一種垂直磁特性可調(diào)納米厚度GdFeCo合金薄膜的制備方法與流程

本發(fā)明屬于磁電子學(xué)以及超快光磁記錄技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于磁自旋電子與傳感器件以及超快光磁記錄的垂直磁特性可調(diào)納米厚度gdfeco合金薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)前隨著新興磁自旋電子學(xué)的快速發(fā)展，具有垂直磁各向異性的亞鐵磁gdfeco合金薄膜材料在高密度、低功耗的磁電存儲及磁傳感器件領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在超快光磁記錄技術(shù)領(lǐng)域，gdfeco合金薄膜能夠?qū)崿F(xiàn)激光輔助跨越磁補(bǔ)償點(diǎn)的亞皮秒尺度下的磁化反轉(zhuǎn)以及飛秒圓偏振光和飛秒超快加熱激發(fā)的全光學(xué)磁化反轉(zhuǎn)，也是發(fā)展超快磁記錄介質(zhì)的首選材料。

具有垂直磁特性可調(diào)以及可靈活實(shí)現(xiàn)富稀土與富過渡類型的凈磁矩轉(zhuǎn)變的gdfeco薄膜材料，可以作為磁隨機(jī)存儲器件中自由層和釘扎層等不同功能層使用以及滿足超快激光記錄介質(zhì)的要求。尋找具有垂直磁特性包括矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度可調(diào)的gdfeco合金薄膜的制備方法，在當(dāng)前磁自旋電子學(xué)器件特別是電流誘導(dǎo)磁化反轉(zhuǎn)等新型信息存儲器領(lǐng)域以及超快光磁記錄領(lǐng)域具有重要意義，并有可能產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。

gdfeco合金薄膜的磁特性包括矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度，與合金薄膜中稀土gd和過渡元素的成分直接相關(guān)。通過改變薄膜中稀土和過渡元素的成分比可以實(shí)現(xiàn)不同的磁特性。實(shí)際工程應(yīng)用中的稀土-過渡族合金薄膜一般是通過濺射的方法制備的。薄膜成分可由變化復(fù)合鑲嵌靶上貼片的數(shù)量或位置以及使用不同比例成分的三元合金靶材來改變。但是，制備具有較大范圍不同磁特性的樣品需要破壞真空換靶，操作不便，制備周期長。而且，使用不同比例成分的三元合金靶材的成本價(jià)格高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出一種制備垂直磁特性可調(diào)納米厚度gdfeco合金薄膜的方法，成本低廉，制備周期短。薄膜濺射生長時(shí)，在一定比例成分區(qū)，通過改變生長薄膜的厚度達(dá)到制備薄膜的垂直磁特性在較寬范圍內(nèi)可調(diào)的目的，滿足不同磁電器件功能層及超快光磁記錄技術(shù)領(lǐng)域材料的要求。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種垂直磁特性可調(diào)納米厚度gdfeco合金薄膜的制備方法包括以下步驟：

1)將高純度稀土gd貼片與鐵鈷feco合金靶組成的復(fù)合鑲嵌靶或者三元gdfeco合金靶放入磁控共濺射室的靶位；

2)將清洗烘干后的基片安置固定于真空濺射室的基片臺上，調(diào)節(jié)靶基距為3-8cm；

3)抽真空至濺射真空室達(dá)到真空度1×10^-5pa以下，通高純度氬氣作為工作氣體，氬氣流量為40-80sccm，濺射工作氣壓設(shè)定為0.1-0.5pa，預(yù)濺射10-30min；

4)基片臺旋轉(zhuǎn)每分鐘5-15圈，打開基片臺和濺射靶臺之間的擋板，通過濺射于基片上形成厚度為1-5nm的緩沖層，所述緩沖層是金屬或氧化物絕緣材料；

5)磁控濺射所述復(fù)合鑲嵌靶或三元gdfeco合金靶，直流濺射功率密度為4-5w/cm²，通過調(diào)整濺射時(shí)間于緩沖層上濺射生長厚度范圍5-50nm的gdfeco合金薄膜，其中所述gdfeco合金薄膜的gd元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-26.5％；

6)濺射1-3nm的保護(hù)層覆蓋gdfeco合金薄膜。

可選的，所述緩沖層是ta、pd、pt、sio2、mgo、al2o3或ta2o5。

可選的，所述保護(hù)層是抗氧化金屬材料。

進(jìn)一步，所述保護(hù)層是ta、cu、ru、pt或pd。

可選的，所述復(fù)合鑲嵌靶是將若干所述高純度gd貼片均勻放在所述feco合金靶上，所述高純度gd貼片為等腰三角形且頂點(diǎn)與所述feco合金靶的圓心重合。

可選的，所述高純度gd貼片的頂角為20-40度，腰長為所述feco合金靶半徑長度的70-90％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

通過簡單控制生長薄膜的厚度，在一定成分范圍內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)納米厚度gdfeco合金薄膜垂直磁特性的連續(xù)變化，得到具有較大變化范圍的垂直矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度，滿足磁電器件不同功能層以及超快光磁記錄領(lǐng)域的材料需要。不需要改變復(fù)合鑲嵌靶材中稀土元素貼片的數(shù)量以及位置或者使用不同比例成分的三元合金靶材，在不破壞真空改變靶材的情況下，在5-50nm厚度范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)薄膜垂直磁特性的連續(xù)變化。可制備垂直矯頑力在很寬范圍內(nèi)可調(diào)的納米厚度合金薄膜及實(shí)現(xiàn)富稀土與富過渡類型的薄膜材料，并可在金屬緩沖(電極)層或者氧化物緩沖層上生長實(shí)現(xiàn)，與磁電器件完全兼容。該制備方法簡單，操作性強(qiáng)，重復(fù)性好、成本低廉。在不破壞真空的情況下一次性可制備具有不同垂直磁特性的系列g(shù)dfeco合金薄膜樣品。

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

附圖說明

圖1為a)實(shí)施例1中不同濺射時(shí)間制備的不同厚度的gdfeco薄膜的反常霍爾曲線；b)薄膜矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度與膜厚變化曲線。

圖2為a)實(shí)施例2中不同濺射時(shí)間制備的不同厚度的gdfeco薄膜的反?；魻柷€；b)薄膜矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度與膜厚變化曲線。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將3個(gè)高純度gd貼片(等腰三角形，其中頂角為28度，腰長為2cm，厚度為1.5mm)，均勻放在直徑為2英寸的fe10co90合金靶上，并且使稀土貼片的頂點(diǎn)與feco合金靶的圓心重合，這里所述的高純度，是指純度大于等于99.9％。該復(fù)合鑲嵌靶材作為磁控濺射的靶材，將復(fù)合鑲嵌靶安裝固定于磁控濺射室的濺射靶座上。

將清洗烘干處理后的si基片安置放入磁控濺射室的基片臺上。調(diào)整靶基距為5cm。

濺射真空室抽真空，達(dá)到真空度好于1×10^-5pa后，通入高純度氬氣作為工作氣體，工作氬氣流量控制為60sccm，濺射工作氣壓設(shè)定為0.3pa。預(yù)濺射20分鐘。基片臺旋轉(zhuǎn)每分鐘10圈，打開基片臺和濺射靶臺之間的擋板，開始濺射各層薄膜。先濺射厚度為2nm的mgo緩沖層。然后，通過控制沉積時(shí)間濺射生長制備不同厚度的gdfeco合金薄膜，直流濺射功率密度為4.1w/cm²，合金薄膜厚度控制為6-45nm，制備的gdfeco合金薄膜中的稀土gd元素成分～26％；最后，濺射2nm的ta覆蓋保護(hù)層以防止氧化。

濺射完畢。待樣品冷卻后，取出樣品薄膜。圖1為不同濺射時(shí)間得到的不同厚度(分別為6、18、24、27、30、45nm)的gdfeco合金薄膜的性能測試，由圖中可見，具有最大矯頑力的合金薄膜厚度位于27nm厚度左右。

實(shí)施例2

將3個(gè)高純度gd貼片(等腰三角形，其中頂角為28度，腰長為2cm，厚度為1.5mm)，均勻放在直徑為2英寸的fe10co90合金靶上，并且使稀土貼片的頂點(diǎn)與feco合金靶的圓心重合，這里所述的高純度，是指純度大于等于99.9％。該復(fù)合鑲嵌靶材作為磁控濺射的靶材，將復(fù)合鑲嵌靶安裝固定于磁控濺射室的濺射靶座上。

將清洗烘干處理后的si基片安置放入磁控濺射室的基片臺上。調(diào)整靶基距為5cm。

濺射真空室抽真空，達(dá)到真空度好于1×10^-5pa后，通入高純度氬氣作為工作氣體，工作氬氣流量控制為60sccm，濺射工作氣壓設(shè)定為0.3pa。預(yù)濺射20分鐘?；_旋轉(zhuǎn)每分鐘10圈，打開基片臺和濺射靶臺之間的擋板，開始濺射各層薄膜。先濺射厚度為3nm的ta緩沖層。然后，通過控制沉積時(shí)間濺射生長制備不同厚度的gdfeco合金薄膜，直流濺射功率密度為4.7w/cm²，合金薄膜厚度控制為6-45nm，制備的gdfeco合金薄膜中的稀土gd元素成分～25.5％；最后，濺射2nm的ta覆蓋保護(hù)層以防止氧化。

濺射完畢。待樣品冷卻后，取出樣品薄膜。圖2為不同濺射時(shí)間得到的不同厚度(分別為6、18、24、27、30、45nm)的gdfeco合金薄膜的性能測試，由圖中可見，具有最大矯頑力的合金薄膜厚度位于27nm厚度左右。

本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可知，本發(fā)明的具體參數(shù)和組分在下述范圍內(nèi)變化時(shí)，仍能夠得到與上述實(shí)施例相同或相近的技術(shù)效果：

一種垂直磁特性可調(diào)納米厚度gdfeco合金薄膜的制備方法包括以下步驟：

1)將高純度稀土gd貼片與鐵鈷feco合金靶組成的復(fù)合鑲嵌靶或者三元gdfeco合金靶放入磁控共濺射室的靶位；所述復(fù)合鑲嵌靶是將若干所述高純度gd貼片均勻放在所述feco合金靶上，所述高純度gd貼片為等腰三角形且頂點(diǎn)與所述feco合金靶的圓心重合，所述高純度gd貼片的頂角為20-40度，腰長為所述feco合金靶半徑長度的70-90％；

2)將清洗烘干后的基片安置固定于真空濺射室的基片臺上，調(diào)節(jié)靶基距為3-8cm；

3)抽真空至濺射真空室達(dá)到真空度1×10^-5pa以下，通高純度氬氣作為工作氣體，氬氣流量為40-80sccm，濺射工作氣壓設(shè)定為0.1-0.5pa，預(yù)濺射10-30min；

4)基片臺旋轉(zhuǎn)每分鐘5-15圈，打開基片臺和濺射靶臺之間的擋板，通過濺射于基片上形成厚度為1-5nm的緩沖層；緩沖層可以是金屬(如ta、pd、pt等)或者氧化物絕緣材料(如sio2、mgo、al2o3、ta2o5等)；

5)磁控濺射所述復(fù)合鑲嵌靶或三元gdfeco合金靶，直流濺射功率密度為4-5w/cm²，通過調(diào)整濺射時(shí)間于緩沖層上濺射生長厚度范圍5-50nm的gdfeco合金薄膜，其中所述gdfeco合金薄膜的gd元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-26.5％；

7)濺射1-3nm的保護(hù)層覆蓋gdfeco合金薄膜；保護(hù)層為抗氧化金屬材料，可選如ta、cu、ru、pt、pd等。

上述實(shí)施例僅用來進(jìn)一步說明本發(fā)明的一種垂直磁特性可調(diào)納米厚度gdfeco合金薄膜的制備方法，但本發(fā)明并不局限于實(shí)施例，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均落入本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。