專利名稱：：一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種金屬電鍍，尤其是涉及一種在一般金屬如低碳鋼帶、純鐵片、純銅片等金屬上制備光亮鎳鍍層的方法。技術(shù)背景美國專利US5679181公開了一種耐蝕性鎳鍍層鋼帶的生產(chǎn)工藝，該工藝在冷軋鋼帶的至少一面鍍鎳，使鎳鍍層部分或全部成為鐵/鎳擴(kuò)散層，鍍鎳層表面鐵的暴露率占4%30%。歐洲專利EP1111697公開了一種用于電池殼或有相同結(jié)構(gòu)的表面處理鋼帶及鋼帶和電池的生產(chǎn)工藝，該工藝是在300650'C于惰性氣體或除氧氣氛中熱處理410h，在各自的邊界形成鐵/鎳和鎳/鉍擴(kuò)散層。電池的殼體采用具有鐵/鎳擴(kuò)散層、鎳層、鎳/鉍擴(kuò)散層、鐵/鎳/鉍合金層中至少1層的鋼帶生產(chǎn)。這種經(jīng)表面處理的鋼帶生產(chǎn)的電池殼有優(yōu)異的耐堿性和長時間維持足夠放電水平的特性。美國專利US4910096公開了一種深度擴(kuò)散的鍍鎳?yán)滠堜搸?，該鋼帶是在冷軋鋼帶上電沉積l6nm的鎳層，再在其上鍍0.011.0nm的鈷層，于580710'C溫度下熱處理形成深度擴(kuò)散層。該鋼帶的制備方法具有經(jīng)濟(jì)、可塑性強、鍍層擴(kuò)散深、耐蝕性好等特點。美國專利US5587248公開了一種耐蝕性鍍鎳鋼帶及其生產(chǎn)工藝，該工藝是在至少冷軋鋼帶的一面鍍鎳，并使鎳鍍層部分或全部形成鐵/鎳擴(kuò)散層，而且鎳鍍層表面鐵的暴露率不大于30%。美國專利US5335841公開了一種具有優(yōu)異耐蝕性內(nèi)表面焊管的生產(chǎn)工藝，該工藝至少在鋼帶的一面上涂覆雙層鉤涂層，第一層為鎳或鉆或其合金，第二層使用相對第一層金屬熔點要低的金屬或合金。將鋼帶加工成管后熱處理使焊管沒有裸露的鋼基體。該焊管具有優(yōu)異的耐蝕性和實用性。日本專利JP3104855公開了一種擴(kuò)散處理鎳鋼帶及生產(chǎn)工藝，該工藝在鋼帶雙面形成鎳的擴(kuò)散層，一面鎳的擴(kuò)散層鎳控制在210g/n^的范圍內(nèi)，另一面鎳的擴(kuò)散層鎳為2g/m2。再在鎳擴(kuò)散層兩層上電沉積鎳層，相應(yīng)地控制一面在210g/r^的范圍內(nèi)，另一面為2g/m2。加熱上表面使鎳滲人形成擴(kuò)散層，另外在此基礎(chǔ)上還可以在雙面繼續(xù)鍍鎳，從而易于使上下表面形成不同質(zhì)量的鎳擴(kuò)散層。該工藝可以滿足內(nèi)外表面耐蝕性能要求的不同。中國專利CN1600904A公開了一種覆鎳深沖鋼帶及其生產(chǎn)方法，在鋼帶上連續(xù)電沉積鎳12pm鎳，并通過熱處理和激光熱沖擊處理，使鎳鍍層形成鐵/鎳擴(kuò)散層，并控制露鐵率在3%以內(nèi)，然后通過精整工序制得所需尺寸的防腐鋼帶。該鋼帶具有優(yōu)異的耐蝕性和實用性。雖然目前許多研究工作對鍍鎳工藝、退火工藝、脈沖激光沖擊工藝取得了一定進(jìn)展，在不同程度上提高了鎳鍍層性能和耐腐蝕性能。但是，己有工藝主要是集中于鎳薄鍍層的電沉積，這樣在深度軋壓、深沖等一些工藝加工過程中容易由于涂層過薄而裸露出基體；而由于厚涂層與基體的界面應(yīng)力過大或由于熱處理工藝不適當(dāng)，厚涂層容易出現(xiàn)涂層脫落、起皮現(xiàn)象?，F(xiàn)有覆鎳鋼帶的擴(kuò)散層主要是Fe-Ni或Fe-Ni-C擴(kuò)散層，露鐵率較高，容易降低防腐性能，而且熱處理工藝不合適，容易在界面處形成相界，這對于工程材料界面力學(xué)性能是極其有害的。此外，在延伸率、抗拉強度、硬度方面不能形成較好的匹配關(guān)系。這些覆鎳鋼帶的不足，使得其在許多領(lǐng)域應(yīng)用范圍不大。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法。所述的金屬是電極電位比鎳高的金屬，如低碳鋼、純鐵、純銅等。本發(fā)明包括以下步驟1)將金屬表面除油；2)將除油后的金屬置于溶液槽內(nèi)，在除油后的金屬表面上電鍍錫層；3)將鍍錫后的金屬置于溶液槽內(nèi)，在鍍錫后的金屬表面上電鍍鎳層；4)將電鍍鎳層后的金屬置于溶液槽內(nèi)，進(jìn)行鈍化處理；5)將鈍化處理后的金屬保溫，除去鍍層中的氫；6)將除氫后的金屬擴(kuò)散退火處理；7)將擴(kuò)散退火處理后的金屬去應(yīng)力熱處理。在步驟l)中，所述的金屬最好為低碳鋼、純鐵、純銅等；所述的除油為堿洗除油或/和電解除油，堿洗除油是將金屬置于溶液槽化學(xué)除油，去除金屬表面的油脂，化學(xué)除油的溶液成分最好為氫氧化鈉5060g/L，碳酸鈉3540g/L，磷酸鈉2530g/L，溶液溫度7080。C，電流密度47A/dm2，脫脂時間510min。電解除油是將金屬置于溶液槽電化學(xué)除油，進(jìn)一步去除表面殘留的油脂，電解除油的溶液成分最好為氫氧化鈉5060g/L，碳酸鈉3540g/L，磷酸鈉4045g/L，硅酸鈉34g/L，溶液溫度5565。C、電流密度46A/dm2，脫脂時間36min。在步驟2)中，所述的電鍍錫層的鍍液成分最好為錫酸鈉4060g/L，氫氧化鈉1016g/L，醋酸鈉2030g/L，陰極電流密度0.40.7A/dm2，陽極電流密度24A/dm2，鍍液溫度7085"C，電鍍時間30s4min，錫層的厚度最好為0.01lpm。在步驟3)中，所述的電鍍鎳層的鍍液成分最好為氨基磺酸鎳700800g/L，氯化鎳68g/L，硼酸3545g/L，pH46，鍍液溫度4555。C，陰極電流密度47A/dm2，電鍍時間1020min，鎳層的厚度最好為1020pm。在步驟4)中，所述的鈍化的溶液成分最好為重鉻酸鉀1217g/L，氫氧化鈉2.53.5g/L，碳酸鈉1.52.5g/L，電流密度1.31.8A/dm2，pH89。在步驟5)中，所述的保溫最好是在12015(TC真空條件下保溫，用以除去電解除油和連續(xù)電沉積鎳/錫鍍層過程中所引入到鍍層的氫，防止在熱處理過程中出現(xiàn)氫脆或起泡。在步驟6)中，所述的擴(kuò)散退火處理可采用內(nèi)置石英玻璃管的真空管式爐，爐內(nèi)使用真空成型低熱容的氧化鋁聚輕材料阻擋熱流沖擊，中間通入氬氣；擴(kuò)散退火處理包括預(yù)熱處理、擴(kuò)散熱處理和淬火熱處理，擴(kuò)散退火處理的保溫時間段分為預(yù)熱時間、擴(kuò)散時間和快速冷卻時間，其擴(kuò)散溫度是采用鎳/錫鍍層與基體形成單相固溶體的再結(jié)晶溫度900130(TC和6001084°C，擴(kuò)散時間為控制擴(kuò)散層深度的合適時間，使鋼帶表面的露鐵率不大于1%。所述的預(yù)熱處理是將上述鍍鎳/錫層金屬置于真空管式爐中，在氬氣保護(hù)氣氛下開始升溫，升溫速度為5l(TC/min，將鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片保溫溫度升至900130(TC，鍍鎳/錫層銅片保溫溫度升至6001084。C。所述的擴(kuò)散熱處理是將經(jīng)預(yù)熱處理的鍍鎳/錫層金屬恒溫?zé)崽幚?5min2h，使鍍層晶粒發(fā)生再生長，平整光亮，三元相圖上所預(yù)測的單相連續(xù)固溶體。所述的淬火熱處理是將經(jīng)擴(kuò)散熱處理后的鍍鎳/錫層金屬通過通入液氮快速冷卻，以保持?jǐn)U散熱處理之后鎳錫鍍層/基板的單相連續(xù)固溶體結(jié)構(gòu)和晶粒結(jié)構(gòu)。在步驟7)中，所述的去應(yīng)力熱處理是將經(jīng)淬火后的鍍鎳/錫層金屬在400600。C真空條件下保溫30minlh，以消除淬火過程中在鍍層與基體之間產(chǎn)生的熱應(yīng)力。在得到耐腐蝕鍍鎳/錫層金屬后最好進(jìn)行精整處理，可采用2輥精軋機(jī)，對經(jīng)擴(kuò)散退火處理后的鍍鎳/錫層鋼帶進(jìn)行冷軋加工成所需的厚度，有效控制其冷軋變形量。本發(fā)明通過采用鍍鎳/錫厚鍍層，通過添加薄錫層，擴(kuò)散熱處理后快速冷卻獲得高界面強度單相固溶體，在鍍液中未添加任何光亮劑，采用合適的熱處理溫度進(jìn)行熱處理，使鍍層光亮平整化，并使鍍層形成單相固溶體結(jié)構(gòu)，極大提高了鍍層和基板界面結(jié)合力。利用二元相圖預(yù)測的在錫鎳很大成分范圍內(nèi)互不相容的原理，使露鐵率和露銅率在錫擴(kuò)散阻擋層的作用下趨近于零，維持了鍍層較高的防腐性能。此外，鍍層其他機(jī)械性能較好，塑性較好，抗拉強度和表面硬度較大，可用作多用途防腐涂層，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，具有廣闊的應(yīng)用前旦爾。圖l為92(TC熱處理XRD結(jié)果。在圖1中，橫坐標(biāo)為衍射角2Theta/Degree，縱坐標(biāo)為衍射相對強度Intensity，曲線從上至下的熱處理時間為4h，3h，2h，lh，衍射峰為Y相。圖2為樣品3表面金相圖。在圖2中，標(biāo)尺為10pm。圖3為低碳鋼-鎳/錫樣品4經(jīng)砂輪磨損測試和拋光腐蝕后的斷面SEM圖。在圖3中，雙箭頭表示的范圍為擴(kuò)散層。圖4為920'C熱處理20min擴(kuò)散層成分一距離曲線圖。在圖4中，橫坐標(biāo)為距離Distance4im，縱坐標(biāo)為元素成分Concentrantion。3條曲線分別對應(yīng)于Fe，Ni和Sn，擴(kuò)散阻擋層(0.8pmSn)的左側(cè)部為Ni涂層，右側(cè)為低碳鋼。具體實施方式實施例l基帶是采用市場上常見的普通Q235低碳鋼帶、99.9%純鐵片、99%純銅片，厚度為0.3mm。1)將低碳鋼帶、純鐵片、純銅片除油所述的除油為堿洗除油或/和電解除油，堿洗除油是將鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽化學(xué)除油，去除鋼帶、純鐵片、純銅片表面的油脂，化學(xué)除油的溶液成分最好為氫氧化鈉50g/L，碳酸鈉35g/L，磷酸鈉25g/L，溶液溫度7(TC，電流密度4A/dm2，脫脂時間5min。電解除油是將鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽電化學(xué)除油，進(jìn)一步去除表面殘留的油脂，電解除油的溶液成分為氫氧化鈉50g/L，碳酸鈉35g/L，磷酸鈉40g/L，硅酸鈉3g/L，溶液溫度55'C、電流密度4A/dm2，脫脂時間3min。2)將除油后的鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽內(nèi)，在除油后的鋼帶、純鐵片、純銅片上電鍍錫層，錫層的厚度控制在0.01pm;所述的電鍍錫層的溶液成分為錫酸鈉40g/L，氫氧化鈉10g/L，醋酸鈉20g/L，陰極電流密度0.4A/dm2，陽極電流密度2A/dm2，鍍液溫度7(TC，電鍍時間30s。3)將鍍錫后的鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽內(nèi)，在鍍錫后的鋼帶、純鐵片、純銅片上電鍍鎳層，鎳層的厚度控制在l(Him;所述的電鍍鎳層的鍍液成分為氨基磺酸鎳700g/L，氯化鎳6g/L，硼酸35g/L，pH4，鍍液溫度45匸，陰極電流密度4A/dm2，電鍍時間10min。4)將電鍍鎳層后的低碳鋼帶置于溶液槽內(nèi)，進(jìn)行鈍化處理；所述的鈍化的溶液成分為重鉻酸鉀12g/L，氫氧化鈉2.5g/L，碳酸鈉1.5g/L，電流密度1.3A/dm2，pH8。5)將鈍化處理后的鋼帶、純鐵片、純銅片保溫，除去鍍層中的氫；所述的保溫是在120'C真空條件下保溫，用以除去電解除油和連續(xù)電沉積鎳/錫鍍層過程中所引入到鍍層的氫，防止在熱處理過程中出現(xiàn)氫脆或起泡。6)將除氫后的鋼帶、純鐵片、純銅片擴(kuò)散退火處理，得到耐腐蝕鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片。所述的擴(kuò)散退火處理采用內(nèi)置石英玻璃管的真空管式爐，爐內(nèi)使用真空成型低熱容的氧化鋁聚輕材料阻擋熱流沖擊，中間通入氬氣；擴(kuò)散退火處理包括預(yù)熱處理、擴(kuò)散熱處理和淬火熱處理，擴(kuò)散退火處理的保溫時間段分為預(yù)熱時間、擴(kuò)散時間和快速冷卻時間，其擴(kuò)散溫度是采用鎳/錫鍍層與基體元素形成單相固溶體的再結(jié)晶溫度90(TC和600°C,擴(kuò)散時間為控制擴(kuò)散層深度的合適時間，使鋼帶表面的露鐵率不大于1%。所述的預(yù)熱處理是將上述鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片，置于真空管式爐中，在氬氣保護(hù)氣氛下開始升溫，升溫速度為5'C/min，將鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片保溫溫度升至90(TC，鍍鎳/錫層銅片保溫溫度升至600。C。所述的擴(kuò)散熱處理是將經(jīng)預(yù)熱處理的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片恒溫?zé)崽幚?5min形成三元相圖上所預(yù)測的單相連續(xù)固溶體。所述的淬火熱處理是將經(jīng)擴(kuò)散熱處理后的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片，通過通入液氮快速冷卻，以保持?jǐn)U散熱處理之后鎳錫鍍層/基板的單相連續(xù)固溶體結(jié)構(gòu)。7)將擴(kuò)散退火處理后的金屬去應(yīng)力熱處理。所述的去應(yīng)力熱處理是將經(jīng)淬火后的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片，在400'C真空條件下保溫30min，以消除淬火過程中在鍍層與基體之間產(chǎn)生的熱應(yīng)力。在得到耐腐蝕光亮鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片后最好進(jìn)行精整處理，可采用2輥精軋機(jī)，對經(jīng)擴(kuò)散退火處理后的鍍鎳/錫層鋼帶進(jìn)行冷軋加工成所需的厚度，有效控制其冷軋變形量。實施例21)將鋼帶、純鐵片、純銅片除油；所述的除油為堿洗除油或/和電解除油，堿洗除油是將鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽化學(xué)除油，去除鋼帶、純鐵片、純銅片表面的油脂，化學(xué)除油的溶液成分最好為氫氧化鈉60g/L，碳酸鈉40g/L，磷酸鈉30g/L，溶液溫度80'C，電流密度7A/dm2，脫脂時間10min。電解除油是將鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽電化學(xué)除油，進(jìn)一步去除表面殘留的油脂，電解除油的溶液成分為氫氧化鈉60g/L，碳酸鈉40g/L，磷酸鈉45g/L，硅酸鈉4g/L，溶液溫度65。C、電流密度6A/dm2，脫脂時間6min。2)將除油后的鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽內(nèi)，在除油后的鋼帶、純鐵片、純銅片上電鍍錫層，錫層的厚度控制在lpm;所述的電鍍錫層的溶液成分為錫酸鈉60g/L，氫氧化鈉16g/L，醋酸鈉30g/L，陰極電流密度0.7A/dm2，陽極電流密度4A/dm2，鍍液溫度85"C，電鍍時間4min。3)將鍍錫后的鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽內(nèi)，在鍍錫后的鋼帶、純鐵片、純銅片上電鍍鎳層，鎳層的厚度控制在20pm;所述的電鍍鎳層的鍍液成分為氨基磺酸鎳800g/L，氯化鎳8g/L，硼酸45g/L，pH6，鍍液溫度55'C，陰極電流密度7A/dm2，電鍍時間20min。4)將電鍍鎳層后的鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽內(nèi)，進(jìn)行鈍化處理；所述的鈍化的溶液成分為重鉻酸鉀17g/L，氫氧化鈉3.5g/L，碳酸鈉2.5g/L，電流密度1.8A/dm2，pH9。5)將鈍化處理后的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片保溫，除去鍍層中的氫；所述的保溫是在15(TC真空條件下保溫，用以除去電解除油和連續(xù)電沉積鎳/錫鍍層過程中所引入到鍍層的氫，防止在熱處理過程中出現(xiàn)氫脆或起泡。6)將除氫后的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片擴(kuò)散退火處理，得到耐腐蝕鍍鎳/錫鋼帶。所述的擴(kuò)散退火處理采用內(nèi)置石英玻璃管的真空管式爐，爐內(nèi)使用真空成型低熱容的氧化鋁聚輕材料阻擋熱流沖擊，中間通入氬氣；擴(kuò)散退火處理包括預(yù)熱處理、擴(kuò)散熱處理和淬火熱處理，擴(kuò)散退火處理的保溫時間段分為預(yù)熱時間、擴(kuò)散時間和快速冷卻時間，其擴(kuò)散溫度是采用鎳/錫鍍層與基體元素形成單相固溶體的再結(jié)晶溫度130(TC和1084X:，擴(kuò)散時間為控制擴(kuò)散層深度的合適時間，使鋼帶表面的露鐵率不大于1%。所述的預(yù)熱處理是將上述鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片置于真空管式爐中，在氬氣保護(hù)氣氛下開始升溫，升溫速度為l(TC/min，將鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片保溫溫度升至130(TC，鍍鎳/錫層銅片保溫溫度升至1084。C。。所述的擴(kuò)散熱處理是將經(jīng)預(yù)熱處理的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片恒溫?zé)崽幚?h，通過鐵錫鎳三組元的相互擴(kuò)散，形成鐵錫鎳三元相圖上所預(yù)測的單相連續(xù)固溶體。所述的淬火熱處理是將經(jīng)擴(kuò)散熱處理后的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片通過通入液氮快速冷卻，以保持?jǐn)U散熱處理之后鎳錫鍍層/基板的單相連續(xù)固溶體結(jié)構(gòu)。7)將擴(kuò)散退火處理后的金屬去應(yīng)力熱處理。所述的去應(yīng)力熱處理是將經(jīng)淬火后的鍍鎳/錫層鋼帶在60(TC真空條件下保溫lh，以消除淬火過程中在鍍層與基體之間產(chǎn)生的熱應(yīng)力。在得到耐腐蝕鍍鎳/錫鋼帶后最好進(jìn)行精整處理，可采用2輥精軋機(jī)，對經(jīng)擴(kuò)散退火處理后的鍍鎳/錫層鋼帶進(jìn)行冷軋加工成所需的厚度，有效控制其冷軋變形量。實施例3片除油；所述的除油為堿洗除油或/和電解除油，堿洗除油是將鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽化學(xué)除油，去除鋼帶、純鐵片、純銅片表面的油脂，化學(xué)除油的溶液成分為氫氧化鈉60g/L，碳酸鈉40g/L，磷酸鈉30g/L，溶液溫度8(TC，電流密度7A/dm2，脫脂時間10min。電解除油是將鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽電化學(xué)除油，進(jìn)一步去除表面殘留的油脂，電解除油的溶液成分為氫氧化鈉60g/L，碳酸鈉40g/L，磷酸鈉45g/L，硅酸鈉4g/L，溶液溫度65。C、電流密度6A/dm2，脫脂時間6min。2)將除油后的冷軋鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽內(nèi)，在除油后的鋼帶、純鐵片、純銅片上電鍍錫層，錫層的厚度控制在0.8pm;所述的電鍍錫層的溶液成分為錫酸鈉50g/L，氫氧化鈉15g/L，醋酸鈉20g/L，陰極電流密度0.6A/dm2，陽極電流密度4A/dm2，鍍液溫度8(TC，電鍍時間lmin。3)將鍍錫后的鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽內(nèi)，在鍍錫后的鋼帶、純鐵片、純銅片上電鍍鎳層，鎳層的厚度控制在15pm;所述的電鍍鎳層的鍍液成分為氨基磺酸鎳800g/L，氯化鎳8g/L，硼酸45g/L，pH4.5，鍍液溫度55'C，陰極電流密度7A/dm2，電鍍時間20min。4)將電鍍鎳層后的鋼帶、純鐵片、純銅片置于溶液槽內(nèi)，進(jìn)行鈍化處理；所述的鈍化的溶液成分為重鉻酸鉀17g/L，氫氧化鈉3.5g/L，碳酸鈉2.5g/L，電流密度1.8A/dm2，pH9。5)將鈍化處理后的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片保溫，除去鍍層中的氫；所述的保溫是在15(TC真空條件下保溫，用以除去電解除油和連續(xù)電沉積鎳/錫鍍層過程中所引入到鍍層的氫，防止在熱處理過程中出現(xiàn)氫脆或起泡。6)將除氫后的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片擴(kuò)散退火處理，得到耐腐蝕鍍鎳/錫鋼帶。所述的擴(kuò)散退火處理采用內(nèi)置石英玻璃管的真空管式爐，爐內(nèi)使用真空成型低熱容的氧化鋁聚輕材料阻擋熱流沖擊，中伺通入氬氣；擴(kuò)散退火處理包括預(yù)熱處理、擴(kuò)散熱處理和淬火熱處理，擴(kuò)散退火處理的保溫時間段分為預(yù)熱時間、擴(kuò)散時間和快速冷卻時間，其擴(kuò)散溫度是采用鎳/錫鍍層與基體鐵元素形成單相固溶體的再結(jié)晶溫度92(TC和80(rC，擴(kuò)散時間為控制擴(kuò)散層深度的合適時間，使鋼帶表面的露鐵率不大于1%。所述的預(yù)熱處理是將上述鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片置于真空管式爐中，在氬氣保護(hù)氣氛下開始升溫，升溫速度為l(TC/min，將溫度升至920'C和80(TC。所述的擴(kuò)散熱處理是將經(jīng)預(yù)熱處理的鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片、鍍鎳/錫層銅片恒溫?zé)崽幚?h，形成三元相圖上所預(yù)測的單相連續(xù)固溶體。7)將擴(kuò)散退火處理后的金屬去應(yīng)力熱處理。所述的去應(yīng)力熱處理是將經(jīng)淬火后的鍍鎳/錫層鋼帶在600'C真空條件下保溫lh，以消除淬火過程中在鍍層與基體之間產(chǎn)生的熱應(yīng)力。采用不同熱處理工藝所得到的相關(guān)參數(shù)參見表l。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>得出而92(TC熱處理得到的鎳錫/基板結(jié)合體是單相結(jié)構(gòu)；由圖2可以得出92(TC熱處理得到涂層表面晶粒光亮，涂層再生長后平整致密，用肉眼看呈現(xiàn)銀白光亮。由圖3看出10微米厚的鎳錫鍍層經(jīng)過92(TC熱處理20min后，鍍層界面結(jié)合力很強，沒有出現(xiàn)任何起皮或脫落現(xiàn)象，斷面經(jīng)過拋光腐蝕后進(jìn)行掃描電鏡形貌和能譜分析，圖4表明涂層與基板緊密結(jié)合，形成了無限互溶單相固溶體，擴(kuò)散形成錫含量為10a/。20。/。的Fe-Ni-Sn單相固溶體擴(kuò)散層。按照GB/TT5935—97，孔隙率試驗結(jié)果表明920。C熱處理得到鍍層表面晶粒粗大平整致密，孔隙率小于孑L/cm2。按照GB/T10125—97，鎳錫鍍層厚度為10微米的樣品4耐蝕性達(dá)到8級。按照GB/T228—2002，金屬材料室溫拉伸試驗結(jié)果表面樣品4抗拉強度達(dá)到280450Mpa，伸長率達(dá)到30%以上。權(quán)利要求1.一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于包括以下步驟1)將金屬表面除油；2)將除油后的金屬置于溶液槽內(nèi)，在除油后的金屬表面上電鍍錫層；3)將鍍錫后的金屬置于溶液槽內(nèi)，在鍍錫后的金屬表面上電鍍鎳層；4)將電鍍鎳層后的金屬置于溶液槽內(nèi)，進(jìn)行鈍化處理；5)將鈍化處理后的金屬保溫，除去鍍層中的氫；6)將除氫后的金屬擴(kuò)散退火處理；7)將擴(kuò)散退火處理后的金屬去應(yīng)力熱處理。2.如權(quán)利要求l所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟l)中，所述的金屬為低碳鋼、純鐵、純銅。3.如權(quán)利要求l所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟l)中，所述的除油為堿洗除油或/和電解除油，堿洗除油是將金屬置于溶液槽化學(xué)除油，去除金屬表面的油脂，化學(xué)除油的溶液成分為氫氧化鈉5060g/L，碳酸鈉3540g/L，磷酸鈉2530g/L，溶液溫度7080'C，電流密度47A/dm2，脫脂時間510min;電解除油是將金屬置于溶液槽電化學(xué)除油，去除表面殘留的油脂，電解除油的溶液成分為氫氧化鈉5060g/L，碳酸鈉3540g/L，磷酸鈉4045g/L，硅酸鈉34g/L，溶液溫度5565。C、電流密度46A/dm2，脫脂時間36min。4.如權(quán)利要求l所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟2)中，所述的電鍍錫層的鍍液成分為錫酸鈉4060g/L，氫氧化鈉1016g/L，醋酸鈉2030g/L，陰極電流密度0.40.7A/dm2，陽極電流密度24A/dm2，鍍液溫度7085。C，電鍍時間30s4min，錫層的厚度為0.01lpm。5.如權(quán)利要求l所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟3)中，所述的電鍍鎳層的鍍液成分為氨基磺酸鎳700800g/L，氯化鎳68g/L，硼酸3545g/L，pH46，鍍液溫度4555"C，陰極電流密度47A/dm2，電鍍時間1020min，鎳層的厚度為1020pm。6.如權(quán)利要求l所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟4)中，所述的鈍化的溶液成分為重鉻酸鉀1217g/L，氫氧化鈉2.53.5g/L，碳酸鈉1.52.5g/L，電流密度1.31.8A/dm2，pH89。7.如權(quán)利要求1所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟5)中，所述的保溫是在12015(TC真空條件下保溫。8.如權(quán)利要求l所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟6)中，所述的擴(kuò)散退火處理采用內(nèi)置石英玻璃管的真空管式爐，爐內(nèi)使用真空成型低熱容的氧化鋁聚輕材料阻擋熱流沖擊，中間通入氬氣；擴(kuò)散退火處理包括預(yù)熱處理、擴(kuò)散熱處理和淬火熱處理，擴(kuò)散退火處理的保溫時間段分為預(yù)熱時間、擴(kuò)散時間和快速冷卻時間。9.如權(quán)利要求l所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟6)中，所述的預(yù)熱處理是將鍍鎳/錫層金屬置于真空管式爐中，在氬氣保護(hù)氣氛下開始升溫，升溫速度為510'C/min,將鍍鎳/錫層鋼帶、鍍鎳/錫層鐵片保溫溫度升至9001300'C,鍍鎳/錫層銅片保溫溫度升至6001084'C;所述的擴(kuò)散熱處理是將經(jīng)預(yù)熱處理的鍍鎳/錫層金屬恒溫?zé)崽幚?5min2h，使鍍層晶粒發(fā)生再生長，平整光亮，三元相圖上所預(yù)測的單相連續(xù)固溶體；所述的淬火熱處理是將經(jīng)擴(kuò)散熱處理后的鍍鎳/錫層金屬通過通入液氮冷卻。10.如權(quán)利要求l所述的一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，其特征在于在步驟7)中，所述的去應(yīng)力熱處理是將經(jīng)淬火后的鍍鎳/錫層金屬在40060(TC真空條件下保溫30minlh。全文摘要一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法，涉及一種金屬電鍍。提供一種在金屬表面制備鎳鍍層的方法。將金屬表面除油，置于溶液槽內(nèi)，金屬表面上電鍍錫層，再置于溶液槽內(nèi)，在鍍錫后的金屬表面上電鍍鎳層；將電鍍鎳層后的金屬置于溶液槽內(nèi)鈍化處理，保溫，除去鍍層中的氫，再擴(kuò)散退火處理和去應(yīng)力熱處理。采用鍍鎳/錫厚鍍層，添加薄錫層，擴(kuò)散熱處理后快速冷卻獲得高界面強度單相固溶體，在鍍液中未加光亮劑，鍍層光亮平整化，鍍層形成單相固溶體結(jié)構(gòu)，提高鍍層和基板界面結(jié)合力。利用二元相圖預(yù)測的在錫鎳很大成分范圍內(nèi)互不相容原理，使露鐵率和露銅率在錫擴(kuò)散阻擋層作用下趨近于零，維持鍍層較高的防腐性能。其他機(jī)械性能好，可用作多用途防腐涂層。文檔編號C25D5/12GK101245480SQ20081007078公開日2008年8月20日申請日期2008年3月19日優(yōu)先權(quán)日2008年3月19日發(fā)明者劉興軍,張錦彬,李偉生,眾林,王翠萍,馬云慶,黃藝雄申請人:廈門大學(xué)