一種高純度花色苷色素粉末的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種紫薯花色苷的分級方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域。包括用食用酒精提取紫薯花色苷，將粗提液上AB?8大孔樹脂柱初步純化，用乙酸乙酯萃取脂溶性雜質(zhì)，立刻上聚酰胺樹脂柱，然后分別用去離子水、30％的乙醇水溶液和70％的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，獲得3個花色苷組分。經(jīng)HPLC?MS檢驗，3組分分別為無?；鲜砘ㄉ铡熙；鲜砘ㄉ蘸碗p?；鲜砘ㄉ战M分。此法成本低，效率高，安全可靠，適合大量生產(chǎn)，工業(yè)化前景好。獲得的不同?；鹊幕ㄉ债a(chǎn)品可作為花色苷理論研究的好材料，也可作為天然食品色素，根據(jù)穩(wěn)定性要求的不同應(yīng)用于不同領(lǐng)域。
【專利說明】
一種高純度花色苷色素粉末的制備方法
一、技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明為一種高純度花色苷色素粉末的制備方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域。
二、【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)外關(guān)于花色苷色素的研究表明，花色苷類物質(zhì)具有較強的降血壓、降血脂、抗突變、抗氧化、抗腫瘤等生理活性和功能。目前已從天然植物中鑒定出數(shù)百種花色苷，花色苷色素作為一種安全無毒的天然食用色素在食品、保健品、醫(yī)藥、化妝品等方面具有很大的開發(fā)潛力。從黑米糠、黑豆皮等糧食加工副產(chǎn)物中提取的天然花色苷色素由于純度低，雜質(zhì)多限制了其在很多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。而且色素提取物干燥成粉需要冷凍干燥或噴霧干燥等專用設(shè)備，使生產(chǎn)工藝更加復(fù)雜，生產(chǎn)成本大大提高。通過簡單高效的方法對花色苷提取物進行純化，制備高純度的花色苷色素，并采用易操作的方式干燥成粉，具有重要的理論價值和現(xiàn)實意義。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]技術(shù)問題直接提取的天然花色苷色素由于純度低，雜質(zhì)多限制了其在很多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。而且色素提取物干燥成粉需要冷凍干燥或噴霧干燥等專用設(shè)備，使生產(chǎn)工藝更加復(fù)雜，生產(chǎn)成本大大提高。本發(fā)明主要針對目前花色苷色素純度低且干燥成粉工藝復(fù)雜的技術(shù)難題，通過簡單的多次柱層析分離方法，將提取的花色苷色素粗提物進行純化，制備高純度的花色苷色素。通過簡單的溶劑沉淀的方法將純化過的花色苷色素制成粉末。
[0004]技術(shù)方案本發(fā)明提供的一種高純度花色苷色素粉末的制備方法，包括:
[0005]I)花色苷粗提物的制備:將黑米糠、黑豆皮等富含花色苷的原料加入10倍重量的80%體積濃度的酸性乙醇溶液常溫提取24小時，過濾，濾液真空濃縮至原重量的二十分之
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[0006]2)花色苷色素的純化:將粗提液上大孔樹脂柱，樹脂型號為AB-8，上樣液量為I倍樹脂柱體積，上樣流速為I倍柱體積/小時，然后用去離子水沖柱，當(dāng)流出液澄清后，以體積比70 %的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，洗脫液為2?2.5倍樹脂柱體積，流速為I倍柱體積/小時。將洗脫液真空濃縮至原體積的的十分之一，立刻上聚酰胺樹脂柱，上樣量為0.5倍樹脂柱體積，上樣流速為I倍柱體積/小時，然后用去離子水沖柱，再用以體積比30 %的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，洗脫液為2?2.5倍樹脂柱體積，流速為I倍柱體積/小時，收集洗脫液既為純化后的花色苷色素。
[0007]3)純化后色素的干燥成粉:將純化后的花色苷色素進行減壓濃縮，最后完全蒸干。加入盡可能少的無水乙醇將色素充分溶解。加入相當(dāng)于無水乙醇20倍體積的正己烷充分混勻，靜置I小時后，倒出上清液，將沉淀物用少量正己烷混均后倒入燒瓶中在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上45°C減壓濃縮至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。
[0008]有益效果
[0009]1.獲得了花色苷含量達到80 %的花色苷色素粉末，可作為花色苷理論研究的好材料，也可作為天然食品色素，根據(jù)要求的不同應(yīng)用于不同領(lǐng)域。
[0010]2.采用柱層析方法和價格低廉的填料，成本低，適合大量生產(chǎn)，工業(yè)化前景好。
[0011]3.使用無水乙醇和正己烷等溶劑沉淀花色苷，不需要專用干燥設(shè)備，極短時間即可獲得均勻的花色苷粉末，安全可靠，產(chǎn)品復(fù)溶性極佳。
四、【附圖說明】
[0012]無
五、【具體實施方式】
[0013]將黑米糠、黑豆皮等富含花色苷的原料加入10倍重量的80%體積濃度的酸性乙醇溶液常溫提取24小時，過濾，濾液真空濃縮至原重量的二十分之一。將粗提液上大孔樹脂柱，樹脂型號為AB-8，上樣液量為I倍樹脂柱體積，上樣流速為I倍柱體積/小時，然后用去離子水沖柱，當(dāng)流出液澄清后，以體積比70 %的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，洗脫液為2?2.5倍樹脂柱體積，流速為I倍柱體積/小時。將洗脫液真空濃縮至原體積的的十分之一，立刻上聚酰胺樹脂柱，上樣量為0.5倍樹脂柱體積，上樣流速為I倍柱體積/小時，然后用去離子水沖柱，再用以體積比30%的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，洗脫液為2?2.5倍樹脂柱體積，流速為I倍柱體積/小時，收集洗脫液既為純化后的花色苷色素。將純化后的花色苷色素進行減壓濃縮，最后完全蒸干。加入盡可能少的無水乙醇將色素充分溶解。加入相當(dāng)于無水乙醇20倍體積的正己烷充分混勻，靜置I小時后，倒出上清液，將沉淀物用少量正己烷混均后倒入燒瓶中在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上45°C減壓濃縮至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。
[0014]實施例
[0015]將500克黑米糠中加入5000克80%體積濃度的酸性乙醇溶液(含0.1 %鹽酸)，常溫提取24小時，200目濾布過濾，濾液真空濃縮至200毫升。將濃縮后的粗提液上500mm X 50mm大孔樹脂柱，樹脂型號為AB-8，上樣流速為300毫升/小時，然后用去離子水沖柱，當(dāng)流出液澄清后，以750毫升70%的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，流速為300毫升/小時。將洗脫液真空濃縮至150毫升，立刻上500mm X 50mm聚酰胺樹脂柱，上樣流速為300毫升/小時，然后用500毫升去離子水沖柱，再用750毫升體積比30%的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，流速為300毫升/小時，收集洗脫液既為純化后的花色苷色素。將純化后的花色苷色素減壓濃縮至完全蒸干，加入10毫升無水乙醇將色素充分溶解。再加入200毫升正己烷充分混勻，靜置I小時后，倒出上清液，將沉淀物用少量正己烷混均后倒入燒瓶中在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上45 °C減壓濃縮至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。
【主權(quán)項】
1.一種高純度花色苷色素粉末的制備方法，包括: 1)花色苷粗提物的制備:將黑米糠、黑豆皮等富含花色苷的原料加入10倍重量的80%體積濃度的酸性乙醇溶液常溫提取24小時，過濾，濾液真空濃縮至原重量的二十分之一。 2)花色苷的純化:將粗提液上大孔樹脂柱，樹脂型號為AB-8，上樣液量為I倍樹脂柱體積，上樣流速為I倍柱體積/小時，然后用去離子水沖柱，當(dāng)流出液澄清后，以體積比70%的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，洗脫液為2?2.5倍樹脂柱體積，流速為I倍柱體積/小時。將洗脫液真空濃縮至原體積的的十分之一，立刻上聚酰胺樹脂柱，上樣量為0.5倍樹脂柱體積，上樣流速為I倍柱體積/小時，然后用去離子水沖柱，再用以體積比30%的乙醇水溶液為洗脫劑洗脫樹脂柱，洗脫液為2?2.5倍樹脂柱體積，流速為I倍柱體積/小時，收集洗脫液既為純化后的花色苷色素。 3)將純化后的花色苷色素進行減壓濃縮，最后完全蒸干。加入盡可能少的無水乙醇將色素充分溶解。加入相當(dāng)于無水乙醇20倍體積的正己烷充分混勻，靜置I小時后，倒出上清液，將沉淀物用少量正己烷混均后倒入燒瓶中在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上45°C減壓濃縮至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純度花色苷色素粉末的制備方法，其特征在于:二次上柱所用樹脂為聚酰胺樹脂，規(guī)格為40目，所用洗脫液為體積濃度30%的乙醇溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種高純度花色苷色素粉末的制備方法，其特征在于:蒸干后的花色苷色素用盡可能少的無水乙醇充分溶解。加入相當(dāng)于無水乙醇20倍體積的正己烷充分混勻，靜置I小時后，倒出上清液，將沉淀物用少量正己烷混均后倒入燒瓶中在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上45°C減壓濃縮至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。4.權(quán)利要求1-3之一所述高純度花色苷色素粉末的制備方法所獲得的產(chǎn)品。
【文檔編號】C09B67/54GK105925005SQ201610268043
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】閆征, 李春陽, 黃午陽, 王興娜, 王帆, 吳寒
【申請人】江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院