專利名稱：一種c．i．顏料紅531的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)顏料領(lǐng)域，特別是涉及一種C. I.顏料紅53:1的制備方法。
背景技術(shù)：
C. I.顏料紅53:1為黃光紅色，以其鮮艷的色光，較高的著色力，優(yōu)良的耐溶劑、耐熱穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于油墨、塑料、文教用品等。C. I.顏料紅53:1現(xiàn)有制備方法是將2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸溶于氨水中，再加入鹽酸酸析，加冰降溫后投入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，然后與2-萘酚在一定條件下進(jìn)行偶合反應(yīng)，最后用氯化鋇進(jìn)行色淀制得。現(xiàn)有工藝在重氮化反應(yīng)中使用易揮發(fā)的氨水溶解2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸，因此在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境和人體均造成了不利影響；為了保證色淀化反應(yīng)的完全進(jìn)行必須加入過(guò)量的氯化鋇，因而往往出現(xiàn)產(chǎn)品中可溶性重金屬鋇的含量超標(biāo)，由于鋇屬于重金屬，超量也會(huì)對(duì)人體、環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重危害；為了提高顏料的分散性，傳統(tǒng)工藝中通常加入大量松香，這樣會(huì)造成顏料的耐熱性降低。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境和人體造成的不利影響、產(chǎn)品中重金屬超標(biāo)以及耐熱性降低問(wèn)題，同時(shí)滿足對(duì)顏料色光、著色力、鮮艷度等的要求，本發(fā)明提供了一種新的制備C. I.顏料紅53:1的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種C. I.顏料紅53 1的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟
(1)重氮液的制備
將2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸、2-氨基-1-萘磺酸、水和鹽酸混合，再向混合液中加入表面活性劑，充分?jǐn)嚢枞芙?，降溫?-5°C，然后加入30%的亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)90分鐘后，得到重氮液；
(2)偶合液的制備
將氫氧化鈉、2-萘酚溶于水中，升溫至攪拌使其完全溶解，得到偶合液；
(3)偶合
將步驟(1)制得的重氮液加入到上述的偶合液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為10 60分鐘，溫度不高于30°C，偶合完畢，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8 11，再用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至4 9，從而得到顏料懸浮液；
(4)色淀化反應(yīng)
向上述顏料懸浮液中加入色淀化劑氯化鋇，第二色淀化劑氯化鈣，攪拌并升溫至80 100°C，保溫30 120分鐘；
(5)后處理
將步驟(4)得到的產(chǎn)物降溫壓濾，得到濾餅，用純凈水充分洗滌濾餅，將濾餅在80 100°C烘干，經(jīng)超細(xì)粉碎，即得所述C. I.顏料紅53:1成品；其中所述2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸鹽酸亞硝酸鈉2-氨基-1-萘磺酸2-萘酚氯化鋇氯化鈣之間的摩爾比為1 1. 1-1. 5 1. 02-1. 1 :0.01-0. 03 :1.01-1.05 0. 48-0. 50 0. 05-0. 12 ；
其中所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑其中的一種或幾種的組合，陰離子表面活性劑為高級(jí)脂肪酸鹽、高級(jí)醇硫酸酯鹽或烷基磺酸鹽；非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚；
其中步驟(2)中所述的氫氧化鈉與2-萘酚的摩爾比是1. 5-1. 8:1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
1、在重氮液的制備中，2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的溶解過(guò)程不加入易揮發(fā)的氨水，而是加入表面活性劑攪拌溶解2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸，這樣便解決了重氮液制備過(guò)程對(duì)環(huán)境和人體的不利影響，同時(shí)通過(guò)加入第二重氮組分2-氨基-1-萘磺酸，從而改善了成品的色光和著色力；
2、在色淀反應(yīng)中，采用適量配比的色淀化劑氯化鋇，且加入少量的第二色淀化劑氯化鈣，從而保證色淀化反應(yīng)的完全且產(chǎn)品中可溶性重金屬不超標(biāo)，使成品中可溶性金屬鋇含量控制在80mg/kg以下，同時(shí)也滿足顏料對(duì)色光、著色力、鮮艷度等的要求；
2、在后處理過(guò)程中，采用超細(xì)粉碎方式處理成品，從而提高了顏料的分散性，同時(shí)生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有使用松香處理，從而提高了顏料的耐熱性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1 (1)重氮液的制備
在500ml燒杯中加入水200g，然后加入30%鹽酸23g，2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸32. 5g, 2-氨基-1-萘磺酸0.6g，加入十二烷基苯磺酸鈉0.4 g攪拌30分鐘，降溫至5°C，然后加入30%的亞硝酸鈉(用10. 5g亞硝酸鈉配制成30%的水溶液)，加入時(shí)間為10分鐘，重氮化反應(yīng)90分鐘后，加入氨基磺酸至KI試紙微藍(lán)，得到重氮液。(2)偶合液的制備
在500ml燒杯中加入水150g，氫氧化鈉10g，2-萘酚22g，完全溶解后攪拌30分鐘降溫至 20 0C ο(3)偶合
將偶合液放入3000ml燒杯中，然后加入重氮液進(jìn)行偶合反應(yīng)。時(shí)間為60分鐘，溫度低于30°C，用稀釋的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為10，攪拌30分鐘，再用稀釋鹽酸溶液pH至8，攪拌15分鐘。(4)色淀化反應(yīng)
10分鐘加入色淀化劑氯化鋇15. 27g，第二色淀化劑氯化鈣1. 43g，攪拌5分鐘，升溫至100°c，保溫50分鐘。后處理
降溫壓濾，用純凈水充分洗滌濾餅，80°c烘干濾餅，超細(xì)粉碎后得到成品。在實(shí)施例1中，鹽酸與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是1. :1亞硝酸鈉與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是1. 04 :1
2-氨基-1萘磺酸與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是0. 018 1
2-萘酚與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是1. 04 1
氫氧化鈉與2-萘酚的摩爾比是1. 64 :1
氯化鋇與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是0. 5 :1
氯化鈣與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是0. 088 1
參照EN71Part3 :1994+A1 :2000+AC :2002可溶性重金屬含量測(cè)試方法，采用ICP-OES進(jìn)行分析，所得產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果可溶性重金屬鋇含量為70mg/kg。實(shí)施例2:
步驟(1)重氮液及步驟(2)偶合液的制備同實(shí)施例1。(3)偶合
將偶合液放入3000ml燒杯中，然后加入重氮液進(jìn)行偶合反應(yīng)。時(shí)間為60分鐘，溫度小于30°C，用稀釋的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為9. 5，攪拌30分鐘，再用稀釋鹽酸溶液pH至7. 5，攪拌15分鐘。(4)色淀化反應(yīng)
15分鐘加入色淀化劑氯化鋇14. 96g，第二色淀化劑氯化鈣1. 58g，攪拌5分鐘，升溫至100°C，保溫60分鐘。(5)后處理
降溫壓濾，用純凈水充分洗滌，80°C烘干，超細(xì)粉碎得到成品。本例中氯化鋇與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是0. 49 :1氯化鈣與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是0. 097 1
參照EN71Part3 :1994+A1 :2000+AC :2002可溶性重金屬含量測(cè)試方法，采用ICP-OES進(jìn)行分析，所得產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果可溶性重金屬鋇含量為55mg/kg。實(shí)施例3:(1)重氮液的制備
在500ml燒杯中加入水200g，然后加入30%鹽酸23g，2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸32. 5g，2-氨基-1-萘磺酸0.6g，加入脂肪醇聚氧乙烯(20)醚0.5 g攪拌30分鐘，降溫至50C，然后加入30%的亞硝酸鈉(用10. 5g亞硝酸鈉配制成30%的水溶液)，加入時(shí)間為20分鐘，重氮化反應(yīng)90分鐘后，加入氨基磺酸至KI試紙微藍(lán)，得到重氮液。(2)偶合液的制備
在500ml燒杯中加入水150g，氫氧化鈉10g，2-萘酚22g，完全溶解后攪拌30分鐘降溫至 20 0C ο(3)偶合
將偶合液放入3000ml燒杯中，然后加入重氮液進(jìn)行偶合反應(yīng)。時(shí)間為60分鐘，溫度低于30°C，用稀釋的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為11，攪拌20分鐘，再用稀釋鹽酸溶液pH至8，攪拌15分鐘。(4)色淀化反應(yīng)
10分鐘加入色淀化劑氯化鋇14. 81g，第二色淀化劑氯化鈣1. 63g，攪拌5分鐘，升溫至100°c，保溫50分鐘。
(5)后處理
降溫壓濾，用純凈水充分洗滌濾餅，80°C烘干濾餅，超細(xì)粉碎后得到成品。本例中氯化鋇與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是0. 485 1氯化鈣與2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸的摩爾比是0. 10 :1
參照EN71Part3 :1994+A1 :2000+AC :2002可溶性重金屬含量測(cè)試方法，采用ICP-OES進(jìn)行分析，所得產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果可溶性重金屬鋇含量為50mg/kg。
權(quán)利要求
1.一種C. I.顏料紅53 1的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟(1)重氮液的制備將2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸、2-氨基-1-萘磺酸、水和鹽酸混合，再向混合液中加入表面活性劑，充分?jǐn)嚢枞芙?，降溫?-5°C，然后加入30%的亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)90分鐘后，得到重氮液；(2)偶合液的制備將氫氧化鈉、2-萘酚溶于水中，升溫?cái)嚢枋蛊渫耆芙?，得到偶合液?3)偶合將步驟(1)制得的重氮液加入到上述的偶合液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為10 60分鐘，溫度低于30°C，偶合完畢，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8 11，再用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至4 9，從而得到顏料懸浮液；(4)色淀化反應(yīng)向上述顏料懸浮液中加入色淀化劑氯化鋇，第二色淀化劑氯化鈣，攪拌并升溫至80 100°C，保溫30 120分鐘；(5)后處理將步驟(4)得到的產(chǎn)物降溫壓濾，得到濾餅，用純凈水充分洗滌濾餅，將濾餅在80 100°C烘干，經(jīng)超細(xì)粉碎，即得所述C. I.顏料紅53:1成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅53:1的制備方法，其特征在于所述的2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸鹽酸亞硝酸鈉2-氨基-1-萘磺酸2-萘酚氯化鋇氯化鈣之間的摩爾比為 1 1. 1-1. 5 1. 02-1. 1 0. 01-0. 03 :1. 01-1. 05 :0. 48-0. 50 :0. 05-0. 12。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅53:1的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑其中的一種或幾種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種C.I.顏料紅53:1的制備方法，其特征在于陰離子表面活性劑為高級(jí)脂肪酸鹽、高級(jí)醇硫酸酯鹽或烷基磺酸鹽；非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅53:1的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的氫氧化鈉與2-萘酚的摩爾比是1. 5-1. 8:1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種C．I．顏料紅531的制備方法，它包括如下步驟重氮液的制備、偶合液的制備、偶合、色淀化反應(yīng)、后處理。本發(fā)明有效解決了重氮組分2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸溶解時(shí)對(duì)環(huán)境和人體的不利影響；色淀化反應(yīng)中由于加入了過(guò)量氯化鋇，導(dǎo)致產(chǎn)品中重金屬鋇超標(biāo)以及使用松香導(dǎo)致產(chǎn)品耐熱性降低的問(wèn)題，同時(shí)本發(fā)明所制顏料色光鮮艷，易分散，顏料粒子松軟，而且產(chǎn)品中可溶性重金屬鋇的含量在80mg/kg以下。
文檔編號(hào)C09B67/02GK102585546SQ20111045129
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者呂東軍, 李秀景, 詹秀濤, 趙翠平, 陳都方 申請(qǐng)人:山東宇虹顏料有限公司