅漢果的脫臭方法，包括如下步驟用超臨界CO2流體對待脫臭的羅漢果進行萃取即得脫臭后的羅漢果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述待脫臭的羅漢果為粉末狀，其粒度為 20 目-150 目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述萃取的溫度為35°C-65°C;所述萃取的壓力為10MPa-45MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于所述萃取的時間為 10min_40mino
全文摘要
本發(fā)明公開了一種羅漢果的脫臭方法。該方法包括如下步驟用超臨界CO2流體對待脫臭的羅漢果進行萃取即得脫臭后的羅漢果。本發(fā)明利用超臨界CO2流體的高滲透能力和高溶解能力進行脫臭，不僅避免了與水的接觸，避免了羅漢果中的有效成分被氧化；萃取完成后，二氧化碳經(jīng)節(jié)流膨脹自然揮發(fā)，萃取物和萃余物均不含包括水在內(nèi)的任何添加物，同時得到了脫臭后的粉末以及精油。脫臭后的羅漢果仍保留天然羅漢果粉末的其他物理和化學(xué)特性，可進一步加工利用。本發(fā)明采用的評價方法是氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，增加檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)性和可靠程度。
文檔編號A23L1/221GK102283338SQ201110160339
公開日2011年12月21日 申請日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者吳貽璋, 徐美玲, 曾金, 袁芳, 閆秋麗, 高彥祥 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)