專利名稱：一種松香類助焊劑里微量活化劑的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及助焊劑中活性酸分析的方法，特別涉及松香助焊劑中微量活化劑的分析方法。
背景技術(shù)：
助焊劑即在焊接工藝中能幫助和促進(jìn)焊接過程，同時(shí)具有保護(hù)作用、阻止氧化反應(yīng)的化學(xué)物質(zhì)。它是一種促進(jìn)焊接的化學(xué)物質(zhì)。在焊接中，它是一種不可缺少的輔助材料，其作用極為重要。助焊劑里面的活化劑是最為關(guān)鍵的成分，活化劑通常為有機(jī)物的鹽酸鹽、有機(jī)酸一類物質(zhì)，焊膏用助焊劑選擇有機(jī)酸作為活化劑配以適量的松香效果會(huì)更好。活化劑其主要作用是在焊接溫度下去除焊盤和焊料表面的氧化物，從而提高焊料和焊盤之間的潤(rùn)濕性。常見的活化劑一元羧酸，如戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸和谷氨酸等。二元羧酸，如丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2 -環(huán)己烷二羧酸。三元羧酸，如檸檬酸等。然而助焊劑里面的活化劑成分含量非常低，怎樣分離出里面活化劑成分是松香助焊劑難點(diǎn)之一。傳統(tǒng)的方法是使用GC-MS來定性分析，然而由于含量低，一些有機(jī)酸極性較大，GC-MS分析的效果往往難以讓人滿意。因此，如何分析松香類助焊劑里活性酸成分成為分析領(lǐng)域亟待解決的問題，特別是在分析微量活性酸成分的領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決松香類助焊劑中活性酸含量低、難以分離，從而影響成分分析的問題，本發(fā)明提出以下技術(shù)方案
一種松香類助焊劑里微量活化劑的分析方法，該方法包括以下步驟
A、取一小塊樣品,將樣品研磨成粉末后放入燒杯中；
B、燒杯中加入蒸餾水后，在加熱板中加熱；
C、待燒杯中的水加熱到沸騰后，在沸騰下用玻璃棒不斷攪拌，充分?jǐn)嚢韬罄鋮s至室
溫；
D、將燒杯中的物質(zhì)過濾，過濾后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去水分，得到待測(cè)樣品；
E、將待測(cè)樣品使用傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀進(jìn)行檢測(cè)表征；
F、將待測(cè)樣品使用核磁共振分析儀進(jìn)行檢測(cè)表征；
G、根據(jù)傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光圖譜和核磁共振確定活化劑的類型。所述活化劑為戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸、谷氨酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2 -環(huán)己烷二羧酸、檸檬酸中的一種。本發(fā)明通過前處理，將活化劑從主體成分松香中分離開，進(jìn)而進(jìn)行檢測(cè)分析。
本發(fā)明帶來的有益效果是
1、本方法能準(zhǔn)確定量定性分析松香類助焊劑里活性酸的微量成分；
2、本發(fā)明方法能很好地分離出微量活性酸組分，排除了在分析過程中樣品中其他物質(zhì)帶來的干擾；
3、本發(fā)明方法操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)約前處理成本。
圖1為丁二酸的FTIR圖譜。圖2為丁二酸的NMR圖譜。圖3為己酸的FTIR圖譜。圖4為己酸的NMR圖譜。圖5為己二酸的FTIR圖譜。圖6為己二酸的NMR圖譜。圖7為苯甲酸的FTIR圖譜。圖8為苯甲酸的NMR圖譜。圖9為檸檬酸的FTIR圖譜。圖10為檸檬酸的NMR圖譜。
具體實(shí)施例方式 下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例經(jīng)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍作出更為清楚明確的界定。實(shí)施例1
某松香助焊劑樣品，對(duì)其中活化劑提取進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下
樣品制備稱取10. Og左右的樣品，將其研磨成粉末后放入燒杯中；
用量筒量取60ml的去離子水，加入到燒杯后放在加熱板中加熱；
待燒杯中的水加熱到沸騰后，用玻璃棒不斷攪拌，充分?jǐn)嚢?min后停止加熱，冷卻至
室溫；
過濾，分離后的液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去水分，得到殘留物；
分離得到的殘留物分別送FTIR、NMR進(jìn)行表征。如圖1、圖2所示，根據(jù)圖1圖2的FTIR、NMR圖譜，得到該松香助焊劑中的活化劑為丁二酸。實(shí)施例2
某松香助焊劑樣品，對(duì)其中活化劑提取進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下
樣品制備稱取10. Og左右的樣品，將其研磨成粉末后放入燒杯中；
用量筒量取70ml的去離子水，加入到燒杯后放在加熱板中加熱；
待燒杯中的水加熱到沸騰后，用玻璃棒不斷攪拌，充分?jǐn)嚢?min后停止加熱，冷卻至
室溫；
過濾，分離后的液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去水分，得到殘留物；
分離得到的殘留物分別送FTIR、NMR進(jìn)行表征。如圖3、圖4所示，根據(jù)圖3圖4的FTIR、NMR圖譜，得到該松香助焊劑中的活化劑為己酸。實(shí)施例3
某松香助焊劑樣品，對(duì)其中活化劑提取進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下
樣品制備稱取10. Og左右的樣品，將其研磨成粉末后放入燒杯中；
用量筒量取90ml的去離子水，加入到燒杯后放在加熱板中加熱；
待燒杯中的水加熱到沸騰后，用玻璃棒不斷攪拌，充分?jǐn)嚢?min后停止加熱，冷卻至
室溫；
過濾，分離后的液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去水分，得到殘留物；
分離得到的殘留物分別送FTIR、NMR進(jìn)行表征。如圖5、圖6所示，根據(jù)圖5圖6的FTIR、NMR圖譜，得到該松香助焊劑中的活化劑為己二酸。實(shí)施例4
某松香助焊劑樣品，對(duì)其中活化劑提取進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下
樣品制備稱取10. Og左右的樣品，將其研磨成粉末后放入燒杯中；
用量筒量取80ml的去離子水，加入到燒杯后放在加熱板中加熱；
待燒杯中的水加熱到沸騰后，用玻璃棒不斷攪拌，充分?jǐn)嚢?min后停止加熱，冷卻至
室溫；
過濾，分離后的液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去水分，得到殘留物；
分離得到的殘留物分別送FTIR、NMR進(jìn)行表征。如圖7、圖8所示，根據(jù)圖7圖8的FTIR、NMR圖譜，得到該松香助焊劑中的活化劑為苯甲酸。實(shí)施例5
某松香助焊劑樣品，對(duì)其中活化劑提取進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下
樣品制備稱取10. Og左右的樣品，將其研磨成粉末后放入燒杯中；
用量筒量取IOOml的去離子水，加入到燒杯后放在加熱板中加熱；
待燒杯中的水加熱到沸騰后，用玻璃棒不斷攪拌，充分?jǐn)嚢?min后停止加熱，冷卻至
室溫；
過濾，分離后的液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去水分，得到殘留物；
分離得到的殘留物分別送FTIR、NMR進(jìn)行表征。如圖9、圖10所示，根據(jù)圖9圖10的FTIR、NMR圖譜，得到該松香助焊劑中的活化劑為朽1檬酸。
權(quán)利要求
1.一種松香類助焊劑里微量活化劑的分析方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 A、樣品制備取一小塊樣品，將其研磨成粉末后放入燒杯中； B、燒杯中加入60-100ml蒸餾水后，放在加熱板中加熱；C、待燒杯中的水加熱到沸騰后，在沸騰下用玻璃棒不斷攪拌3-6min，充分?jǐn)嚢韬罄鋮s至室溫； D、過濾，分離后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去水分，得到待測(cè)樣品； E、將待測(cè)樣品使用傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀進(jìn)行檢測(cè)表征； F、將待測(cè)樣品使用核磁共振分析儀進(jìn)行檢測(cè)表征； G、根據(jù)傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光圖譜和核磁共振確定活化劑的類型； 所述活化劑為戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸、谷氨酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2-環(huán)己烷二羧酸、檸檬酸中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種松香類助焊劑里活性酸的分析方法，該方法包括以下步驟A、樣品制備取一小塊樣品，將其研磨成粉末后放入燒杯中；B、加入適量的水后，放在加熱板中加熱；C、待燒杯中的水加熱到沸騰后，用玻璃棒不斷攪拌，充分?jǐn)嚢韬罄鋮s至室溫；D、過濾，分離后除去水分，得到活性有機(jī)酸；E、分離得到的有機(jī)酸分別送FTIR、NMR進(jìn)行表征。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，能準(zhǔn)確定量定性分析松香類助焊劑中活性酸的成分，排除了在分析過程中樣品中其他物質(zhì)帶來的困擾，解決松香類助焊劑中活性酸含量低、難以分離的難題。
文檔編號(hào)G01N21/25GK102998263SQ20121050343
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月1日
發(fā)明者賈夢(mèng)虹, 張陽, 吳杰 申請(qǐng)人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司