一種Ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于材料學領(lǐng)域，涉及一種發(fā)光材料，具體來說是一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法。

背景技術(shù)：

led是發(fā)光二極管（lightemittingdiode）的簡稱，以其固有的特點，如工作壽命長、耗電低、響應(yīng)時間短以及易于調(diào)光、調(diào)色、可控性大等特點，以及用led制作的光源不存在傳統(tǒng)燈具常用的諸如汞、鉛等環(huán)境污染物，led日益成為照明應(yīng)用的首選“綠色”光源。它們廣泛應(yīng)用于指示燈、信號燈、顯示屏或者用在期望得到有色光的其他應(yīng)用中。與熒光粉相比，單晶不僅具有良好的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性，而且晶體的周期性對稱結(jié)構(gòu)使單晶中的激活離子有更高的發(fā)光效率。因此，使用單晶作為熒光體，可得到穩(wěn)定性更好、工作壽命更長、發(fā)光效率更高的led。

硅酸鉍晶體（bi4si3o12，bso）是一種快計時重閃爍晶體，其余暉衰減時間短，輻照硬度高，在可見光區(qū)域透明。同時，bso晶體作為一種常見的多功能晶體，又具有良好的光電特性和優(yōu)秀的物理化學性能，比較容易生長出大尺寸晶體，而且加工過程簡單，同時成本較低。除此之外，bso晶體由于其本身晶體結(jié)構(gòu)的特殊性，是一個非常良好的摻雜基質(zhì)材料，使得其非常適合于作為led應(yīng)用的熒光體基質(zhì)材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法，所述的這種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的硅酸鉍晶體完整性不佳、質(zhì)量不太高的技術(shù)問題。

本發(fā)明提供了一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體，其分子式為(bi1-xhox)4si3o12，其中x為0.0005~0.05。

本發(fā)明還提供了上述的一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體的制備方法，包括如下步驟：

1)一個稱取反應(yīng)原料的步驟，所述的原料為bi2o3、sio2和ho2o3，按照分子式(bi1-xhox)4si3o12中的各元素化學組成進行配料，x的取值范圍是0.0005~0.05；

2)一個采用兩步燒結(jié)法制備多晶原料的步驟，將上述初始原料充分混合均勻，在700-750℃預燒結(jié)8-12h，自然冷卻至室溫后將原料進行研磨，再在800-850℃下燒結(jié)8-12h，得到組分均勻的ho摻雜硅酸鉍多晶粉末燒結(jié)料；

3)一個采用坩堝下降法生長ho摻雜硅酸鉍晶體的步驟，將步驟2）合成的燒結(jié)料裝入底部裝有bso籽晶的鉑金坩堝中，將坩堝裝入下降爐中，調(diào)整到適當位置使原料處于爐膛高溫區(qū)，爐溫控制在1075℃-1200℃，固液界面溫度梯度為35-50℃/cm，生長速率控制在0.25-0.5mm/h；待晶體生長結(jié)束后，進行原位退火處理，將裝有生長晶體的坩堝回升到爐膛內(nèi)恒溫區(qū)位置，在800-900℃溫度下退火12-15h即得一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體。

具體的，所述的原料bi2o3、sio2和ho2o3的摩爾比為（1-x）/2：3：x，x的取值范圍是0.0005~0.05。

進一步的，所述的下降爐爐內(nèi)可同時安放多只坩堝，實現(xiàn)一爐同時生長多根晶體。

本發(fā)明一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體的單晶的制備方法，采用坩堝下降法，溫場穩(wěn)定，生產(chǎn)設(shè)備簡單，操作方便，生產(chǎn)成本低，一爐可同時放入多只坩堝（坩堝形狀可變，比如圓柱形、長方柱形、板狀等），實現(xiàn)多根晶體同時生長。

本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進步是顯著的。本發(fā)明制備的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶材料，晶體完整性好、質(zhì)量高，在紫外線照射下能夠發(fā)出明亮的綠光。本發(fā)明的制備方法簡單，可批量生產(chǎn)，效率高，下降法生長得到的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體材料，晶體完整性好、質(zhì)量高，在紫外線照射下能夠發(fā)出明亮的綠光。

附圖說明

圖1為實施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶材料粉末xrd圖譜。

圖2為實施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶的發(fā)射光譜圖。

圖3為實施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶的cie圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進一步進行闡述，但不限制本發(fā)明。

實施例1

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.9995ho0.0005)4si3o12分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在700℃預燒8h。隨后將原料進行研磨，再在800℃預燒8h，得到多晶原料。以取向為<001>的bso晶體為籽晶，預燒的多晶料和籽晶裝入圓柱形鉑金坩堝中，坩堝氣密，置于下降爐中進行晶體生長。爐溫控制在1075℃，固液界面溫度梯度維持在35℃/cm，生長速率控制在0.25mm/h。待生長結(jié)束后，將晶體在800℃溫度下退火12h，以30℃/h的降溫速率冷卻至室溫后取出坩堝，可得到透明的圓柱形，分子式為(bi0.9995ho0.0005)4si3o12的綠光熒光單晶。

實施例2

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按照(bi0.999ho0.001)4si3o12分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在720℃預燒10h。隨后將原料進行研磨，再在820℃預燒10h，得到多晶原料。鉑金坩堝選擇長方柱形，其他參數(shù)按實施例1所述下降法生長工藝進行晶體生長，可得到透明的長方柱形、分子式為(bi0.999ho0.001)4si3o12的綠光熒光單晶。

實施例3

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.99ho0.01)4si3o12分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在730℃預燒11h。隨后將原料進行研磨再在830℃預燒11h，得到多晶原料。按實施例1所述下降法生長工藝進行晶體生長，可得到透明的圓柱形、分子式為(bi0.99ho0.01)4si3o12的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶。

實施例4

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.98ho0.02)4si3o12分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在840℃預燒12h。隨后將原料進行研磨，再在840℃預燒12h，得到多晶原料。鉑金坩堝選擇為板狀，按實施例1所述下降法生長工藝進行晶體生長，可得到透明的板狀、分子式為(bi0.98ho0.02)4si3o12的綠光熒光單晶。

實施例5

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.95ho0.05)4si3o12分子式進行配料分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在750℃預燒12h。隨后將原料進行研磨，再在850℃預燒12h，得到多晶原料。按實施例1所述下降法生長工藝進行晶體生長，可得到透明的圓柱形，分子式為(bi0.95ho0.05)4si3o12的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶。

實施例6

按實施例1、2、3、4、5所述工藝條件，將<001>取向的bso晶種放入10只鉑金坩堝，鉑金坩堝中再裝入相同或不同成分比例的ho摻雜硅酸鉍多晶粉末，可同時生長10根不同形狀、不同成分的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶。

以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。