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一種制備鏑鐵釹鐵硼磁體的方法與流程

文檔序號:12200863閱讀:406來源:國知局
本發(fā)明涉及一種制備釹鐵硼磁體的方法,尤其是涉及一種在原材料中添加鏑鐵的制備釹鐵硼磁體的方法。

背景技術(shù):
磁性材料包括硬磁材料、軟磁材料、半硬磁材料、磁致伸縮材料、磁光材料、磁泡材料和磁制冷材料等,其中用量最大的是硬磁材料和軟磁材料。硬磁材料和軟磁材料的主要區(qū)別是硬磁材料的各向異性場高、矯頑力高、磁滯回線面積大、技術(shù)磁化到飽和需要的磁場大。由于軟磁材料的矯頑力低,技術(shù)磁化到飽和并去掉外磁場后,它很容易退磁,而硬磁材料由于矯頑力高,經(jīng)技術(shù)磁化到飽和并去掉磁場后,它仍然長期保持很強的磁性,因此硬磁材料又稱為永磁材料或恒磁材料。古代,人們利用礦石中的天然磁鐵礦打磨成需要的形狀,用來指南或吸引鐵質(zhì)器件,指南針是中國古代四大發(fā)明之一,對人類文明和社會進步做出過重要貢獻。近代,磁性材料的研究和應用始于工業(yè)革命之后,并在短時間內(nèi)得到迅速發(fā)展,現(xiàn)今,對磁性材料的研究和應用無論在廣度或者深度上都是以前無可比擬的,各類高性能磁性材料,尤其是稀土永磁材料的開發(fā)和應用對現(xiàn)代工業(yè)和高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展起著巨大的推動作用。目前,稀土永磁材料有兩大類,三代產(chǎn)品。第一大類是稀土-鈷合金系(即RE-Co永磁),它又包括兩代產(chǎn)品。1996年K.Strant發(fā)現(xiàn)SmCo5型合金具有極高的磁各向異常數(shù),產(chǎn)生了第一代稀土永磁體1:5型SmCo合金。從此開始了稀土永磁材料的研究開發(fā),并于1970年投入生產(chǎn);第二代稀土永磁材料是2:17型的SmCo合金大約是1978年投入生產(chǎn)。它們均是以金屬鈷為基體的永磁材料合金。第二大類是釹鐵硼合金(即Nd-Fe-B系永磁)。1983年日本和美國同時發(fā)現(xiàn)了釹鐵硼合金,稱為第三代永磁材料,當Nd原子和Fe原子分別被不同的RE原子和其他金屬原子取代可發(fā)展成多種成分不同、性能不同的Nd-Fe-B系永磁材料。其制備方法主要有燒結(jié)法、還原擴散法、熔體快淬法、粘結(jié)法、鑄造法等,其中燒結(jié)法和粘結(jié)法在生產(chǎn)中應用最廣泛。釹鐵硼作為稀土永磁材料的一種具有極高的磁能積和矯頑力,同時高能量密度的優(yōu)點使釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛應用,從而使儀器儀表、電聲電機、磁選磁化等設(shè)備的小型化、輕量化、薄型化成為可能。釹鐵硼的優(yōu)點是性價比高,具良好的機械特性;釹鐵硼永磁材料的綜合磁性能最好,并且燒結(jié)法優(yōu)于粘結(jié)法。隨著稀土金屬鐠、釹、鏑和鋱使用量的迅猛增加,以及國家的更嚴格宏觀調(diào)控,對稀土開采、冶煉分離的環(huán)保要求和控制稀有重金屬的產(chǎn)量控制,其價格也隨之成倍上漲。據(jù)預測,稀有金屬的調(diào)控將更加嚴格,這些金屬或合金的價格還會持續(xù)上漲。目前的市場行情極大地提高了釹鐵硼企業(yè)的生產(chǎn)成本,降低了釹鐵硼企業(yè)的利潤空間。在市場競爭日益激烈,原材料價格居高不下的情況下,提高釹鐵硼磁鋼的生產(chǎn)技術(shù)水平,使用價格低的原材料代替價格高的原材料,降低生產(chǎn)成本,增強企業(yè)的市場競爭力已經(jīng)是勢在必行。

技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決上述問題,本發(fā)明公開了一種釹鐵硼磁體制備方法,通過在原材料中添加含鏑量較少的鏑鐵,有效減少了稀有金屬用量,降低產(chǎn)品制備成本。為了達到上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種制備鏑鐵釹鐵硼磁體的方法,包括如下步驟:配料工序:稱量各種原材料后,將原料混合,其中原料包括,鐠釹26.5~30%,一號鏑鐵0.45%~0.6%,二號鏑鐵0.9%,硼鐵0.95~1.06%,鈮鐵0.32~0.45%,鋁0.44%~0.60%,銅0.12~0.16%,鎵0.1%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì);熔鑄工序:將配料工序所得混合物裝入熔煉爐,開預抽閥和真空計,抽真空至0.08pa以下時,開開羅茨泵,當真空計為0時,關(guān)閉預抽閥和羅茨泵,關(guān)真空計,開充氣閥充氬,至壓力表壓力為0.04~0.06MPa時關(guān)閉充氣閥停止充氬;加溫至1473℃熔煉,待原料熔清后,靜置2分鐘,澆鑄成錠子,關(guān)閉熔煉爐電源冷卻至80℃以下時取出錠子;制粉工序:利用氫碎機將錠子擊碎至粗粉,脫氫溫度為570℃;再利用氣流磨將粗粉制成細粉,使出粉顆粒控制在3.6μm~4.2μm,將制成的粉料放入混料機內(nèi)進行混料;壓制成型工序:將混合好的粉料放入成型壓機內(nèi),加磁場取向,壓制成型后退磁,取出生坯,迅速抽真空封裝,再將封裝好的坯料放入靜壓機中加壓150Mpa,保壓1分鐘后取出制成的生坯;燒結(jié)回火工序:將制好的生坯裝入料盒后,放入真空燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié),在1070℃的溫度下燒結(jié)4小時后冷卻至510℃時保溫3小時后,從燒結(jié)爐中取出,即制成釹鐵硼磁體。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案,所述配料工序中,鐠釹為28.5%,一號鏑鐵0.5%,二號鏑鐵0.9%,硼鐵1%,鈮鐵0.4%,鋁0.5%,銅0.15%,鎵0.1%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì)。此種配比下,制成的釹鐵硼磁體磁性最為穩(wěn)定。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案,所述熔鑄工序中,停止充氬的壓力值為0.05MPa。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案,所述制粉工序中,出粉顆??刂圃?.9μm。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案,壓制成型工序中壓制出的生坯尺寸為52.3mm*52.3mm*26.9mm。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明利用含鏑量較低的鏑鐵取代目前大量使用的釹、鏑等價格高的稀土成分作為原料進行制備,有效地降低了成本,同時可以保持釹鐵硼材料的原有各項磁性能和理化性能。本發(fā)明工藝步驟簡單,便于實施和推廣。具體實施方式以下將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明提供的技術(shù)方案進行詳細說明,應理解下述具體實施方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。實施例一:一種制備鏑鐵釹鐵硼磁體的方法,包括如下步驟:配料工序:稱量各種原材料后,將原料混合,其中原料包括:鐠釹合金26.5%,一號鏑鐵0.45%,二號鏑鐵0.8%,硼鐵0.95%,鈮鐵0.32%,鋁0.44%,銅0.12~0.16%,0.15%,鎵0.1%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì);其中一號鏑鐵中,鏑含量為5%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì);二號鏑鐵中,鏑含量為2%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì)。硼鐵是硼和鐵的合金,硼含量在4.0%~24.0%范圍內(nèi),本例中硼含量為16%。鈮鐵是鈮含量在50.0%~80.0%范圍內(nèi)的鈮鐵合金,本例中鈮含量為65%。熔鑄工序:將配料工序所得混合物裝入熔煉爐,開預抽閥和真空計,抽真空至0.08pa以下時,開開羅茨泵,當真空計為0時,關(guān)閉預抽閥和羅茨泵,關(guān)真空計,開充氣閥充氬,至壓力表壓力為0.04~0.06MPa時關(guān)閉充氣閥停止充氬;加溫至1473℃熔煉,待原料熔清后,靜置2分鐘,澆鑄成錠子,關(guān)閉熔煉爐電源冷卻至80℃以下時取出錠子;制粉工序:利用氫碎機將錠子擊碎至粗粉,脫氫溫度為570℃;氫碎機利用稀土金屬間化合物的吸氫特性,將釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境下,氫氣沿富釹相薄層進入合金,使之膨脹爆裂而破碎,沿富釹相層處開裂,從而使薄片變?yōu)榇址邸T倮脷饬髂⒋址壑瞥杉毞?,使出粉顆??刂圃?.6μm,將制成的粉料放入混料機內(nèi)進行混料。壓制成型工序:將混合好的粉料放入成型壓機內(nèi),加磁場取向,壓制成型后退磁,取出生坯,迅速抽真空封裝,再將封裝好的坯料放入靜壓機中加壓150Mpa,保壓1分鐘后取出制成的生坯;尺寸優(yōu)選為52.3mm*52.3mm*26.9mm。燒結(jié)回火工序:將制好的生坯裝入料盒后,放入真空燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié),在1070℃的溫度下燒結(jié)4小時后冷卻至510℃時保溫3小時后,從燒結(jié)爐中取出,即制成釹鐵硼磁體。對制成的釹鐵硼磁體取樣進行性能檢測,測得各樣品數(shù)值如下表:序號BrHcjBH密度11.35113.743.997.51621.35113.844.007.51831.35113.744.017.519實施例二:一種制備鏑鐵釹鐵硼磁體的方法,包括如下步驟:配料工序:稱量各種原材料后,將原料混合,其中原料包括:鐠釹合金28.5%,一號鏑鐵0.5%,二號鏑鐵0.9%,硼鐵1%,鈮鐵0.4%,鋁0.5%,銅0.15%,鎵0.1%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì);其中一號鏑鐵中,鏑含量為5%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì);二號鏑鐵中,鏑含量為2%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì)。硼鐵是硼和鐵的合金,硼含量在4.0%~24.0%范圍內(nèi),本例中硼含量為16%。鈮鐵是鈮含量在50.0%~80.0%范圍內(nèi)的鈮鐵合金,本例中鈮含量為65%。熔鑄工序:將配料工序所得混合物裝入熔煉爐,開預抽閥和真空計,抽真空至0.08pa以下時,開開羅茨泵,當真空計為0時,關(guān)閉預抽閥和羅茨泵,關(guān)真空計,開充氣閥充氬,至壓力表壓力為0.04~0.06MPa時關(guān)閉充氣閥停止充氬;加溫至1473℃熔煉,待原料熔清后,靜置2分鐘,澆鑄成錠子,關(guān)閉熔煉爐電源冷卻至80℃以下時取出錠子;制粉工序:利用氫碎機將錠子擊碎至粗粉,脫氫溫度為570℃;氫碎機利用稀土金屬間化合物的吸氫特性,將釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境下,氫氣沿富釹相薄層進入合金,使之膨脹爆裂而破碎,沿富釹相層處開裂,從而使薄片變?yōu)榇址?。再利用氣流磨將粗粉制成細粉,使出粉顆粒控制在3.9μm,將制成的粉料放入混料機內(nèi)進行混料。壓制成型工序:將混合好的粉料放入成型壓機內(nèi),加磁場取向,壓制成型后退磁,取出生坯,迅速抽真空封裝,再將封裝好的坯料放入靜壓機中加壓150Mpa,保壓1分鐘后取出制成的生坯;尺寸優(yōu)選為52.3mm*52.3mm*26.9mm。燒結(jié)回火工序:將制好的生坯裝入料盒后,放入真空燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié),在1070℃的溫度下燒結(jié)4小時后冷卻至510℃時保溫3小時后,從燒結(jié)爐中取出,即制成釹鐵硼磁體。對制成的釹鐵硼磁體取樣進行性能檢測,測得各樣品數(shù)值如下表:序號BrHcjBH密度11.35113.644.027.52221.35113.744.027.52431.35213.644.037.528實施例三:一種制備鏑鐵釹鐵硼磁體的方法,包括如下步驟:配料工序:稱量各種原材料后,將原料混合,其中原料包括:鐠釹合金30%,一號鏑鐵0.6%,二號鏑鐵1.0%,硼鐵1.06%,1%,鈮鐵0.45%,鋁0.60%,銅0.16%,鎵0.1%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì);其中一號鏑鐵中,鏑含量為5%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì);二號鏑鐵中,鏑含量為2%,余量為鐵及不可避免的雜質(zhì)。硼鐵是硼和鐵的合金,硼含量在4.0%~24.0%范圍內(nèi),本例中硼含量為16%。鈮鐵是鈮含量在50.0%~80.0%范圍內(nèi)的鈮鐵合金,本例中鈮含量為65%。熔鑄工序:將配料工序所得混合物裝入熔煉爐,開預抽閥和真空計,抽真空至0.08pa以下時,開開羅茨泵,當真空計為0時,關(guān)閉預抽閥和羅茨泵,關(guān)真空計,開充氣閥充氬,至壓力表壓力為0.04~0.06MPa時關(guān)閉充氣閥停止充氬;加溫至1473℃熔煉,待原料熔清后,靜置2分鐘,澆鑄成錠子,關(guān)閉熔煉爐電源冷卻至80℃以下時取出錠子;制粉工序:利用氫碎機將錠子擊碎至粗粉,脫氫溫度為570℃;氫碎機利用稀土金屬間化合物的吸氫特性,將釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境下,氫氣沿富釹相薄層進入合金,使之膨脹爆裂而破碎,沿富釹相層處開裂,從而使薄片變?yōu)榇址邸T倮脷饬髂⒋址壑瞥杉毞郏钩龇垲w??刂圃?.2μm,將制成的粉料放入混料機內(nèi)進行混料。壓制成型工序:將混合好的粉料放入成型壓機內(nèi),加磁場取向,壓制成型后退磁,取出生坯,迅速抽真空封裝,再將封裝好的坯料放入靜壓機中加壓150Mpa,保壓1分鐘后取出制成的生坯;尺寸優(yōu)選為52.3mm*52.3mm*26.9mm。燒結(jié)回火工序:將制好的生坯裝入料盒后,放入真空燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié),在1070℃的溫度下燒結(jié)4小時后冷卻至510℃時保溫3小時后,從燒結(jié)爐中取出,即制成釹鐵硼磁體。對制成的釹鐵硼磁體取樣進行性能檢測,測得各樣品Br:1.352Hcj:13.6-13.9BH:43.99-44.06退磁曲線好,密度范圍7.516-7.533。其中Br為剩余磁感應強度,Hcj為內(nèi)稟矯頑力,BH為磁能積。對制成的釹鐵硼磁體取樣進行性能檢測,測得各樣品數(shù)值如下表:序號BrHcjBH密度3.11.35213.944.067.5333.21.35213.944.057.5303.31.35113.844.047.528由實施例一、二、三可見,由本發(fā)明提供的制備方法制造出的釹鐵硼磁體各項參數(shù),Br:1.351~1.352,Hcj:13.6~13.9BH:43.99~44.06,釹鐵硼磁體的退磁曲線好,密度范圍7.516~7.533。本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述技術(shù)手段所公開的技術(shù)手段,還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。
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