一種雙組份水性聚氨酯透明導(dǎo)熱涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙組份水性聚氨酯透明導(dǎo)熱涂層的制備方法。
[0002]背景介紹
[0003]近年來，隨著人們對能源和環(huán)境保護的重視，世界各國對溶劑型涂料中揮發(fā)性有機物組分(V0C)的排放越來越加以限制，研制低污染環(huán)保型的水性涂料已經(jīng)成為涂料開發(fā)的主要方向。水性聚氨酯是一種新型的環(huán)保型的高分子材料.由于符合國家環(huán)保法規(guī)對揮發(fā)性有機物(V0C)排放的限制，應(yīng)用面越來越廣泛，以顯示出其強大的生命力。水性涂料以水為分散介質(zhì)，具有不燃、無毒、不污染環(huán)境和節(jié)省能源等優(yōu)點，雙組分聚氨酯涂料具有成膜溫度低、附著力強、耐磨性好、硬度大以及耐化學(xué)品、耐侯性好等優(yōu)越性能，因而廣泛作為工業(yè)防護、木器家具和汽車涂料。但水性聚氨酯成膜后具有一定的親水性能，故耐水性能一般不高水性聚氨酯膜主要依靠氫鍵和范德華力等作用力與基材結(jié)合在一起，因此，附著力一般并不理想。將有機硅用于聚氨酯的改性是改善聚氨酯和有機硅材料單一材料性能缺陷的一條重要途徑，隨著研究的深入，有機硅改性聚氨酯的應(yīng)用日益廣泛。
[0004]近年來全球工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)發(fā)展迅猛，以至于人們對導(dǎo)熱材料有了更多新的要求，不僅要求其具有優(yōu)良的機械性能，如用于廢水處理和化工生產(chǎn)中的熱交換器即需要具有很高的熱傳導(dǎo)能力；又需要良好的耐化學(xué)腐蝕.在電氣和電子工業(yè)中由于集成電路技術(shù)和制造工藝的革新，電路板上集成越來越多的電子元件、邏輯電路，集成電路的功能越來越強大，但由此也帶來了發(fā)熱量增大的問題，因此散熱問題亟需由高導(dǎo)熱性的絕緣材料來解決。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所得的一種雙組份水性聚氨酯透明導(dǎo)熱涂層，用三羥甲基丙烷作為支化點合成多羥基的雙組份水性聚氨酯，提高其固化膜的耐水性、硬度及附著力用端羥基硅油改性雙組份水性聚氨酯在其分子鏈上引入了硅氧鍵(-S1-o-S1-)，由于硅氧鍵相比碳碳鍵(-C-C-)的鍵長大得多，使得鏈的柔順性大大提高，也增加了聚氨酯耐水性和耐熱性。在合成的水性聚氨酯中加入氧化鋁和氧化石墨大幅度提高水性聚氨酯的導(dǎo)熱性能，制得雙組份水性聚氨酯透明導(dǎo)熱涂層，得到的膜的綜合性能優(yōu)異。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007]一種雙組份水性聚氨酯透明導(dǎo)熱涂層的制備方法，包括如下步驟:
[0008](1)將聚酯二元醇、三羥甲基丙烷(TMP)、多羥基羧酸、小分子二元醇、端羥基硅油加入三口燒瓶中混合均勻，其中三羥甲基丙烷(TMP)和多羥基羧酸用一定量溶劑溶解。將溫度調(diào)至50?60°C，緩慢滴加二異氰酸酯，約1?2h滴完.滴完后向體系滴加2?3滴催化劑，將溫度升至70?80°C，保溫反應(yīng)，每lh測一次NC0值，當(dāng)NC0值為零時停止加熱，期間用丙酮調(diào)節(jié)粘度，降溫至40?50°C，用胺中和，使pH達到8?10時左右，在高速攪拌下加入去離子水乳化，攪拌約1?3h，40?60°C下旋蒸即可得到有機硅改性的羥基型水性聚氨酯；
[0009](2)將上述水性聚氨酯樹脂按比例與氧化鋁和氧化石墨充分混合，后加入水性消泡劑、分散劑、流平劑、增稠劑。按比例配置聚氨酯固化劑，充分攪拌，用濾網(wǎng)過濾，室溫下熟化15?30min后涂膜。涂膜于常溫下放置一段時間，再放入烘箱中低溫烘烤20?30min，取出后于常溫下固化24?48h。
[0010]步驟(1)中所述的端羥基硅油為端羥甲基硅油、端羥乙基硅油、端羥丙基硅油、端羥丁基硅油中的一種或幾種的混合物，端羥基硅油的分子量在500?2000，聚酯二元醇為聚碳酸酯二元醇、聚己內(nèi)酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的一種或幾種的混合物，羥基硅油與聚酯二元醇的物質(zhì)的量的比:n(輕基娃油)/n(聚酯二元醇或聚醚二元醇)=1: (5?9)；三羥甲基丙烷的質(zhì)量分數(shù)為5?10%;多羥基羧酸為2，2’-二羥甲基丙酸(DMPA)、2，2’_ 二羥甲基丁酸(DMBA)中的一種或幾種的混合物；小分子二元醇為1，6-己二醇、1，4-丁二醇中的一種或幾種的混合物，小分子二元醇的用量占總質(zhì)量的1?5% ;催化劑為二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，催化劑的質(zhì)量百分含量為0.1?0.3% ;二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)、異佛二酮二異氰酸酯(IPDI)、己二異氰酸酯(HDI)、4，4’_ 二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種的混合物，二異氰酸酯與含羥基化合物的物質(zhì)的量比:n ( 二異氰酸酯)/η (含羥基化合物)=1:1.1?1.5 ;丙酮加入量的質(zhì)量分數(shù)為5?20%;胺為三乙胺或二甲氨基乙醇中的一種或幾種的混合物，三乙胺的物質(zhì)的量與羧基的摩爾比m (三乙胺)/η (羧基含量)=0.6?1.1:1 ;去離子水的加入的質(zhì)量分數(shù)為樹脂的30?60% ;
[0011]步驟(2)中所述的氧化鋁為30?3000nm ;水性聚氨酯固化劑與水性樹脂的為(0.15?0.3) ;1 ;消泡劑占3?5% ;分散劑占3?5% ;流平劑占3?5% ;增稠劑占5?10% ;氧化鋁或者氧化石墨占10?20%。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:通過以上反應(yīng)，合成得到硬度和耐候性、耐水性、耐磨性大幅提高的水性雙組份聚氨酯樹脂。該樹脂可用于提高涂料的耐候性，也可大大提高耐水耐油性，可廣泛用于環(huán)保、建筑、家用電器、油墨、涂料等。加入的導(dǎo)熱粉體可以大幅度提高樹脂的導(dǎo)熱性能，可廣泛應(yīng)用于電子元器件等散熱部位。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但是實施例并不構(gòu)成對本發(fā)明要求保護??圍的限制:
[0014]實施方案中所有使用的甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、己二異氰酸酯等都是經(jīng)過減壓蒸餾得到的，聚醚或聚酯二元醇經(jīng)過抽真空處理，催化劑和溶劑通過分子篩處理，二羥甲基丙酸在120°C烘箱烘烤2h，其他改性劑如端羥烷基硅油都是抽真空處理的。
[0015]實施例1
[0016](1)將20g分子量2000的聚碳酸酯二元醇、3g三羥甲基丙烷(TMP)、4g2，2’-二羥甲基丙酸、2g的1，4-丁二醇、4g分子量2000的端羥基硅油加入三口燒瓶中混合均勻，其中三羥甲基丙烷(TMP)和2，2’ - 二羥甲基丙酸用3g的N-甲基吡咯烷酮溶解。將溫度調(diào)至50°C，緩慢滴加22g異氟爾酮二異氰酸酯，約lh滴完.滴完后向體系滴加2滴二月桂酸二丁基錫，將溫度升至70°C，保溫反應(yīng)，每lh測一次NC0值，當(dāng)NC0值為零時停止加熱，期間用10g丙酮調(diào)節(jié)粘度，降溫至40°C，用2.4g三乙胺中和，使pH達到8時左右，在高速攪拌下加入60g去離子水乳化，攪拌約lh，40°C下旋蒸即可得到有機硅改性的羥基