本實(shí)用新型屬于石油化工設(shè)備加氫技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于加氫反應(yīng)的固定床反應(yīng)裝置及用于提高混合效果同時(shí)又具備換熱功能的中空式螺旋攪拌裝置。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室常用加氫反應(yīng)裝置有釜式攪拌反應(yīng)裝置、固定床催化加氫反應(yīng)裝置、漿態(tài)加氫反應(yīng)裝置等。
其中釜式攪拌反應(yīng)裝置靈活性大，便于控制和改變反應(yīng)條件耐高溫、高壓；適合均液相、非均液相、液固相、氣液相、氣液固相等組合反應(yīng)，幾乎所有的有機(jī)合成反應(yīng)如氧化、還原、硝化、磺化、鹵化、縮合、聚合、烷化、?；?、重氮化、偶合等均可用反應(yīng)釜來完成。但釜式反應(yīng)裝置絕大部分屬于間隙操作，輔助時(shí)間占的較長，尤其是加熱釜，升溫和降溫時(shí)間很長，降低了設(shè)備生產(chǎn)能力。
固定床催化加氫反應(yīng)裝置，由于流體是柱塞流，無明顯返混現(xiàn)象，但是對(duì)于熱效應(yīng)明顯的反應(yīng)，會(huì)存在傳熱的問題，通常會(huì)將催化劑分多段裝填。另外，也很難保證催化劑各處的反應(yīng)物均勻。
漿態(tài)加氫反應(yīng)裝置，流體處于返混狀態(tài)，可以更有利于傳質(zhì)傳熱。由于催化劑與反應(yīng)物一起運(yùn)動(dòng)，可以使反應(yīng)物與催化劑更充分的接觸，可以獲得轉(zhuǎn)化率更高產(chǎn)物品質(zhì)更穩(wěn)定的產(chǎn)物。但是由于催化劑與反應(yīng)物一起運(yùn)動(dòng)，反應(yīng)后需要將催化劑分離，一般采用旋風(fēng)分離器、膜過濾分離等，所以催化劑不可避免會(huì)有所損失，也會(huì)造成粉塵污染。而且催化劑因與流體一起運(yùn)動(dòng)，會(huì)不斷發(fā)生碰撞，會(huì)造成催化劑的磨損。由于催化劑處于懸浮狀態(tài)，所以催化劑的粒徑要合適。相對(duì)于固定床反應(yīng)裝置來說，加氫反應(yīng)裝置操作復(fù)雜、設(shè)計(jì)難度大。在實(shí)驗(yàn)室中，由于反應(yīng)物料用量較少，在反應(yīng)過程中的傳質(zhì)傳熱容易控制，所以在加氫反應(yīng)中一般采用釜式攪拌反應(yīng)裝置或固定床反應(yīng)裝置。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，設(shè)計(jì)并提供一種用于實(shí)驗(yàn)室用的加氫反應(yīng)裝置，該反應(yīng)裝置綜合了釜式攪拌反應(yīng)裝置和固定床反應(yīng)裝置的特點(diǎn)，通過在反應(yīng)裝置內(nèi)部設(shè)置帶冷卻功能的中空式螺旋攪拌裝置，從而實(shí)現(xiàn)加氫過程中的快速混合、高效反應(yīng)，提高了加氫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、選擇性。
本發(fā)明技術(shù)方案如下：實(shí)驗(yàn)室用連續(xù)加氫反應(yīng)裝置，包括氣液分布系統(tǒng)、氣固分離系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、物料反應(yīng)系統(tǒng)、物料及產(chǎn)品進(jìn)出系統(tǒng)，其特征在于：攪拌系統(tǒng)包括葉片、中空攪拌軸、攪拌電機(jī)及換熱部件，換熱部件位于中空攪拌軸的中空腔體內(nèi)，葉片固定于中空攪拌軸上，攪拌電機(jī)位于加氫反應(yīng)裝置的頂部。
一般地，所述攪拌系統(tǒng)直徑為加氫反應(yīng)裝置內(nèi)徑的10%～90%。
所述攪拌電機(jī)為皮帶式攪拌電機(jī)，與中空攪拌軸通過皮帶相連，并帶動(dòng)加氫反應(yīng)裝置內(nèi)部的攪拌槳轉(zhuǎn)動(dòng)，其轉(zhuǎn)速不大于1000r/min。
所述換熱部件為冷卻水換熱，冷卻水出口與中空攪拌軸底部相連接且與加氫反應(yīng)裝置側(cè)壁相連；冷卻水進(jìn)口位于加氫反應(yīng)裝置頂部且與中空攪拌軸相連。
所述的氣液分布系統(tǒng)包括氣液分布器和氣液分布板，均與加氫反應(yīng)裝置底部?jī)?nèi)壁相連。
所述的氣液分布器為管式分布器。
所述的氣液分布板為孔板式分布板，分布板開孔率為3%～15%。
所述氣固分離系統(tǒng)采用一級(jí)內(nèi)旋風(fēng)分離器或者二級(jí)內(nèi)旋風(fēng)分離器，位于加氫反應(yīng)裝置的頂部。
所述加熱系統(tǒng)為一個(gè)設(shè)置有加熱物質(zhì)進(jìn)出口的夾套管，與加氫反應(yīng)裝置外壁相連。
所述物料及產(chǎn)品進(jìn)出系統(tǒng)包括裝置底部的與加氫反應(yīng)裝置的外壁相連的反應(yīng)液進(jìn)口、氣體入口；位于加氫反應(yīng)裝置上部與加氫反應(yīng)裝置外壁相連的物料出口；位于加氫反應(yīng)裝置頂部與加氫反應(yīng)裝置外壁相連且與加氫反應(yīng)裝置上部的催化劑導(dǎo)流管相通的催化劑加入口；位于加氫反應(yīng)裝置頂部，與加氫反應(yīng)裝置外壁相連且與氣固分離系統(tǒng)相通的氣相出口。
本實(shí)用新型的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)：該反應(yīng)裝置綜合了釜式攪拌反應(yīng)裝置和固定床反應(yīng)裝置的特點(diǎn)，通過在反應(yīng)裝置內(nèi)部設(shè)置帶冷卻功能的中空式螺旋攪拌裝置，從而實(shí)現(xiàn)加氫過程中的快速混合、高效反應(yīng)，提高了加氫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、選擇性。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例實(shí)驗(yàn)室用連續(xù)加氫反應(yīng)裝置的示意圖。
圖中，（1）氣液分布器、（2）氣液分布板、（3）中空螺旋葉片、（4）中空攪拌軸、（5）旋風(fēng)分離器、（6）夾套、（7）催化劑導(dǎo)流管、（8）皮帶式攪拌電機(jī)、（a）反應(yīng)液進(jìn)口、（b）反應(yīng)氣體進(jìn)口、（c-1）冷卻水進(jìn)口、（c-2）冷卻水出口、（d）產(chǎn)物出口、（e-1）進(jìn)口、（e-2）出口、（f）催化劑加入口、（h）氣相出口。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型加以詳細(xì)描述。
實(shí)施例：以硝基苯液相加氫反應(yīng)制苯胺為實(shí)施例，以產(chǎn)物苯胺作為反應(yīng)溶劑，硝基苯作為反應(yīng)物。
實(shí)施例實(shí)驗(yàn)室用連續(xù)加氫反應(yīng)裝置參考附圖1，裝置主要包括如下部件：
一個(gè)加氫反應(yīng)裝置。
一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置底部的反應(yīng)液進(jìn)口（a）與反應(yīng)氣體進(jìn)口（b）均與加氫反應(yīng)裝置的外壁相連。
一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置底部的氣液分布器（1）與氣液分布板（2）均與加氫反應(yīng)裝置底部?jī)?nèi)壁相連。
一套設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置內(nèi)的中空螺旋葉片（3）與同樣設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置內(nèi)的中空攪拌軸（4）相連。
一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置內(nèi)與中空攪拌軸（4）底部相連接且與加氫反應(yīng)裝置側(cè)壁相連接的冷卻水出口（c-2）；一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置頂部與中空攪拌軸（4）相連的冷卻水進(jìn)口（c-1）。
一個(gè)分布于加氫反應(yīng)裝置上部的產(chǎn)物出口（d）與加氫反應(yīng)裝置外壁相連。
一個(gè)分布于加氫反應(yīng)裝置頂部的催化劑加入口（f）與加氫反應(yīng)裝置外壁相連。
一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置上部的旋風(fēng)分離器（5）與加氫反應(yīng)裝置頂部?jī)?nèi)壁相連；一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置頂部的氣相出口（h）與加氫反應(yīng)裝置外壁相連，且與內(nèi)旋風(fēng)分離器（5）相通。
一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置上部的夾套（6）與加氫反應(yīng)裝置外壁相連，并設(shè)置有進(jìn)口（e-1）；出口（e-2）。
一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置頂部的催化劑加入口（f）與加氫反應(yīng)裝置頂壁相連；一個(gè)設(shè)置與加氫反應(yīng)裝置上部的催化劑導(dǎo)流管（7）與加氫反應(yīng)裝置上壁相連，且與催化劑加入口（f）相通。
一個(gè)設(shè)置于加氫反應(yīng)裝置頂部的皮帶式攪拌電機(jī)（8）與中空攪拌軸（4）相連。
在加氫反應(yīng)裝置底部有氫氣進(jìn)氣系統(tǒng)與加氫反應(yīng)裝置反應(yīng)氣體進(jìn)口（b）相連；有液相硝基苯和苯胺進(jìn)料系統(tǒng)與加氫反應(yīng)裝置反應(yīng)液進(jìn)口（a）相連。為了保證硝基苯在加氫反應(yīng)裝置內(nèi)部的轉(zhuǎn)化率，硝基苯和作為溶劑的苯胺經(jīng)過液相進(jìn)料系統(tǒng)中的預(yù)熱器換熱到70℃～150℃進(jìn)入加氫反應(yīng)裝置反應(yīng)液進(jìn)口（a），在保證硝基苯轉(zhuǎn)化率的前提下可以控制硝基苯濃度在5%～100%進(jìn)料；氫氣經(jīng)過進(jìn)氣系統(tǒng)預(yù)熱到70℃～120℃后進(jìn)入加氫反應(yīng)裝置反應(yīng)氣體進(jìn)口（b），氫氣進(jìn)料量控制在過量8%～10%，在保證硝基苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%的前提下，降低氫氣循環(huán)能耗、物耗。
本實(shí)施例為了實(shí)現(xiàn)氫氣與硝基苯在反應(yīng)裝置中充分混合并加氫反應(yīng)。在加氫反應(yīng)裝置底部設(shè)置底部的氣液分布器（1），氣體與硝基苯經(jīng)過分布器混合分散后進(jìn)入加氫反應(yīng)裝置底部的氣體分布板（2）進(jìn)行再次分散混合。為了保證混合效果，在氣體分布板（2）上設(shè)置有高密度的具有特殊結(jié)構(gòu)的氣體分布孔。
本實(shí)施例還在加氫反應(yīng)裝置中設(shè)置了帶中空螺旋葉片(3)的中空攪拌軸（4），通過攪拌槳帶動(dòng)反應(yīng)液、催化劑及懸浮于反應(yīng)液中的催化劑由下往上的傳輸與混合。在多級(jí)螺旋葉片的混合作用下，反應(yīng)物的返混率提高，從而促使加氫反應(yīng)中硝基苯達(dá)到100%轉(zhuǎn)化。
本實(shí)施例通過中空螺旋葉片(3)及中空攪拌軸（4）進(jìn)行內(nèi)部換熱量的轉(zhuǎn)移，在有需要時(shí)可以對(duì)加氫反應(yīng)裝置內(nèi)部進(jìn)行熱量轉(zhuǎn)移，從而保證加氫反應(yīng)裝置內(nèi)部反應(yīng)溫度的均勻，避免由于局部過熱導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生。
本實(shí)施例還在加氫反應(yīng)裝置上部設(shè)置頂部的氣相出口（h）、液相產(chǎn)物出口（d），通過這兩個(gè)出口可以改變產(chǎn)品采出方式為全氣相苯胺采出、全液相苯胺采出或氣相液相苯胺混合采出。全氣相采出溫度控制在230℃～250℃，壓力控制在1.5 MPa～2.0 Mpa，為了保證產(chǎn)品苯胺能以全氣相采出，在加氫反應(yīng)裝置上部設(shè)置夾套（6），加熱油浴采用逆流方式從進(jìn)口（e-1）進(jìn)入，換熱后從出口（e-2）導(dǎo)出；同時(shí)，在加氫反應(yīng)裝置上部設(shè)置旋風(fēng)分離器（5）分離氣相產(chǎn)品中夾帶的粉末催化劑，內(nèi)旋風(fēng)分離器（5）采用分級(jí)內(nèi)旋分離，可以保證總分離效率在99.95%以上，夾帶催化劑的氣相苯胺和水經(jīng)過內(nèi)旋風(fēng)分離器（5）后從氣相出口（h）采出進(jìn)入后續(xù)換熱、冷卻、水分離、苯胺精制。
本實(shí)施例在加氫反應(yīng)裝置頂部設(shè)置催化劑加入口（f），經(jīng)過催化劑導(dǎo)流管（7）的導(dǎo)流，在系統(tǒng)開車時(shí)按2%～5%（wt）比例一次性加入催化劑。