一種熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型提供了一種熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的裝置，所述裝置包括真空系統(tǒng)（a）、熔鹽電解裝置（b）以及直流穩(wěn)壓電解電源（c）；裝置具有成本低廉、結(jié)構(gòu)操作簡(jiǎn)便、工業(yè)生產(chǎn)穩(wěn)定可靠、生產(chǎn)使用高效率等優(yōu)點(diǎn)。采用這套設(shè)備裝置可生產(chǎn)4N以上的高純鈦產(chǎn)品。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及一套工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的設(shè)備裝置，重點(diǎn)涉及一套采用熔鹽電解精煉法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的設(shè)備裝置。采用該設(shè)備可連續(xù)化、低能耗、低碳環(huán)保生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬鈦因其具有生物相容性、比強(qiáng)度高、熔點(diǎn)高、耐高溫腐蝕性和無(wú)毒性，而廣泛應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域。而高純鈦在工業(yè)中主要應(yīng)用于超大型規(guī)模集成電路的濺射靶材，醫(yī)療器械設(shè)備等行業(yè)。目前，生產(chǎn)高純鈦的主要方法有:Kroll、碘化法、電子束熔煉法及熔鹽電解法。本【實(shí)用新型內(nèi)容】是從氯化物為主體的熔鹽電解質(zhì)生產(chǎn)高純鈦，然而在現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝中主要存在設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、工藝操作不便、高昂的設(shè)備成本以及不能連續(xù)化工業(yè)生廣等缺點(diǎn)。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003]本實(shí)用新型為了克服現(xiàn)有的工藝缺點(diǎn)，提供一套結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、工業(yè)生產(chǎn)穩(wěn)定可靠、生產(chǎn)使用高效率的熔鹽電解法生產(chǎn)高純鈦的工業(yè)設(shè)備裝置和方法，所采用的技術(shù)方案如下:
[0004]—種熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的裝置，
[0005]所述裝置包括真空系統(tǒng)(a)、熔鹽電解裝置(b)以及直流穩(wěn)壓電解電源(c);
[0006]所述真空系統(tǒng)(a)采用油封式機(jī)械栗和羅茨真空栗，用于使得熔鹽電解裝置(b)的反應(yīng)器處于真空狀態(tài)；
[0007]所述熔鹽電解裝置(b)包括反應(yīng)器，電解槽，熱電偶，爐蓋，陰、陽(yáng)極，進(jìn)、出氣口，真空系統(tǒng)連接端口，降溫水循環(huán)帶;其中，
[0008]所述電解槽置于高溫反應(yīng)器設(shè)備內(nèi)部低端，采用分離隔板隔離反應(yīng)器內(nèi)部高低溫區(qū)間，所述反應(yīng)器上部外側(cè)設(shè)有降溫水循環(huán)帶，降低反應(yīng)器上部區(qū)間溫度，反應(yīng)器低溫區(qū)間設(shè)惰性氣體保護(hù)進(jìn)、出氣口、真空系統(tǒng)連接端口，所述電解槽頂部設(shè)有高溫密封爐蓋，所述爐蓋上有陰陽(yáng)電解裝置口以及熱電偶測(cè)溫口，陰、陽(yáng)極的連接部位以及反應(yīng)器法蘭均設(shè)有不同型號(hào)的O型圈，保證反應(yīng)器內(nèi)的密封性，所述反應(yīng)器內(nèi)的陽(yáng)極采用不同規(guī)格形狀尺寸的廢鈦及海綿鈦壓制而成，所述反應(yīng)器內(nèi)的陽(yáng)極其結(jié)構(gòu)面積采用均勻?qū)ΨQ式排布；
[0009]所述直流穩(wěn)壓電解電源(C)輸出恒流電解電源，并且其正、負(fù)極分別陽(yáng)極，陰極連接。
[0010]所述陰極，其沉積基體為金屬鎳、鉬、不銹鋼、鋅、鈦、鋁、銅等。
[0011]所述陰極，其沉積基體有板狀、球形、五角形、圓柱形等形狀。
[0012]所述直流穩(wěn)壓電解電源((:)為5(^、50(^、100(^、300(^、500(^、1000(^輸出恒流電解電源。
[0013]所述反應(yīng)器采用高純石墨、不銹鋼、剛玉等材質(zhì)加工而成。
[0014]根據(jù)前述的裝置制備生產(chǎn)高純鈦的方法，
[0015](I)選用熔融電解質(zhì)裝入電解槽內(nèi)，并將陰、陽(yáng)極裝入電解槽內(nèi)，O型圈密封置于反應(yīng)器法蘭的槽中，蓋上反應(yīng)器蓋密封處理；
[0016](2)開(kāi)啟真空系統(tǒng)，待反應(yīng)器中處于真空狀態(tài)時(shí)補(bǔ)充高純氬氣，升至預(yù)定溫度；
[0017](3)將陰、陽(yáng)極下放至熔融電解質(zhì)中，通電一定時(shí)間進(jìn)行電解；
[0018](4)電解完畢后，將陰、陽(yáng)電極提至反應(yīng)器低溫區(qū)，靜止l_2h后關(guān)閉電阻爐，在惰性氣氛情況下待反應(yīng)器低溫區(qū)溫度降至200°C以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)器蓋，取出陰極沉積的鈦；
[0019](5)對(duì)產(chǎn)品鈦進(jìn)行一定的處理，將處理干凈的金屬鈦密封保存。
[0020]進(jìn)一步地，在步驟(5)完成后，再裝入陰極及其沉積基體，再進(jìn)行新一輪電解生產(chǎn)高純鈦的操作。
[0021]—套熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的設(shè)備裝置，應(yīng)用此裝置可以生產(chǎn)純度更高的高純鈦，并且整個(gè)生產(chǎn)線可連續(xù)操作、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。具體的操作為:將工業(yè)中的廢鈦或者海綿鈦壓制成型作為陽(yáng)極;使用不同形貌的陰極金屬基體。電解質(zhì)為各種氟化物(CaF、似卩、1^?)或者氯化物(仏(:1、0&(:12、1^(:1、1((:1、1^(:12)1(:13)中的一種或者兩種以上和TiCl3、TiCl2、K2TiF6、Na2TiF6中的一種或一種以上的混合鹽作為熔鹽電解質(zhì)。利用本套設(shè)備中的真空設(shè)備，將爐體中的空氣抽至真空狀態(tài)，向爐體中補(bǔ)充惰性氣體氬氣，待爐體中的氣氛平衡時(shí)，利用電阻爐升至預(yù)定溫度，并將陰陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，通入一定的電流(50?10000(^)，控制陽(yáng)極電流密度(0.001?6六/0112)，陰極電流密度為(0.001?6六/0112)，通電時(shí)間為0.5?700h，采用電流階躍法在陰極基體上沉積鈦。
[0022]當(dāng)電解完畢時(shí)，將陰陽(yáng)極提至爐體低溫區(qū)，熔鹽電解質(zhì)在爐體高溫區(qū)內(nèi)靜止，待低溫區(qū)的溫度到200°C以下時(shí)，打開(kāi)爐蓋取出陰極沉積的產(chǎn)物。再裝入陰極沉積基體，抽真空、補(bǔ)氬氣，進(jìn)行新一輪電解。
[0023]本實(shí)用新型所提供的一套設(shè)備裝置具有密封性好、低能耗、操作簡(jiǎn)便、連續(xù)化等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1為本申請(qǐng)熔鹽電解法工業(yè)化生產(chǎn)高純鈦的設(shè)備裝置結(jié)構(gòu)圖；
[0025]圖2為熔鹽電解裝置(b)分解放大圖；
[0026]真空系統(tǒng)(a)、熔鹽電解裝置(b)以及直流穩(wěn)壓電解電源(C)。
[0027]圖中I為熱電偶、2為反應(yīng)器蓋、3為真空口、4為i甘禍(電解槽)、5為反應(yīng)器、6為陽(yáng)極、7為陰極、8為循環(huán)水套、9為進(jìn)氣口、1為出氣口。
【具體實(shí)施方式】
[0028]為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本申請(qǐng)方案，下面將結(jié)合本申請(qǐng)實(shí)施例中的附圖，對(duì)本申請(qǐng)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本申請(qǐng)一部分的實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒旧暾?qǐng)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都應(yīng)當(dāng)屬于本申請(qǐng)保護(hù)的范圍。
[0029]需要說(shuō)明的是，本申請(qǐng)的說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)及上述附圖中的術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”等是用于區(qū)別類(lèi)似的對(duì)象，而不必用于描述特定的順序或先后次序。應(yīng)該理解這樣使用的數(shù)據(jù)在適當(dāng)情況下可以互換，以便這里描述的本申請(qǐng)的實(shí)施例能夠以除了在這里圖示或描述的那些以外的順序?qū)嵤?。此外，術(shù)語(yǔ)“包括”和“具有”以及他們的任何變形，意圖在于覆蓋不排他的包含，例如，包含了一系列步驟或單元的過(guò)程、方法、系統(tǒng)、產(chǎn)品或設(shè)備不必限于清楚地列出的那些步驟或單元，而是可包括沒(méi)有清楚地列出的或?qū)τ谶@些過(guò)程、方法、產(chǎn)品或設(shè)備固有的其它步驟或單元。
[0030]實(shí)施例1
[0031]選用KCl-KF-TiClx為電解質(zhì)，將廢料鈦或海綿鈦壓制成板狀型，將陰、陽(yáng)極裝入電解槽內(nèi)，0型圈密封置于反應(yīng)器法蘭的槽中，并蓋上反應(yīng)器蓋密封處理。開(kāi)啟工業(yè)生產(chǎn)線的真空系統(tǒng)，待反應(yīng)器中處于真空狀態(tài)時(shí)補(bǔ)充高純氬氣，升至預(yù)定溫度。將陰、陽(yáng)極下放至熔融電解質(zhì)中，通電一定時(shí)間進(jìn)行電解。電解完畢后，將陰、陽(yáng)電極提至反應(yīng)器低溫區(qū)，靜止Ih后關(guān)閉電阻爐，在惰性氣氛情況下待反應(yīng)器低溫區(qū)溫度降至200°C以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)器蓋，取出陰極沉積的鈦。對(duì)產(chǎn)品鈦進(jìn)行一定的預(yù)處理，放入手套箱中密封保存。
[0032]實(shí)施例2
[0033]選用LiCl-KF-TiClx為電解質(zhì)，將廢料鈦或海綿鈦壓制成條型，將不銹鋼陰極、陽(yáng)極裝入電解槽內(nèi)，蓋上反應(yīng)器蓋并用O型圈密封。開(kāi)啟工業(yè)生產(chǎn)線上的真空系統(tǒng)，待反應(yīng)器中處于真空狀態(tài)時(shí)補(bǔ)充高純氬氣，開(kāi)啟電阻爐升溫程序并升至預(yù)定溫度。按照一定的比例將陰、陽(yáng)極下放至熔融電解質(zhì)中，通電一定時(shí)間進(jìn)行電解。電解完畢后，將陰、陽(yáng)電極提至反應(yīng)器低溫區(qū)，靜止1.5h使夾雜的電解質(zhì)流回坩禍后關(guān)閉電阻爐。在惰性氣氛情況下待反應(yīng)器低溫區(qū)溫度降至200°C以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)器蓋，取出陰極沉積的高純鈦。對(duì)產(chǎn)品鈦進(jìn)行酸洗等預(yù)處理，將處理干凈的金屬鈦放入真空干燥箱中密封保存。
[0034]實(shí)施例3
[0035]選用一定比例的LiCl-NaF-TiClx為電解質(zhì)，將廢料鈦或海綿鈦壓制成圓柱形，將鈦陰極、陽(yáng)極裝入電解槽內(nèi)，蓋上反應(yīng)器蓋并用O型圈密封。開(kāi)啟工業(yè)生產(chǎn)線上的真空系統(tǒng)，待反應(yīng)器中處于真空狀態(tài)時(shí)補(bǔ)充高純氬氣，開(kāi)啟工業(yè)電阻爐升溫程序并升至預(yù)定溫度。按照一定的尺寸將陰、陽(yáng)極下放至熔融電解質(zhì)中，通電進(jìn)行電解。電解完畢后，將陰、陽(yáng)電極提至反應(yīng)器低溫區(qū)，靜止2h使夾雜的鹽流回坩禍后停止電阻爐。在惰性氣氛情況下待反應(yīng)器低溫區(qū)溫度降至200°C以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)器蓋，取出陰極沉積的高純鈦。對(duì)產(chǎn)品鈦進(jìn)行沖洗、干燥等預(yù)處理，將處理干凈的金屬鈦放入手套箱中密封保存。
[0036]上述本申請(qǐng)實(shí)施例序號(hào)僅僅為了描述，不代表實(shí)施例的優(yōu)劣，實(shí)施例中涉及的部件名稱也可以在本領(lǐng)域公知的范圍內(nèi)靈活的設(shè)置。
[0037]在本申請(qǐng)的上述實(shí)施例中，對(duì)各個(gè)實(shí)施例的描述都各有側(cè)重，某個(gè)實(shí)施例中沒(méi)有詳述的部分，可以參見(jiàn)其他實(shí)施例的相關(guān)描述。
[0038]在本申請(qǐng)所提供的幾個(gè)實(shí)施例中，應(yīng)該理解到，所揭露的技術(shù)內(nèi)容，可通過(guò)其它的方式實(shí)現(xiàn)。其中，以上所描述的裝置實(shí)施例僅僅是示意性的，例如所述單元的劃分，可以為一種邏輯功能劃分，實(shí)際實(shí)現(xiàn)時(shí)可以有另外的劃分方式。
[0039]以上所述僅是本申請(qǐng)的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本申請(qǐng)?jiān)淼那疤嵯?，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本申請(qǐng)的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的裝置，其特征在于， 所述裝置包括真空系統(tǒng)(a)、熔鹽電解裝置(b)以及直流穩(wěn)壓電解電源(c); 所述真空系統(tǒng)(a)采用油封式機(jī)械栗和羅茨真空栗，用于使得熔鹽電解裝置(b)的反應(yīng)器處于真空狀態(tài)； 所述熔鹽電解裝置(b)包括反應(yīng)器，電解槽，熱電偶，爐蓋，陰、陽(yáng)極，進(jìn)、出氣口，真空系統(tǒng)連接端口，降溫水循環(huán)帶;其中， 所述電解槽置于高溫反應(yīng)器設(shè)備內(nèi)部低端，采用分離隔板隔離反應(yīng)器內(nèi)部高低溫區(qū)間，所述反應(yīng)器上部外側(cè)設(shè)有降溫水循環(huán)帶，降低反應(yīng)器上部區(qū)間溫度，反應(yīng)器低溫區(qū)間設(shè)惰性氣體保護(hù)進(jìn)、出氣口、真空系統(tǒng)連接端口，所述電解槽頂部設(shè)有高溫密封爐蓋，所述爐蓋上有陰陽(yáng)電解裝置口以及熱電偶測(cè)溫口，陰、陽(yáng)極的連接部位以及反應(yīng)器法蘭均設(shè)有不同型號(hào)的O型圈，保證反應(yīng)器內(nèi)的密封性，所述反應(yīng)器內(nèi)的陽(yáng)極采用不同規(guī)格形狀尺寸的廢鈦及海綿鈦壓制而成，所述反應(yīng)器內(nèi)的陽(yáng)極其結(jié)構(gòu)面積采用均勻?qū)ΨQ式排布； 所述直流穩(wěn)壓電解電源(C)輸出恒流電解電源，并且其正、負(fù)極分別陽(yáng)極，陰極連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述陰極，其沉積基體為金屬鎳、鉬、不銹鋼、鋅、鈦、招或銅。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述陰極，其沉積基體有板狀、球形、五角形或圓柱形形狀。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述直流穩(wěn)壓電解電源(c)為50A、500A、100A、3000A、5000A或10000A輸出恒流電解電源。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述反應(yīng)器采用高純石墨、不銹鋼或剛玉材質(zhì)加工而成。
【文檔編號(hào)】C25C7/00GK205653517SQ201620137549
【公開(kāi)日】2016年10月19日
【申請(qǐng)日】2016年2月24日 公開(kāi)號(hào)201620137549.X, CN 201620137549, CN 205653517 U, CN 205653517U, CN-U-205653517, CN201620137549, CN201620137549.X, CN205653517 U, CN205653517U
【發(fā)明人】焦樹(shù)強(qiáng), 田棟華, 王俊香, 劉勇
【申請(qǐng)人】寧夏德運(yùn)創(chuàng)潤(rùn)鈦業(yè)有限公司, 北京科技大學(xué)