本發(fā)明屬于電池材料
技術領域：
，具體來講，涉及一種電池級微米碳酸鋰的制備方法。
背景技術：
：碳酸鋰是鋰鹽工業(yè)的基礎原料，不僅可以直接使用，還可以作為原料制備各種附加值高的鋰鹽及其化合物。如高技術應用領域中的彩色螢光粉、藥用及鋰電池等電子材料等領域，即對碳酸鋰質(zhì)量的要求很高，工業(yè)級碳酸鋰不能直接用于生產(chǎn)鋰電池，必須通過精制除去其中的無機鹽類等雜質(zhì)才能達到各種專用品的不同質(zhì)量指標要求。隨著鋰離子電池的發(fā)展，市場對鋰離子電池的需求更大，根據(jù)電池級微粉碳酸鋰專用產(chǎn)品的質(zhì)量要求，結合市場需求，制備出分散性好、純度高的電池級微米碳酸鋰顯得越來越重要。技術實現(xiàn)要素：為解決上述現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種電池級微米碳酸鋰的制備方法，該制備方法工藝簡單，獲得的電池級微米碳酸鋰的結晶度好、分散性好、純度高。為了達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術方案：一種電池級微米碳酸鋰的制備方法，包括步驟：A、將水溶性鋰鹽配制成水溶液，獲得第一溶液，其中，所述第一溶液中Li+濃度為0.5mol/L～6mol/L；B、將水溶性碳酸鹽配制成水溶液，獲得第二溶液，其中，所述第二溶液中CO32-濃度為0.5mol/L～3mol/L；C、將分散劑溶解于多元醇中，獲得第三溶液；D、向所述第三溶液中加入所述第一溶液和所述第二溶液，獲得第四溶液；E、所述第四溶液在30℃～70℃下混合并反應1h～3h，獲得懸濁液；F、將所述懸濁液進行固液分離，獲得濾液和濾餅，所述濾餅經(jīng)洗滌、干燥獲得電池級微米碳酸鋰。進一步地，所述分散劑為聚合度為1000～6000的聚乙二醇，且所述分散劑的質(zhì)量為所述水溶性鋰鹽的質(zhì)量的1％～7％。進一步地，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇中的任意一種。進一步地，在所述第四溶液中，CO32-的物質(zhì)的量濃度與Li+的物質(zhì)的量濃度之比不小于1:2。進一步地，所述水溶性鋰鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、硫酸鋰中的至少一種。進一步地，所述水溶性碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸銨中的至少一種。進一步地，在所述步驟F中，先用去離子水洗滌所述濾餅2次，再用無水乙醇洗滌所述濾餅1次～2次。進一步地，在所述步驟F中，將經(jīng)過洗滌的濾餅在50℃下干燥至少12h，獲得所述電池級微米碳酸鋰。進一步地，所述多元醇的體積是所述第一溶液的體積的1/2～1倍。進一步地，在所述步驟E中，將所述懸濁液陳化1.5h～2.5h。本發(fā)明的有益效果：(1)根據(jù)本發(fā)明的制備方法采用多元醇作為溶劑，避免了現(xiàn)有技術中以水作為溶劑時所存在的羥基作用和毛細管作用而導致的團聚現(xiàn)象，經(jīng)該制備方法獲得的電池級微米碳酸鋰的分散性更好；(2)根據(jù)本發(fā)明的制備方法以水溶性鋰鹽作為鋰源，以水溶性碳酸鹽作為沉淀劑，以多元醇-聚乙二醇作為分散劑，利用均勻沉淀法，有效控制了碳酸鋰的成核、結晶過程，提高了電池級微米碳酸鋰的純度和分散性；(3)根據(jù)本發(fā)明的制備方法工藝簡單，獲得的電池級微米碳酸鋰的結晶度好、分散性好、純度高，該制備方法有利于電池級微米碳酸鋰向尖端行業(yè)應用和推廣。附圖說明通過結合附圖進行的以下描述，本發(fā)明的實施例的上述和其它方面、特點和優(yōu)點將變得更加清楚，附圖中：圖1是根據(jù)本發(fā)明的實施例2的電池級微米碳酸鋰的XRD圖片；圖2是根據(jù)本發(fā)明的實施例2的電池級微米碳酸鋰的SEM圖片；圖3是根據(jù)本發(fā)明的實施例3的電池級微米碳酸鋰的SEM圖片。具體實施方式以下，將參照附圖來詳細描述本發(fā)明的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應該被解釋為限制于這里闡述的具體實施例。相反，提供這些實施例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實際應用，從而使本領域的其他技術人員能夠理解本發(fā)明的各種實施例和適合于特定預期應用的各種修改。將理解的是，盡管在這里可使用術語“第一”、“第二”等來描述各種物質(zhì)，但是這些物質(zhì)不應受這些術語的限制。這些術語僅用于將一個物質(zhì)與另一個物質(zhì)區(qū)分開來。本發(fā)明公開了一種電池級微米碳酸鋰的制備方法，其具體包括下述步驟：步驟S1、將水溶性鋰鹽配制成水溶液，獲得第一溶液，其中，第一溶液中Li+濃度為0.5mol/L～6mol/L。具體來講，水溶性鋰鹽可以是氯化鋰、硝酸鋰、硫酸鋰中的至少一種。步驟S2、將水溶性碳酸鹽配制成水溶液，獲得第二溶液，其中，第二溶液中CO32-濃度為0.5mol/L～3mol/L。具體來講，水溶性碳酸鹽可以是碳酸鈉、碳酸銨中的至少一種。步驟S3、將分散劑溶解于多元醇中，獲得第三溶液。具體來講，分散劑為聚合度為1000～6000的聚乙二醇，且分散劑的質(zhì)量為水溶性鋰鹽的質(zhì)量的1％～7％；多元醇可以是乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇中的任意一種。優(yōu)選地，多元醇的體積為第一溶液的體積的1/2～1倍。步驟S4、向第三溶液中加入第一溶液和第二溶液，獲得第四溶液。為了使得第一溶液中的Li+與第二溶液中的CO32-能夠接觸并及時充分反應，優(yōu)選同時將二者以慢速加入至第三溶液中，且考慮到充分反應及降低成本等因素，控制第四溶液中CO32-的物質(zhì)的量濃度與Li+的物質(zhì)的量濃度之比不小于1:2。步驟S5、第四溶液在30℃～70℃下混合并反應1h～3h，獲得懸濁液。優(yōu)選地，為了使得電池級微米碳酸鋰結晶更為完好，將獲得的懸濁液陳化1.5h～2.5h。步驟S6、將懸濁液進行固液分離，獲得濾液和濾餅，濾餅經(jīng)洗滌、干燥獲得電池級微米碳酸鋰。優(yōu)選地，先用去離子水洗滌濾餅2次，再用無水乙醇洗滌濾餅1次～2次；最后將經(jīng)過洗滌的濾餅在50℃下在真空干燥箱中干燥至少12h，即可獲得電池級微米碳酸鋰。以下將通過具體的實施例體現(xiàn)本發(fā)明的上述制備方法；為了對比各實施例中的不同條件，以表格的形式列出實施例1-5的條件參數(shù)；在實施例1-5中，第一溶液、第二溶液用量均為50mL。表1實施例1-5的條件參數(shù)對比對實施例1獲得的電池級微米碳酸鋰進行化學分析，可知該產(chǎn)物中Li2CO3的質(zhì)量百分數(shù)大于99.5％，其中雜質(zhì)成分的質(zhì)量百分數(shù)列于表2中。表2實施例1獲得的電池級微米碳酸鋰中雜質(zhì)成分質(zhì)量百分數(shù)NaMgCaKFeZnCu<0.021％<0.004％<0.005％<0.001％<0.001％<0.0001％<0.0001％PbSiAlMnNiSO42-Cl-<0.0003％<0.0003％<0.0001％<0.0001％<0.001％<0.08％<0.003％對實施例2獲得的電池級微米碳酸鋰分別進行了X射線衍射測試(簡稱XRD)和掃描電鏡測試(簡稱SEM)，分別如圖1和圖2所示。在圖1中，產(chǎn)物的衍射峰非常尖銳，與標準圖譜吻合度較高，說明獲得的電池級微米碳酸鋰產(chǎn)物的純度較高，且沒有雜質(zhì)相的生成；在圖2中，可以看出電池級微米碳酸鋰結晶度較高，粒徑約為8μm左右，反應產(chǎn)率為23.3％；考慮到反應時間為1h時反應產(chǎn)率偏低，而反應時間為3h時反應產(chǎn)率并未有大幅度提高，因此優(yōu)選2h作為反應時間。對實施例2獲得的電池級微米碳酸鋰進行化學分析，可知該產(chǎn)物中Li2CO3的質(zhì)量百分數(shù)大于99.5％，其中雜質(zhì)成分的質(zhì)量百分數(shù)列于表3中。表3實施例2獲得的電池級微米碳酸鋰中雜質(zhì)成分質(zhì)量百分數(shù)NaMgCaKFeZnCu<0.021％<0.008％<0.005％<0.001％<0.001％<0.0002％<0.0003％PbSiAlMnNiSO42-Cl-<0.0003％<0.003％<0.001％<0.0003％<0.001％<0.08％<0.003％對實施例3獲得的電池級微米碳酸鋰進行了SEM測試，如圖3所示。在圖3中，可以看出電池級微米碳酸鋰結晶度較高，粒徑約為4μm左右，反應產(chǎn)率為25.1％。由于提高了反應溫度和CO32-的濃度，反應產(chǎn)率增加，實際生產(chǎn)中可以根據(jù)生產(chǎn)成本選擇合適的生產(chǎn)溫度和反應物濃度。對實施例3獲得的電池級微米碳酸鋰進行化學分析，可知該產(chǎn)物中Li2CO3的質(zhì)量百分數(shù)大于99.5％，其中雜質(zhì)成分的質(zhì)量百分數(shù)列于表4中。表4實施例3獲得的電池級微米碳酸鋰中雜質(zhì)成分質(zhì)量百分數(shù)NaMgCaKFeZnCu<0.021％<0.008％<0.005％<0.001％<0.001％<0.0002％<0.0003％PbSiAlMnNiSO42-Cl-<0.0003％<0.003％<0.001％<0.0003％<0.001％<0.08％<0.003％在實施例4-5中，由于反應物濃度較大反應較快，雖然有分散劑的作用，但獲得的電池級微米碳酸鋰產(chǎn)品中仍存在一定的團聚，因此實際生產(chǎn)中要選擇合適的反應物濃度。對實施例4-5獲得的電池級微米碳酸鋰分別進行了化學分析，可知每一產(chǎn)物中Li2CO3的質(zhì)量百分數(shù)均大于99.5％，其中雜質(zhì)成分的質(zhì)量百分數(shù)分別列于表5-6中。表5實施例4獲得的電池級微米碳酸鋰中雜質(zhì)成分質(zhì)量百分數(shù)NaMgCaKFeZnCu<0.021％<0.008％<0.005％<0.001％<0.001％<0.0002％<0.0003％PbSiAlMnNiSO42-Cl-<0.0003％<0.003％<0.001％<0.0003％<0.001％<0.08％<0.003％表6實施例5獲得的電池級微米碳酸鋰中雜質(zhì)成分質(zhì)量百分數(shù)NaMgCaKFeZnCu<0.021％<0.008％<0.005％<0.001％<0.001％<0.0002％<0.0003％PbSiAlMnNiSO42-Cl-<0.0003％<0.003％<0.001％<0.0003％<0.001％<0.08％<0.003％通過實施例1-5，可以看出，當使用聚乙二醇1000、或聚乙二醇2000、或聚乙二醇3000、或聚乙二醇6000作為分散劑時，分散劑的種類對電池級微米碳酸鋰產(chǎn)物的形貌和顆粒大小影響不大，但是對電池級微米碳酸鋰產(chǎn)物的分散性影響很大。為了進一步驗證本發(fā)明的電池級微米碳酸鋰的制備方法有益效果，進行了如下的對比實驗，對比例1旨在通過與上述實施例2-5進行對比，以說明分散劑使用的必要性。對比例1在對比例1的描述中，與實施例2-5的相同之處在此不再贅述，只描述與實施例2-5的不同之處。對比例1與實施例2-5的不同之處在于，在步驟S3中，未使用聚乙二醇1000、或聚乙二醇2000、或聚乙二醇3000、或聚乙二醇6000，也就是說，第三溶液僅包括25mL的乙二醇。最終獲得的電池級微米碳酸鋰的粒徑約為14μm，但出現(xiàn)了較為嚴重的團聚現(xiàn)象。雖然已經(jīng)參照特定實施例示出并描述了本發(fā)明，但是本領域的技術人員將理解：在不脫離由權利要求及其等同物限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可在此進行形式和細節(jié)上的各種變化。當前第1頁1 2 3